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瑪咖醇提工藝的優化研究及瑪咖保健酒產品的開發

2017-10-11 08:06:23沈暉付立業
食品研究與開發 2017年19期
關鍵詞:小鼠優化

沈暉,付立業

(貴州茅臺酒廠集團技術開發公司,貴州仁懷564500)

瑪咖醇提工藝的優化研究及瑪咖保健酒產品的開發

沈暉,付立業*

(貴州茅臺酒廠集團技術開發公司,貴州仁懷564500)

對瑪咖醇提工藝進行優化,得到優化條件為乙醇濃度70%、料液比1∶30(g/mL)、提取時間4 h、提取溫度70℃,驗證試驗中瑪咖粉總皂甙提取率可達76.38%;采用優化工藝制備瑪咖提取物與基酒組合生產瑪咖保健酒,通過對量效關系及感官評價的研究,確定瑪咖提取物的加入量為0.9 g/100 mL。

瑪咖;醇提;提取物;瑪咖保健酒

Abstract:The influence of Maca ethanol extraction process conditions was studied,the optimal conditions were determined:70%ethanol,ratio of 1 ∶30(g/mL)between Maca and liquid,extraction time of 4 h,extraction temperature of 70℃,the extraction rate of total saponins could be 76.38%;The Maca health spirits was made with Maca extract by the optimal conditions and crude spirits,considering the dose-effect relationship and the flavor the Maca extract amount was 0.9 g/100 mL.

Key words:Maca;ethanol extraction;extract;Maca health spirits

瑪咖富含皂甙、生物堿、多糖、瑪咖酰胺和瑪咖烯等多種營養活性成分,具有緩解體力疲勞、提高生殖能力、抗前列腺增生等作用[1],自原衛生部2011年公告為新資源食品后[2],我國瑪咖產業得到了長足發展,其中尤以酒劑型產品為代表。目前瑪咖酒產品基本屬于配制酒產品,大多采用常溫浸提、滲漉等傳統生產工藝,存在原料利用率低、組效關系不清以及深加工產品開發缺乏相應研究基礎等問題[3],成為制約瑪咖酒向保健食品開發的障礙,造成市場上產品同質化現象嚴重。本文對瑪咖醇提工藝進行優化,并采用瑪咖提取物開發瑪咖保健酒產品,為瑪咖保健食品,特別是保健酒產品的開發提供參考。

1 儀器與材料

DT500A型電子天平:江蘇省常熟市意歐儀器儀表有限公司;KW-1000DC型恒溫水浴鍋:江蘇省金壇市中大儀器廠;721G型可見分光光度計:上海儀電分析儀器有限公司;AS5150型超聲波清洗器:天津奧特賽恩斯儀器有限公司。

瑪咖粉:拉薩曲水;人參皂甙Re標準品:中國藥品生物制品檢定所;95%食用酒精;正丁醇、乙醇、高氯酸、冰乙酸、香草醛均為分析純。

2 方法

2.1 瑪咖醇提工藝的優化

2.1.1 瑪咖粉中總皂甙含量的估算及總皂甙提取率的計算

稱取瑪咖粉5g于250mL三角燒瓶中,加入100mL 70%的乙醇溶液,60℃下超聲輔助提取30 min,提取液過濾后用70%乙醇溶液定容至100 mL,按照《保健食品檢驗與評價技術規范實施手冊》中總皂甙的測定方法對提取液中總皂甙含量進行檢測。濾渣反復提取,直至提取后濾液中總皂甙質量趨近于0,計算各次提取液中總皂甙質量之和得到瑪咖粉中總皂甙含量的估算值,并按下列公式計算總皂甙提取率:

2.1.2 瑪咖醇提工藝的單因素試驗

2.1.2.1 乙醇濃度

準確稱取瑪咖粉5 g各5份于250 mL三角燒瓶中,按瑪咖粉與提取液料液比為0.05 g/mL的比例分別加入乙醇濃度為20%、40%、60%、80%、95%的食用酒精溶液,70℃水浴提取3 h,冷卻后過濾,計算總皂甙提取率。

