PPS/PTFE濾料的DSC定量分析方法研究

王穎張靜靜金小培王雪

1.中國紡織科學研究院生物源纖維制造技術國家重點實驗室 北京 100025

2.天津農學院基礎科學學院 天津 300384

PPS/PTFE濾料的DSC定量分析方法研究

王穎1張靜靜2金小培1王雪1

1.中國紡織科學研究院生物源纖維制造技術國家重點實驗室 北京 100025

2.天津農學院基礎科學學院 天津 300384

本文利用差式掃描量熱分析儀對耐高溫濾料-聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/ PTF E）中PPS和PTF E的結晶及熔融行為進行了研究，得到了PPS/PTF E濾料的定量分析方法，并對其進行了驗證。

差式掃描量熱分析 聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/PT F E） 結晶 熔融 定量分析

1 前言

隨著我國經濟的高速發展，以資源、能耗為主的重工業（電力、鋼鐵、化學等）也得到了迅速的發展。然而，作為一種高耗能、高污染的產業，重工業在發展的同時，也對環境的可持續發展造成了嚴重的威脅，如高溫煙氣、煙塵類顆粒物的排放等。若不對其采取有效的治理，必將直接影響人的健康甚至生命安全。工業除塵技術的主要目的是降低煙氣顆粒物的排放、減少大氣污染，而袋式除塵技術在除塵效率[1]、設備要求[2]等方面的優勢而備受青睞[3-4]。濾料作為除塵器的核心，直接關系到除塵器的使用狀況[5]。聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/PTFE）耐高溫濾料因兼備二者優勢，以其耐熱、耐腐蝕、力學性能穩定、絕緣性好、耐摩擦、過濾效率高等優點而得到廣泛應用[6]。但國際市場上PTFE的價格高于PPS的價格，市場上難免會出現PTFE的含量高于標注含量的現象。目前，我國乃至國際上尚未有統一的聚苯硫醚/聚四氟乙烯（PPS/PTFE）耐高溫濾料定量分析的方法及標準，現階段對混合纖維產品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是對于含聚苯硫醚和聚四氟乙烯的濾料而言，一方面，可溶的溶劑較少，且多為強極性溶劑，毒性較大；另一方面，溶劑法不可避免的會產生廢液，造成環境污染，而且環境、手工因素等對結果存在一定的影響。因此研究制定準確可靠、節能環保的耐高溫濾料定量分析方法已經迫在眉睫。

差式掃描量熱分析（differential scanning calorimetry，DSC）可以在程序控制溫度下測定樣品的熱力學及動力學參數的，具有適用范圍寬、分辨率高、精確度好等優點。本文利用差式掃描量熱分析對耐高溫濾料進行定量分析實驗初探。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

在相同的熱歷史條件下，聚苯硫醚（PPS）的熔融焓值與其在PPS/ PTFE中的含量（wt%）相關。利用以下公式計算測試樣品中PPS與PTFE的組成比：

2.2 實驗儀器及實驗條件

（1） 實驗儀器：PerkinElmer Pyris-1差式掃描量熱分析儀；

（2）實驗材料：PPS/PTFE濾料，圓周取樣，間隔10cm，取5次，每個圓周寬度為1cm，樣品量為8mg；

（3）實驗條件：第一次升溫：40 K/min，50℃～325℃，325 ℃停留5min；

降溫處理：1 K/min，325℃～50 ℃；

二次升溫過程：5 K/min，50℃～325 ℃。

（4）測試數據：至少三組平行測試，取平均值。

3 結果與分析

3.1 聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高溫濾料的熔融特征

由圖1可以看出，聚苯硫醚的熔點為280.4℃，聚四氟乙烯的熔點為330.7℃，PPS/PTFE濾料中存在各自的結晶與熔融，并與其均聚物的一致，從而使本文采用DSC對PPS/PTFE進行定量分析成為可能。

表1 手工混合PPS/PTFE的DSC二次升溫數據

通過大量摸索性試驗可知，若濾料中的兩組分均熔融，組分之間混合程度增加，必然會因鏈段間的相互作用而影響兩組分相容性、結晶過程中的成核速率、晶體生長速率等[7]，導致聚苯硫醚組分的結晶及二次熔融受聚四氟乙烯組份的影響變大，降低數據的準確性。

