日用陶瓷器鉛溶出量測量的不確定度評定

張永財

摘 要：本文結合實際工作，利用原子吸收分光光度法對日用陶瓷器鉛溶出量進行了檢測，對測量結果進行不確定度分析與評價。通過不確定度分析，找出不確定度的主要來源，對每一個不確定度分量進行評定和量化，計算出合成不確定度及擴展不確定度。

關健詞：原子吸收分光光度法；不確定度；日用陶瓷器；鉛溶出量

1 引言

不確定度表示在實驗測量結果中，由于測量誤差的存在，而對被測量值不能確定的程度，表示被測量的真值存在于某一個量值范圍的評定，它反映了測量結果的可信程度的高低。

檢測日用陶瓷器鉛溶出量是檢測日用陶瓷器的常規項目，鉛為有毒重金屬，血鉛濃度超標將對人體造成嚴重危害，重要程度不言而喻。原子吸收分光光度計法是目前測定陶瓷器鉛溶出量的主要方法。本文結合實際工作，依據相關技術標準和文件，對原子吸收分光光度法測定陶瓷器鉛溶出量的不確定度進行了評定，找出不確定度的主要來源，對每一個不確定度分量進行評定和量化，計算出合成不確定度及擴展不確定度。

2 測量方法

2.1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計，型號： WYX-9003A（沈陽儀通分析儀器有限公司）；電子分析天平，型號：AEG（日本島津），精度±0.0001 g；鉑皿；容量瓶100 ～ 1000 ml；移液管25 ml；水為二次去離子水；其它試劑均為優級純或分析純。

2.2測量步驟

隨機抽取6件樣品進行試驗，試樣清洗后晾干備用。注入4%乙酸溶液，在室溫（22 ± 2℃）條件下，浸泡24 h 20 min，然后攪拌均勻后，將萃取液移入容器中，置于火焰光度計上，按選定的儀器最佳工作條件，以水參比進行測定，讀取吸光度。同時繪制鉛標準曲線。

3 影響不確定度的因素

3.1數學模型

CPb（mg/L）=（a+by）F

式中：y - 樣品鉛溶出量的吸光度。mg/L；

a - 標準曲線斜率；

b - 標準曲線的截距；

F - 溶液稀釋倍數。

3.2不確定度的來源分析

原子吸收分光光度法測定日用陶瓷器鉛溶出量不確定度的來源很多，如果對每一個影響因素都加以研究是不現實的，我們主要研究對不確定度影響顯著的幾大因素。

（1）測量重復性引入的相對標準不確定度。

（2）標準曲線最小二乘法擬合引入的不確定度。

（3）配制標準溶液引入的相對標準不確定度。

參考文獻

[1] 國家質量技術監督局.測量不確定度評定與表示（JJF1059.1-2012）[S]北京：中國計量出版社，2012.

[2] 中國實驗室國家認可委員會.化學分析中不確定度評定與表示指南[S] 中國計量出版社，2002.

[3] 用陶瓷器鉛鎘溶出量的測定方法 GB/T3534-2002.endprint