2.1.2.2 料液比

按2.2.1中操作步驟,分別按料液比1∶15、1∶20、1 ∶25、1∶30、1 ∶35(g/mL)加入乙醇濃度為 60%的食用酒精溶液。

2.1.2.3 提取時間

按2.2.1中操作步驟,乙醇濃度為60%,提取時間分別為 2、2.5、3、3.5、4、5 h。

2.1.2.4 提取溫度

按2.2.1中操作步驟,乙醇濃度為60%,提取溫度分別為 40、50、60、70、80、90 ℃。

2.1.3 優化試驗

依據單因素試驗結果,選取L9(34)正交試驗表進行四因素三水平正交試驗,并對試驗結果進行極差分析。

2.2 瑪咖保健酒的生產工藝

2.2.1 工藝流程

瑪咖保健酒生產工藝流程圖見圖1。

圖1 瑪咖保健酒生產工藝流程圖Fig.1 Production process of Maca health spirits

2.2.2 操作要點

按2.1.3中優化試驗條件對瑪咖粉進行提取,過濾分離濾液與濾渣,濾渣再經壓榨將瑪咖粉吸收的提取液擠壓出來合并至濾液中;濾液真空濃縮回收提取溶液后,經噴霧干燥機制成瑪咖提取物,瑪咖提取物的含水量要求不超過5%;瑪咖提取物可與醬香型、濃香型以及清香型等不同香型基酒按一定比例組合,得到半成品瑪咖酒,半成品瑪咖酒經勾調、陳釀、過濾、灌裝得到成品瑪咖酒。

3 結果與分析

3.1 瑪咖醇提工藝的優化

3.1.1 瑪咖粉中總皂甙含量的估算

瑪咖粉總皂甙含量的測定見圖2。

圖2 瑪咖粉總皂甙含量的測定Fig.2 Determination of total saponins content of Maca

由圖2可知,隨著提取次數的增加,濾渣中總皂甙質量不斷減少,第4次提取后濾液中的總皂甙質量只有2.34 mg,因此認為瑪咖濾渣中總皂甙已基本提盡,計算各次濾液中總皂甙質量之和得到5g瑪咖粉中的總皂甙質量為81.48 mg,從而計算出瑪咖粉中的總皂甙含量為1.63%。

3.1.2 單因素試驗

3.1.2.1 乙醇濃度

乙醇濃度對總皂甙提取率的影響見圖3。

圖3 乙醇濃度對總皂甙提取率的影響Fig.3 Effect of ethanol concentration on extraction rate of total saponins

根據相似相溶的原理,不同的乙醇濃度對于瑪咖粉中總皂甙提取率有著顯著影響,從圖3可知,隨著乙醇濃度增大,總皂甙提取率總體呈上升趨勢,當乙醇濃度為80%時,總皂甙提取率達到最大值。

3.1.2.2 料液比

料液比對總皂甙提取率的影響見圖4。

圖4 料液比對總皂甙提取率的影響Fig.4 Effect of ratio between Maca and liquid on extraction rate of total saponins

根據浸提原理,液料比減小會使溶液中溶質濃度梯度相應增大,加快浸出速率。從圖4可以看出瑪咖粉中總皂甙提取率隨著料液比的減小總體呈增大趨勢,至料液比小于1∶25 g/mL后,總皂甙提取率的變化趨勢趨于平穩。

3.1.2.3 提取時間

提取時間對總皂甙提取率的影響見圖5。

圖5 提取時間對總皂甙提取率的影響Fig.5 Effect of extraction time on extraction rate of total saponins

從圖5可知,提取時間在2 h~4 h內總皂甙提取率隨提取時間的增加而增大,當提取時間達到4 h后,提取時間對總皂甙提取率的影響不再明顯,此時提取液與瑪咖粉中的總皂甙含量達到濃度平衡。

3.1.2.4 提取溫度

提取溫度對總皂甙提取率的影響見圖6。

圖6 提取溫度對總皂甙提取率的影響Fig.6 Effect of extraction temperature on extraction rate of total saponins

從圖6可以看出提取溫度在40℃~60℃時總皂甙提取率隨提取溫度的增加而增大,并在提取溫度為60℃時達到最大值,提取溫度大于60℃后,總皂甙提取率逐漸下降。

3.1.3 正交優化試驗

根據單因素試驗結果,選擇乙醇濃度、料液比、提取時間、提取溫度4個因素進行條件優化,正交試驗因素水平見表1所示,正交試驗結果見表2。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test

表2 總皂甙醇提工藝的正交試驗Table 2 Orthogonal test of total saponins extraction

由表3可知,各因素對瑪咖粉中總皂甙提取率的影響主次順序為提取溫度>料液比>提取時間>乙醇濃度,根據正交試驗的優化條件:乙醇濃度70%、料液比1∶30(g/mL)、提取時間 4 h、提取溫度 70℃進行驗證試驗,瑪咖粉中總皂甙提取率為76.38%。

3.2 瑪咖保健酒的生產工藝

3.2.1 量效關系

經試驗,噴霧干燥后的瑪咖提取物質量約為瑪咖粉原料質量的22.63%,瑪咖提取物中總皂甙含量為5.13%。為使瑪咖保健酒達到緩解體力疲勞的保健功效,有必要對產品中瑪咖提取物的功效用量進行研究。

陳成[4]等對小鼠經灌胃給予高(3 g/kg·d)、中(2 g/kg·d)、低(1 g/kg·d)劑量的瑪咖提取物(1 g瑪咖總浸膏相當于2.98 g生藥),15 d后測定小鼠的爬桿時間和力竭游泳時間,結果顯示低劑量瑪咖提取物能顯著延長小鼠的爬桿時間(P<0.01)和力竭游泳時間(P<0.01)。換算成人體生藥服用量為17.88 g/d。

