玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭及其對鹽堿土壤理化性質的影響

韓劍宏, 李艷偉, 姚衛華, 張連科, 余維佳, 焦麗燕

〔1.內蒙古科技大學 能源與環境學院, 內蒙古 包頭 014010;2.包頭市輻射環境管理處, 內蒙古 包頭 014010; 3.暉澤水務(青州)有限公司, 山東 青州 262500〕

玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭及其對鹽堿土壤理化性質的影響

韓劍宏1, 李艷偉1, 姚衛華1, 張連科1, 余維佳2, 焦麗燕3

〔1.內蒙古科技大學能源與環境學院,內蒙古包頭014010;2.包頭市輻射環境管理處,內蒙古包頭014010; 3.暉澤水務(青州)有限公司,山東青州262500〕

[目的] 研究不同溫度制備的玉米秸稈和污泥基生物質炭不同施加量對鹽堿土壤基本理化性質的影響，為鹽堿土改良及土壤污染物質的生態修復等方面的研究提供科學依據。 [方法] 以質量比5∶2的玉米秸稈和剩余活性污泥為原料，分別在300,350,400,450,500 ℃共5個不同溫度條件下熱解制備生物質炭，通過掃描電鏡、元素分析和紅外光譜對其性質及結構進行分析，并通過培養試驗研究其對鹽堿土壤基本理化性質的影響。 [結果] 隨著熱解溫度的升高，生物質炭微觀結構越發達，比表面積越大，表面官能團的種類和數量也產生了顯著性變化；同時隨著熱解溫度逐漸升高，生物質炭C含量不斷增加，而O，H和N含量卻逐漸降低；添加玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭能夠顯著增加鹽堿土壤中有機碳含量，而土壤中總氮、總磷、有效磷、速效鉀含量變化幅度較小；水溶性鹽含量降低明顯；加入生物質炭后大幅度提高了土壤陽離子交換能力，添加量越大，陽離子交換量越大；但生物質炭對土壤pH值影響不大。 [結論] 玉米秸稈和污泥基生物質炭提高了土壤養分含量和肥力指標，降低了土壤鹽堿性。玉米秸稈和污泥基生物質炭可用于鹽堿土壤的改良。

生物質炭; 鹽堿土壤; 玉米秸稈; 剩余活性污泥; 熱解溫度; 改良

文獻參數： 韓劍宏, 李艷偉, 姚衛華, 等.玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭及其對鹽堿土壤理化性質的影響[J].水土保持通報，2017,37(4)：92-98.DOI:10.13961/j.cnki.stbctb.2017.04.016； Han Jianhong, Li Yanwei, Yao Weihua, et al. Co-pyrolysis preparing biochar with corn straw and sewage sludge and its effects on saline soil improvement[J]. Bulletin of Soil and Water Conservation, 2017,37(4)：92-98.DOI:10.13961/j.cnki.stbctb.2017.04.016