本實驗采取分段掃描方法（如實驗條件所示），僅使聚苯硫醚組分熔融，有效的避免了兩組分間的熔融共混，降低了其相互作用[8]。在聚苯硫醚的結晶度不變的情況下，聚苯硫醚的熔融焓值與其在濾料中的含量相關。

3.2 DSC定量分析方法

下面將以手工混合樣品來驗證此方法的可行性，然后以已知比例的PPS/PTFE濾料，來確定此方法是否適用于PPS/PTFE濾料的定量分析。

3.2.1 手工混合樣品

以手工混合樣品驗證此方法的可行性時，考察了PPS與PTFE不同混合比例、不同生產廠家對實驗結果的影響。

（1）不同混合比例

根據目前市場上PPS/PTFE濾料的組成為PPS（wt %）介于70%～40%之間，因此手工混合樣品也介于此范圍。

由圖2可得，在PPS（wt %）介于70%～40%之間時，PPS組分的熔融峰型及熔點與純PPS基本一致，表明在所選用的實驗條件下，PPS的結晶及熔融受PTFE的影響較小，利用公式1、公式2計算可得，如表1，PPS的含量（wt %）與理論值的偏差介于1.5（wt %）～4.4（wt %）之間。

（2）不同生產廠家

為了考察不同生產廠家PPS（PPS-1#，PPS-2#）與PTFE共混對實驗結果的影響，采用同一組成比進行對比，結果如圖3所示。可以看出，更換生產廠家，PPS的熔融峰型和熔點基本一致，由表2可得，PPS（wt %）與理論值相差分別為1.6%、4.7%。

3.2.2 PPS/PTFE濾料

以已知比例為PPS:PTFE=50:50（wt %）的濾料來考察以上測試方法是否適用，經過發熱處理后，其二次升溫曲線如圖4所示。PPS組分的熔融峰型及熔點與純PPS一致，且PPS的含量（wt %）為47.2%，與理論值相差2.8%。

3.3 誤差分析

根據對實驗過程的分析和總結，產生誤差有如下諸因素：

（1）PPS纖維與PTFE纖維的分布情況不均；

（2）不同生產廠家的PPS、PTFE纖維存在一定差異；

（3）測試過程中所產生的誤差。

表2 不同生產廠家PPS/PTFE的DSC二次升溫數據

4 結論

（1）聚苯硫醚/聚四氟乙烯濾料中聚苯硫醚組分和聚四氟乙烯組分的熔融與其均聚物一致；

（2）采取分段掃描的方法，僅使聚苯硫醚組分熔融，可有效避免聚苯硫醚組分和聚四氟乙烯組分的熔融共混；

（3）根據驗證試驗結果與理論值對比，PPS的含量（wt %）相差在1.5%～4.7%之間。該方法操作簡便、無污染，與傳統方法相比就有一定的優勢。

[1]嚴長勇,沈恒根.袋式除塵器在我國的發展及其在燃煤電廠中的應用[J].中國環保產業,2005,05:34-36.

[2]V.Kumar,張威.紡織品過濾材料及其應用[J].國外紡織技術,2004,01:34-40.

[3]陳隆樞.從除塵技術的發展看袋式除塵濾料[J].產業用紡織品,2002,10:25-29.

[4]宋景郊.高溫除塵技術發展和耐高溫濾材的市場前景[J].化工裝備技術,2002,05:19-21.

[5]周翔,隋賢棟,黃肖容.高溫氣體過濾除塵材料的研究進展[J].材料開發與應用,2008,06:99-102.

[6]翁美玲,龍海如,張孝南.PPS/ PTFE纖維復合水刺耐高溫過濾材料的制備與性能研究[J].產業用紡織品,2012,03:16-20.

[7]楊明華,曾漢民,何國仁.聚苯硫醚與聚四氟乙烯共混物的研究 Ⅰ.結晶形態與界面相互作用[J].材料科學進展,1991,02:169-176.

[8]吳鵬飛,國鳳敏,任婉婷,崔寧.聚苯硫醚非等溫熱分解動力學研究[J].材料導報,2012,10:82-85.