柳琴[5]等分別以西藏瑪咖干粉(2 g/kg·d)和瑪咖醇提液(醇提液1、2、3組中瑪咖生藥用量分別相當于1、2、3 g/kg·d)喂養小鼠,灌胃 30 d 后,服用瑪咖干粉與醇提液1、2、3組小鼠的血清LDH活力明顯高于對照組(P<0.05),小鼠負重游泳時間也明顯高于對照組(P<0.05),西藏瑪咖干粉與醇提液具有顯著的抗疲勞功效。換算成人體生藥服用量為12、6、12、18 g/d。

高玉秋[6]等用瑪咖片 250、500、1 000 mg/kg·BW 分別給小鼠連續灌胃30 d,結果顯示,與陰性對照組比較,劑量組能延長小鼠的負重游泳時間,增加肝糖原的儲備量,降低血清尿素氮含量(P<0.05)。換算成人體生藥服用量為 1.5、3、6 g/d。

經上述文獻研究分析,人體每日瑪咖生藥的服用量在1.5 g~18 g范圍內具有顯著的緩解體力疲勞的功效,該用量范圍低于原衛生部對瑪咖粉每日食用量小于25 g的限量[2],具有很好的安全性,換算成本試驗瑪咖提取物的每日食用量為0.34 g~4 g。

3.2.2 產品配方

根據《氨基酸螯合物等保健食品申報與審評規定》,申請注冊以酒為載體的保健食品,產品酒精度不超過38%vol,且每日食用量不超過100 mL,同時為保證產品具有顯著的緩解體力疲勞的功效,瑪咖保健酒中提取物的加入量為0.34 g/100 mL~4 g/100 mL,最后根據不同提取物加入量對瑪咖保健酒感官評價的影響,確定瑪咖保健酒中提取物加入量為0.9 g/100 mL,基酒酒精度為36%vol。

4 結論

瑪咖粉醇提工藝的優化條件為乙醇濃度70%、料液比 1∶30(g/mL)、提取時間 4 h、提取溫度 70℃,驗證試驗中總皂甙提取率可達76.38%。對于大多數酒類生產企業來說,采用該優化工藝條件制備瑪咖提取物與基酒組合生產瑪咖保健酒,具有生產工藝簡單、節省生產周期、不長期占用勾儲設備、便于合理調整生產計劃以及提取物溶解性好、便于澄清、不易產生沉淀物、便于長期存放的優點。同時根據對文獻分析,確定瑪咖保健酒中提取物加入量為0.9 g/100 mL,明確了瑪咖原料用量與緩解體力疲勞功效之間的量效關系,也為類似瑪咖保健食品的開發提供參考。

[1]梁辰,王清亭,周輝,等.瑪咖速溶粉制備及其性能[J].過程工程學報,2013,13(3):488-493

[2]關于批準瑪咖粉作為新資源食品的公告[EB/OL].(2011-05-18)[2011-06-16].http://www.gov.cn/zwgk/2011-06/16/content_1885915.htm.

[3]王麗衛,趙兵,楊勇武.瑪咖的研發及產業化[J].高科技與產業化,2013(7):62-67

[4]陳武,邱明鴻,馬云淑,等.瑪咖提取物對小鼠運動性疲勞的作用研究[J].云南中醫中藥雜志,2014,35(9):63-66

[5]柳琴,程貝.西藏瑪咖對小鼠抗疲勞作用的初步研究[J].中國藥師,2015,18(3):511-513

[6]高玉秋,李彬,王彥武,等.瑪咖片緩解體力疲勞功能的實驗研究[J].中國食物與營養,2014,20(8):76-77

歡迎訂閱2018年《糧食與油脂》雜志

中文核心期刊《糧食與油脂》是由上海良友(集團)有限公司主管、上海市糧食科學研究所主辦有關糧食、油脂及相關食品等專業的科技綜合性期刊。主要內容:糧油新產品開發、糧油加工、糧油資源利用、糧油生物工程、糧油檢測、功能性食品、食品添加劑等。本刊為月刊,標準大16開本,每月10日出版。每期定價10.00元,全年120.00元。公開發行,郵發代碼:4-675,國內刊號CN31-1235/TS,國際統一刊號ISSN 1008-9578,E-mail:SLYZHS@163.com,歡迎新老讀者到當地郵局訂閱。

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Optimization of Ethanol Extraction Process of Maca&Development of Maca Health Spirits Product

SHEN Hui,FU Li-ye*
(Kweichow Moutai Distillery Group Technology Development Co.,Renhuai 564500,Guizhou,China)

2017-02-08

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.19.021

沈暉(1988—),男(漢),工程師,碩士研究生,研究方向:保健食品的研究與開發、白酒釀造。

*通信作者:付立業(1983—),男,工程師,碩士研究生。

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