據聯合國教科文組織和糧農組織不完全統計，世界上鹽堿地面積達9.50×108hm2[1]，中國鹽堿土總面積約3.60×107hm2，占全國可利用土地面積的4.88%[2]，在耕地面積日趨減少，人口日益膨脹，可用淡水資源日趨匱乏的今天，鹽堿地作為潛在耕地的后備資源，有著巨大的開發潛力。鹽堿土物理化學性狀惡劣，不僅導致土壤生產力降低，而且還會引發諸多環境問題[3]，因此，對鹽堿土的改良顯得愈發重要。目前，鹽堿地改良措施方法主要有：物理方法[4]、化學方法[5]和生物方法[6]。但是傳統的鹽堿治理模式已經無法滿足改良的需要，物理方法雖然能有效降低土壤鹽分，起效快，但是基礎投資大、工程復雜[7]，化學措施施用改良劑，見效快但成本較高[8]，生物措施中遠離雜交、基因工程培育耐鹽種對技術要求高，經濟投入大且見效慢，周期長[9]。高效、經濟的新技術、新材料、新方法是今后鹽堿地改良研究的方向。生物質炭(biochar， BC)是指生物質在完全或部分缺氧的條件下以及相對較低的溫度(<700 ℃)條件下，經熱解炭化形成的一種含碳量極其豐富的、性質穩定的產物，本質屬于黑炭的一種[10]。生物質炭的穩定性以及良好的表面性狀，使其具備在全球碳的生物地球化學循環、土壤改良及土壤污染物質的生態修復等方面得到應用的美好前景[11]。大量理論研究與實踐應用表明[12-14]，生物質炭有利于提高土壤肥力，促進農作物生長，增加作物產量。柯躍進等[15]研究發現水稻秸稈生物質炭能夠顯著提高土壤TOC，EOC含量。王建俊[16]研究中指出將污泥加工處理后作為農肥，對農作物必須的肥料組成，將增產效果，也可以對土壤進行改良。前人大部分都是分別單獨利用玉米秸稈和污泥制備生物質炭去對鹽堿地的改良進行研究，采用玉米秸稈和剩余活性污泥共同作為熱解材料制備生物質炭應用于鹽堿地改良還鮮有研究。熱解溫度是生物質炭制備過程的重要影響因素[17-18]。眾多研究者認為熱解溫度能夠顯著影響生物質炭的表面性狀，一般而言，隨著溫度升高，生物質炭的脂肪性減弱，芳構化和致密性加強。熱解溫度越高，生物炭具有更大的比表面積和孔隙度，具有更強的吸附能力。前人大部分都是分別單獨利用玉米秸稈和污泥制備生物質炭去對鹽堿土壤的改良進行研究，而本研究采用玉米秸稈和剩余活性污泥作為熱解材料，在不同裂解溫度條件下制備玉米秸稈和污泥共熱解生物質炭，并利用材料SEM掃描、元素分析和紅外光譜對制備的生物質炭進行了表征。通過室內培養試驗，進一步研究了不同溫度制備的玉米秸稈和污泥共熱解生物質炭對鹽堿土壤的pH值、基礎養分、肥力指標及溶解性鹽含量的影響。

1 材料與方法

1.1 原材料

(1) 供試玉米秸稈。在內蒙古西北部農區收集玉米秸稈，將其洗凈、自然風干、粉碎過2 mm篩后于密封袋中備用；

(2) 供試污泥。將取自內蒙古某污水處理廠污泥泵房內剩余活性污泥于實驗室內自然風干、磨細過100目篩后置于密封袋中備用，其基本理化性質詳見表1。

表1 供試污泥理化性質

(3) 供試土壤。取自內蒙古包頭市美岱沼(東經109°22′—111°07′，北緯40°15′—41°29′)鹽堿地表層土壤(0—20 cm)。

供試土壤所在地區屬于半干旱中溫大陸性季風氣候，主要表現為冬季漫長而嚴寒，土壤凍結期約為4.5～5個月，夏季短暫而干燥，春秋干旱多風，年均氣溫在7.2 ℃，平均風速1.2 m/s，年降水總量421.8 mm，年日照數2 882.2 h。土樣采集后除去石塊和植物殘體，自然條件下風干過100目篩備用，其基本理化性質如表2所示。

表2 供試土壤基本理化性質

1.2 生物質炭的制備

玉米秸稈和污泥共熱解制備生物質炭：將供試玉米秸稈與污泥按質量比5∶2混合均勻，置于白玉坩堝中，填滿，分別于300，350，400，450，500 ℃溫度下經管式電爐(GWL-1700GA)熱解3 h，加熱前通入氮氣驅趕盡爐內空氣，形成氮氣環境。冷卻后，過20目篩儲存于干燥器中備用，分別標記為BC300，BC350，BC400，BC450，BC500。

