砂礫制備無機高分子金屬絮凝劑方法研究

吉磊+王子平+高登磊+解姝媛+段莉梅+劉景海

摘要本實驗選用泥土表面的砂礫作為主要原料，通過水洗、酸洗及熱攪拌的方法獲得比較純凈的石英砂，將石英砂和氫氧化鈉在800℃高溫條件下，劇烈反應后獲得水玻璃，經酸化后，添加鐵、鎂等金屬離子制備出一種新型無機高分子絮凝劑聚硅酸鎂鐵。該實驗主要研究了聚硅酸鎂鐵的制備方法，并且通過多種分析方法探究聚硅酸鎂鐵的物理和化學性質，通過調控不同添加劑的用量來確定合成聚硅酸鎂鐵絮凝劑的最佳合成方法。

關鍵詞砂礫；聚合物；絮凝劑

日常生活及工業污水中大都含有多種粒子及固體懸浮物。而微粒帶有一定的電荷，通過電荷之間的作用高效去除微粒對凈水過程有著決定性的作用。對于污水中的正負電荷而言，它們通過自身間的靜電斥力來懸浮在水中。絮凝劑可以通過吸附，電中和等作用沉降粒子和固體懸浮物，主要用來除去水中的大顆粒懸濁物以及難溶有機物。聚硅酸金屬鹽絮凝劑是將具有絮凝作用的金屬鹽與硅酸或者聚硅酸聚合后形成的高分子復合產物，是一類新型絮凝劑。聚硅酸鐵作為絮凝凈水劑主要有效成為硅和鐵離子。與過去的傳統絮凝劑相比，這種新型復合絮凝劑具有很多顯著的優點，優越的絮凝效果、廣闊的應用領域，而且它在絮凝后沒有毒性殘留。該實驗引入了鎂離子，由于鎂鹽在絮凝時幾乎沒有毒性特性，所以被稱為綠色水處理劑。另外，鎂鹽的引入，除了對污水的脫色作用外，還可以中和鐵鹽具有顏色的缺點，所以目前的新型無機高分子絮凝劑總的發展趨勢是在傳統絮凝劑的基礎上進行高效改良。

1實驗部分

1.1實驗試劑及儀器

砂礫、硝酸（AR）、氫氧化鈉（AR）、鹽酸（AR）、氯化鎂（AR）、氯化鐵（AR）恒溫加熱磁力攪拌器、循環水式多用真空泵、KBF-1400馬弗爐、FA2104電子天平、PB-10 Ph計、TG16-WS臺式變速離心機。

1.2實驗方法

1.2.1石英砂的提純

1）取沙礫100g于500mL燒杯中，洗滌、攪拌；2）向洗滌后的沙礫中加入200mL去離子水，100S℃水浴加熱1h，烘干；3）向干燥后的沙礫中加入5mL68%的濃硝酸攪拌5min，再加入10mL去離子水攪拌10min。然后再分別加入5mL酸，lOmL水3～4次。最后加入10mL濃硝酸，100mL去離子水，100℃水浴加熱1h，冷卻，洗滌至pH顯中性，干燥；4）將烘干后沙礫重復3）操作2～3次。得到高純度的石英砂。

1.2.2聚硅酸的合成

1）取提純后的沙礫和氫氧化鈉按照（質量比）2：3的比例進行混合。800℃恒溫3h。冷卻后將混合物100℃水浴加熱1h，冷卻過濾得無色透明硅酸鈉溶液。2）逐滴加入1.5mol/L的HCl調節pH至1.4～1.8，黏度1.5x10Pa/s的聚硅酸。

1.2.3聚硅酸鎂鐵的制備

1）向聚硅酸膠體中加入一定量2mol/L的FeCl3溶液，Fe/si=1：1。水浴攪拌2h，制得聚硅酸鐵（PSiF）絮凝劑。

2）向聚硅酸鐵體系中加入一定量2mol/L的MgCl2溶液，Mg/Fe=1：1。水浴攪拌2h，制得聚硅酸鐵鎂（PSiFM）絮凝劑。

3）過濾后，60℃下恒溫干燥24h，研磨，得聚硅酸鎂鐵粉末樣品。

1.2.4聚硅酸鎂鐵凈水吸附效果測定

以濃度為40mg/L的亞甲基藍溶液作為模擬污水。取50mL模擬污水置于100mL燒杯中。在室溫25℃，加入聚硅酸鐵鎂（PSiFM）絮凝劑0.5g，攪拌。，時隔30min取樣，離心取上清液，采用紫外分光光度計測量其吸光度。實驗樣品編號從0～9進行編號，溶液反應時間為按順序分別為0h，0.5h，1.0h，1.5h，2.0h，2.5h，3.0h，4.0h，5.0h，6.0h。

2結果與討論

2.1紅外光譜分析

1）3400cm附近是OH的伸縮振動峰，說明絮凝劑中具有很多個OH存在；2）1080cm附近為Fe-OHFe的彎曲振動峰，證實了鐵離子在絮凝劑中形成了羥基絡合物；3）950cm處的為Fe-O-Si的伸縮振動峰，該峰的出現證實聚硅酸和鐵形成了聚合物。

2.2紫外分光光度計測試分析

圖2是使用紫外分光光度計對加入聚硅酸鎂鐵絮后的亞甲基藍溶液在相同波長范圍內不同時間吸光度的變化曲線，亞甲基藍溶液的濃度與吸光度呈正相關。觀察圖像可知，在600nm～700nm波長范圍內亞甲基藍的吸光度減小速度呈現增加后減小最后不變趨勢。在0～2h時間內吸附速率最快。2h后吸附速率逐漸降低最后保持不變。實驗證明了聚硅酸鎂鐵絮凝劑對于亞甲基藍溶液具有一定的吸附性。

3結論

1）制備聚硅酸鎂鐵絮凝劑過程中，絮凝劑的形成主要受聚硅酸膠體的pH和聚硅酸的黏度的影響。絮凝劑的吸附效果受Fe/Si的比值、Mg/Fe的比值的影響。

2）通過對絮凝劑的紅外光譜表征發現，聚硅酸鎂鐵絮凝劑中主要結構是羥基和金屬離子與硅形成的羥基絡合物，這些絡合物可以結合污水中的多種離子形成絮凝體結構沉淀下來。這也是絮凝劑的主要凈水機理。無機高分子金屬絮凝劑作為一種新型的凈水劑，將會得到更好的發展前景。endprint