1.3 試驗方法與數據分析

稱取50 g風干土樣于250 ml培養瓶中，選用BC300，BC350，BC400，BC450，BC500生物質炭作為添加物，按照10，20，25 g/kg添加量水平分別將生物質炭與土壤充分混勻，同時設不添加生物質炭的對照(CK)。加蒸餾水至田間持水量的75%，覆蓋可透氣的塑料薄膜，在25 ℃恒溫恒濕條件下培養30 d后取樣測定土壤中總氮、總磷、有效磷、速效鉀、有機碳、水溶性鹽含量、陽離子交換總量(CEC)和pH值。土壤基本理化性質測定參考土壤農化分析[19]：總氮采用凱式定氮法；總磷采用堿熔—鉬銻抗分光光度法；有效磷采用0.5 mol/L碳酸氫鈉浸提—鉬睇抗比色法；速效鉀采用1 mol/L醋酸銨浸提—火焰光度計法；有機碳采用重鉻酸鉀氧化—外加熱法；陽離子交換總量采用乙酸鈉—火焰光度法測定；溶解性鹽含量采用質量法測定；pH值采用電位法測定(水土質量比1∶2.5)。

生物質炭的基本性質分析：生物質炭的官能團組成利用傅里葉紅外光譜分析(FTIR)(NEXUS 670，Thermo Nicolet，美國)，比表面積測定采用BET(3H-2000 A)法，C，H，O，N含量分別通過元素分析儀(德國Elementar元素分析儀vario MACRO)測定。生物質炭灰分的測定參照木炭和木炭試驗(BG/T17664-1999)進行[20]。

(1)BaS在溶解過程中會首先電離出S2-和Ba2+，然后S-發生可逆水解反應生成OH-，當溶液中[OH-]和[Ba2+]達到飽和時BaS不再繼續溶出；BaS的溶出量很大程度上受限于Ba(OH)2的溶解度，增加浸取溫度、液固比可一定程度提高BaS的溶出量。

所有試驗3次重復,利用Excel 2010對試驗數據進行統計分析;利用Origin 8.0制圖。

2 結果與討論

2.1 不同溫度制備生物質炭的性質及結構特征

2.1.1 生物質炭微觀結構與形態分析 由圖1可以看出，玉米秸稈、污泥混合物在碳化后，原有主體結構均得到了完整保留，且在碳化以后形成的炭架結構更加明顯清晰。原有生物質的部分不穩定、易揮發結構在熱解過程中逐漸消失或形成微小孔隙結構[21]。碳化后，主體炭架結構特征非常明顯，孔隙結構豐富，這種豐富的孔隙結構特征，對生物質炭應用具有重要價值[22]。玉米秸稈在碳化前表面結構略顯雜亂，骨架結構不突出，而在碳化后無論從橫切面結構還是縱表面結構，其主體炭架結構均表現的很明顯，孔隙結構非常豐富[23]。在350 ℃條件熱解時，出現一些表面非常不平滑的細碎物質，這些物質并沒有與主體分離，表面物質凹凸起伏會增加材料的表面積；450 ℃熱解溫度制備的生物炭碳化后外圍輪廓清晰，孔隙結構變得非常豐富，呈典型的維管束狀；到500 ℃時，產物表面變得十分粗糙并且出現較為明顯的孔隙，以及重新出現更大量的細碎物質，表面不再像450 ℃條件下那么整潔。黃華等[24]對玉米秸稈生物質炭微觀表面研究表明，隨著熱解溫度的升高，玉米秸稈生物質炭表面形貌發生了較大的變化，300 ℃熱解所得生物質炭表面光滑，沒有明顯紋理，直到700 ℃溫度制備的生物質炭才形成明顯的魚鱗形狀，而本研究混合生物質炭BC500表面已形成明顯魚鱗狀，具有較大的比表面積。

2.1.2 生物質炭元素組成及比表面積 不同熱解溫度制備的玉米秸稈和污泥共熱解生物質炭物理化學性質列于表3，生物質炭含有植物生長所必需的一些營養元素和礦質元素。隨著熱解溫度逐漸升高，生物質炭C含量不斷增加，而O，H，N含量卻逐漸降低，這說明高溫生物質炭的碳化程度更高。生物質炭元素含量隨熱解溫度的變化規律同黃華等[24]研究結果一致，但與單純玉米秸稈生物炭相比，本研究玉米秸稈基和污泥基生物質炭C，H，O，N元素含量更高。高熱解溫度制備的生物質炭具有更大的比表面積，說明熱解溫度越高，越有利于生物質炭微孔結構的形成，與姜秀艷等[25]制備的污泥基生物質炭最大比表面積為3.74 m2/g相比，本研究玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭具有更好的比表面積。隨著熱解溫度的升高，生物質炭pH值逐漸升高，灰分含量也隨著熱解溫度的升高而升高，各種礦質元素以氧化物、硫酸鹽、硅酸鹽等形式存在于灰分中[26]。

圖1 玉米秸稈、生物質炭電鏡掃描圖

樣品C含量/%H含量/%O含量/%N含量/%pH值灰分含量/%比表面積/(m2·g-1)BC30060.04±0.014.59±0.0138.04±0.012.11±0.017.96±0.0131.04±0.0183.69±0.01BC35062.52±0.014.23±0.0138.52±0.011.45±0.018.01±0.0235.47±0.01117.25±0.01BC40063.66±0.014.04±0.0137.13±0.011.31±0.018.07±0.0238.40±0.02166.91±0.01BC45065.13±0.013.84±0.0139.66±0.011.28±0.018.13±0.0141.72±0.01220.25±0.02BC50066.43±0.013.62±0.0140.43±0.010.98±0.018.15±0.0146.33±0.03230.52±0.02

2.1.3 生物質炭紅外光譜圖及表面官能團特征 由不同溫度制備的生物質炭(BC300，BC350，BC400，BC450，BC500)的紅外譜圖可知，生物質炭表面官能團受熱解溫度影響較大，隨溫度的變化，各生物質炭表面官能團的種類產生了顯著性變化，隨著熱解溫度的升高，處于波數3 600～3 200 cm-1的羥基(-OH)伸縮振動峰減小，含氧官能團羥基結構增加，使生物質炭具有更高的陽離子交換特性，也有利于細胞的黏附和增殖[27]。BC450，BC500最為明顯，BC450，BC500脂肪族CH2吸收峰(2 960～2 850 cm-1)消失，而處于721～873 cm-1的芳香族CH振動峰則更加明顯，這表明生物質炭BC450，BC500中非極性脂肪族官能團減少，而芳香結構增加；當熱解溫度高于450 ℃時，混合生物質炭C=O鍵較易被熱解生成氣體或者液體副產物，所以羧基和酮類中C=O鍵(1 600～1 620 cm-1)于450 ℃后顯著減少；波數處于1 385，1 315 cm-1的酚羥基的-OH伸縮振動和羧基(-COOH)的C-O吸收峰，隨熱解溫度的升高而逐漸減弱，直到450 ℃以后消失。

2.2 不同溫度制備的生物質炭對土壤理化性質的影響

表4 不同生物質炭對土壤養分含量的影響

注：數據由3組平行試驗所得平均值及誤差值組成。下同。

2.2.2 生物質炭對鹽堿土壤pH值的影響 土壤pH值可以綜合反映土壤其他化學性質，它與土壤微生物活性、土壤各種酶的活性、有機質的合成和分解、各種物質的轉化以及土壤保肥保水的能力等有關[29]。圖2為BC300，BC350，BC400，BC450，BC500生物質炭分別以不同比例(10，20，25 g/kg)施加到鹽堿土壤中對土壤pH值得影響。由圖2可知，施加玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭能夠降低鹽堿土壤pH值，但降低幅度較小，降低了0.11～0.40個單位。添加同一裂解溫度制備的生物質炭，對鹽堿土壤pH值降低幅度隨著添加量的增加而減小，加入裂解溫度為300 ℃的生物質炭后鹽堿土壤pH值分別降低了0.40，0.27，0.17個單位，說明加入生物質炭能夠小程度的降低土壤pH，但隨著生物質炭添加量逐漸增加，土壤pH值降低幅度卻呈現減小的趨勢。楊麗艷等[30]研究生物質炭對蘇打鹽堿土pH時，也得出相似結論，輕度蘇打鹽漬土pH值隨著生物質炭施用量的增加先降后升。這和生物質炭本身呈堿性有關，隨著添加量越來越大，其對鹽堿土的改良效應與自身的堿性效應逐漸抵消[31]。添加相同量的不同裂解溫度制備的玉米秸稈和污泥共熱解生物質炭對土壤pH值降低幅度大小順序為：BC300>BC350>BC400>BC450>BC500。加入生物質炭后能夠降低鹽堿土壤pH值，這可能是因為生物質炭施入鹽堿土壤后生物炭所含有的K+，Ca+，Mg2+等離子逐漸被釋放，與土壤中的氫離子交換，氫離子被吸附保持在生物炭表面，降低鹽堿土壤pH值[32]。

圖2 不同生物質炭添加量對土壤pH值的影響

2.2.3 生物質炭對鹽堿土壤中溶解性鹽含量的影響 土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個重要屬性，是限值作物生長的主要障礙因素之一。鹽分在土壤中積聚對作物的主要傷害為引起生理性干旱。土壤中可溶性鹽濃度高，土水勢降低至小于根水勢，作物根細胞就會失水以至枯萎死亡[33]。對不同溫度制備的玉米秸稈和污泥共熱解生物質炭的各施加量進行分析，如圖4，按照生物炭改變鹽堿土壤水溶性鹽的效果來看，10，20，25 g/kg 3種施加量都能降低水溶性鹽含量，隨著生物質炭施加量的增加，水溶性鹽含量降低幅度越大，施加量為25 g/kg時，土壤水溶性鹽含量下降4.68～5.06 g/kg，降低量遠遠大于其他2個濃度。這與岳燕等[34]研究加入不同量生物質炭對鹽堿土壤的脫鹽效果所得結論相似。施加不同溫度制備的生物質炭后土壤中水溶性鹽含量與對照CK間的差異顯著(圖3)。3種施加量處理的土壤水溶性鹽含量隨生物質炭制備溫度的變化具有相同的趨勢。當生物質炭施加量為10 g/kg時，土壤水溶性鹽含量降低幅度由大到小分別為：BC500(24.91%)>BC450(24.46%)>BC400(21.56%)>BC350(18.30%)>BC300(14.40%)。

圖3 不同生物質炭添加量對土壤溶解性鹽含量的影響

2.2.4 生物質炭對鹽堿土壤CEC含量的影響 陽離子交換總量是土壤凈負電荷的總量，它直接表征了土壤的肥力和緩沖能力，是進行土壤管理和質量評價以及土壤特征、分類研究的重要指標[35]。由圖5可知，加入玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭后大幅度提高了土壤陽離子交換能力。當熱解溫度為300℃時，土壤陽離子交換量隨著生物質炭添加量的增加而增加，當生物質炭投加量分別為10，20，25 g/kg，陽離子交換量分別提高了3,6.63和9.25倍(圖4)。與陳紅霞等[36]研究單純秸稈生物質炭對土壤陽離子交換量提高幅度大。當添加比例為300 kg/hm2時，不同裂解溫度制備的生物質炭的添加對鹽堿土壤陽離子交換量分別提高了：9.25倍>9.00倍>8.25倍>6.50倍>5.25倍，隨著裂解溫度的升高，陽離子交換總量提高幅度逐漸降低，但仍遠遠高于未經任何處理的鹽堿土陽離子交換總量值。陳心想等[37]研究了生物質炭對土壤化學性質的影響，結果表明生物質炭的添加顯著增加土壤陽離子交換量，增幅為1.5%～58.2%，與本研究結果相比，對土壤陽離子交換能力提高幅度較低。

圖4 不同生物質炭添加量對土壤CEC的影響

3 結 論

(1) 熱解溫度影響了生物質炭的性狀：隨著熱解溫度升高，生物質炭表面官能團的種類和數量產生了顯著性的變化，比表面積逐漸增大。熱解溫度越高，生物質炭C含量越高，O，H，N含量越低。

(2) 添加玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭培養一段時間后，土壤的養分均有不同程度的增加，同一裂解溫度下，土壤中養分含量均隨著添加量的增加而增加，其中有機碳含量提高幅度最大。同一添加量不同裂解溫度間，土壤全氮含量隨著溫度的升高比對照提高幅度呈下降趨勢，但仍大大提高了鹽堿土壤中氮含量，而土壤中全磷、有效磷、速效鉀、有機碳含量隨著溫度的升高提高幅度越大。

(3) 施加玉米秸稈和污泥共熱解制備的生物質炭能夠降低土壤pH值，但降低幅度較小，降低了0.11～0.40個單位。研究結果表明，3種施加量都能起到脫鹽的效果，隨著生物質炭施加量的增加，水溶性鹽含量降低幅度越大。3種施加量處理的土壤水溶性鹽含量隨生物質炭制備溫度的變化具有相同的趨勢；加入生物質炭后大幅度提高了土壤陽離子交換能力，添加量越大，陽離子交換量越大。

(4) 本研究充分利用污水處理廠剩余活性污泥富含有機質和氮、磷、鉀等植物生長所需的營養元素,具有較強的黏性、持水性等物理性質，對其應用于鹽堿土壤的改良。但是污泥含有大量銅、鋅、鉛、鎳等重金屬，其重金屬毒性及形態影響將在后續文章中報道。

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Co-pyrolysis Preparing Biochar with Corn Straw and Sewage Sludge and Its Effects on Saline Soil Improvement

HAN Jianhong1, LI Yanwei1, YAO Weihua1, ZHANG Lianke1, YU Weijia2, JIAO Liyan3

〔1.School of Energy and Environment, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou， Inner Mongolia 014010, China; 2.Baotou Radiation Environment Management, Baotou， Inner Mongolia 014010, China; 3.Huize Water(Qingzhou) Co. Ltd., Qingzhou, Shandong 262500, China〕

[Objective] Five types of biochar were prepared by corn straw and sludge at different temperature, the effects of different biochar applications on basic soil physical and chemical properties were examined to provide scientific basis for the improvement of saline alkali soil and the ecological restoration of soil pollution. [Methods] Five types of biochars were prepared by corn straw and sewage sludge at the temperatures of 300,350,400,450,500 ℃, the structure and properties of biochars were characterized by scanning electron microscope(SEM), element assay and fourier transform infrared spectroscopy(FTIR). A laboratory incubation study was conducted to examine the effects of biochar on the basic physical and chemical properties in saline soil. [Results] The element C content increased and the elements O, H, N gradually reduced when temperature increased. With the increase of biochar, the content of organic carbon in the saline soil was significantly improved; while the mineral nitrogen, phosphorus, available phosphorus and available potassium changed very little; the content of CEC in the saline soil was significantly improved, the pH value was slightly lower, the content of soluble salts decreased significantly. [Conclusion] Corn straw and sludge-based biochar can improve the saline soil nutrient content and fertility index, and can reduce the soil salt. Corn straw and sludge-based biochar can be used for the improvement of saline soil.

biochar;salinesoil;cornstraw;manicipalslugde;pyrolysistemperature;improvement

A

： 1000-288X(2017)04-0092-07

： S156.4， X53

2016-11-02

：2016-12-21

內蒙古自治區自然科學基金項目“秸稈污泥生物炭對內蒙古沿黃灘地鹽堿地土壤肥力的影響”(2016MS0405)，“油料作物生物炭對包頭鐵礦區農田土壤中鉛的穩定化研究”(2016MS0221); 內蒙古科技大學產學研合作培育項目(CXY201603)

韓劍宏(1966—),女(漢族),內蒙古自治區包頭市人,博士,教授，主要研究方向為水資源管理與水污染控制技術。E-mail:hjhlpm@163.com。

張連科(1980—),男(漢族),內蒙古自治區赤峰市人,博士研究生,副教授,土壤化學與污染修復。E-mail:lkzhang@imust.cn。