檸檬真空冷凍干燥關鍵工藝研究*

鄒少強，謝建華

（1.福建立興食品有限公司，福建 漳州363100；2.農產品深加工及安全福建省高校應用技術工程中心，福建 漳州 363000；3.漳州職業技術學院食品與生物工程系，福建 漳州363000）

檸檬真空冷凍干燥關鍵工藝研究*

鄒少強1，謝建華2，3

（1.福建立興食品有限公司，福建 漳州363100；2.農產品深加工及安全福建省高校應用技術工程中心，福建 漳州 363000；3.漳州職業技術學院食品與生物工程系，福建 漳州363000）

以新鮮檸檬為原料，利用電阻法測定檸檬共晶點與共熔點溫度，并在此基礎上探討凍結方式對凍干檸檬干燥速率和VC含量的影響，為凍干檸檬片加工生產實踐提供參考依據。

檸檬；真空冷凍干燥；關鍵工藝

檸檬屬于蕓香科柑橘屬，我國主要栽培于四川、重慶、臺灣、福建等地。檸檬片富含VC、檸檬酸、蘋果酸、檸檬烯以及鈣、磷、鐵、鋅、錳等多種微量元素，是一種高鉀低鈉的健康食品。檸檬憑借清新爽口的獨特風味和豐富的營養成份，深受各國人民喜愛[1，2]。目前市場上銷售量最大的檸檬制品為用于沏泡的檸檬烤干片，但是檸檬烤片多為手工作坊生產，通過烘烤制得，鮮檸檬經高溫烘烤后已嚴重“柴質化”與褐變；為了改觀色澤，有些還進行了硫磺薰烤，這樣的品質就難以達到食品衛生與食品安全的要求[2]。

針對傳統烤干檸檬片的粗劣品質與目前尚未有成熟的檸檬片干燥技術的狀況，研究采用真空冷凍干燥技術對檸檬進行產品開發。真空冷凍干燥被公認為是生產高品質脫水食品的首選方法[3，4]，共晶點和共融點是真空冷凍干燥工藝中的重要參數，對于確定預凍溫度和升華溫度具有十分重要的意義[5]。同時對其凍結方式對檸檬片的加工過程的關鍵技術進行研究，目的在于探索凍結方式對檸檬產品的影響，為真空冷凍干燥在檸檬中的應用提供指導。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

新鮮檸檬

1.2 實驗儀器與設備

真空冷凍干燥機：德國CHRIST；分析天平：德國賽多利斯。

1.3 試驗方法

1.3.1 共晶點與共熔點測定

采用電阻法測定[5]：將電極和測溫探頭插入檸檬物料內，進行冷凍，記錄電阻和溫度的大小。當檸檬內液體全部凍結成固體時，其電阻就會突然增大，且幾乎為無窮大，此時溫度即為共晶點。同理，解凍時根據電阻突然由大變小的現象來測定物料的共融點溫度。

1.3.2 冷凍干燥速率測定

真空冷凍干燥速率計算：

式中： M1為干燥前物料質量，g；

M2為干燥后物料質量，g；

t為干燥時間，h。

1.3.3 VC含量的測定

采用2，6-二氯酚法[6]。

2 結果與分析

2.1 檸檬的共晶點與共熔點

2.1.1 檸檬的共晶點的測定

共晶點溫度是物料在凍結過程中，其內部水分全部變為冰時的溫度；共熔點溫度是完全凍結的物料在升溫過程中，開始出現液態時的溫度。為防止物料在真空干燥的升華階段和解析階段出現冒泡、崩解等情況，在設定好適宜的加熱板溫度的同時，依據共晶點溫度和共熔點溫度進行物料凍結是實現低冷凍能耗、高干燥品質的有效途徑。

2.1.1.1 檸檬凍結過程溫度隨時間變化曲線

圖1為檸檬凍結過程中溫度隨時間變化的曲線，從圖可以看出，在-5～-10℃之間，溫度隨時間的變化平緩，說明這是冰晶生長最快的溫度帶，當溫度降到-15 ℃以后，變化迅速，說明此時檸檬已全部凍結。

圖1 溫度隨時間變化曲線

2.1.1.2 檸檬凍結過程電阻隨時間變化曲線

圖2為檸檬凍結過程電阻值隨時間的變化曲線，隨著時間的增加，電阻值逐漸變大，在70min以前，電阻值變大趨勢較為平緩，在70min后，電阻值開始迅速增加。

圖2 電阻隨時間變化曲線

2.1.1.3 檸檬凍結過程電阻值隨溫度變化曲線

圖3 電阻值隨溫度變化曲線

圖3 是檸檬凍結過程溫度隨電阻值的變化曲線，從圖中可以看出隨著溫度的降低，在-5～-10℃之間，電阻值變化緩慢，當溫度下降超過-15℃時，電阻值變化迅速。因此，檸檬在-5～-10℃時的冰晶生長最快，到-15℃時，檸檬的水全部凍結，所以檸檬的共晶點溫度為-15℃，冰點溫度為-5℃。

2.1.2 檸檬的共溶點的測定

共熔點溫度是凍結狀的物料在升溫過程中開始出現液態時的溫度，這是升華干燥階段要求升華界面不能超過的最低溫度。升華干燥是在真空狀態下進行的，若凍結物料中有部分液體存在，在真空下就會閃急蒸發，從而造成物液濃縮、營養成分流失、起泡、體積干縮等現象，影響產品質量。

2.1.2.1 檸檬解凍過程溫度隨時間變化曲線

圖4為檸檬解凍過程中溫度隨時間變化的曲線，從圖可以看出，在-30～-10℃之間，溫度隨時間的變化迅速明顯，說明這是冰晶還未溶解，熱量主要用于升高冰晶的溫度，當溫度升到-10℃時，溫度變化就變得平緩，說明此時檸檬中的冰開始轉化成水，熱量主要用于相的轉變。

圖4 溫度隨時間變化曲線

2.1.2.2 檸檬解凍過程電阻值隨時間變化曲線

圖5 電阻隨時間變化曲線

圖5 為檸檬解凍過程電阻值隨時間的變化曲線，在60min以前，電阻值變大趨勢較為平緩，在60min后，隨著時間的增加，電阻值逐漸變大，當達105min后，電阻值又變化不大。

2.1.2.3 檸檬解凍過程電阻值隨溫度變化曲線

圖6是檸檬解凍過程溫度隨電阻值的變化曲線，從圖中可以看出隨著溫度的升高，在-30～-10℃之間，電阻值變化迅速，當溫度升高超過-10℃時，電阻值變化緩慢，而到-3℃時，電阻值變化迅速。因此，檸檬在-5～-10℃時的冰晶生長最快，到-15℃時，檸檬的水全部凍結，所以檸檬的共晶點溫度為-15℃，冰點溫度為-5℃。

圖6 電阻值隨溫度變化曲線

2.2 凍結方式對檸檬片干燥及產品品質的影響

2.2.1 凍結工藝對檸檬干燥速率及產品品質的影響

研究選擇快速凍結、慢速凍結兩種預凍工藝，試驗不同凍結工藝對檸檬干燥速率和VC含量的影響。選取成熟度一致的檸檬，將其切成規格一致的檸檬片，第1組采用慢速凍結，將樣品放入凍庫，凍結溫度為-30℃，凍結時間為15h；第2組采用快速凍結將樣品放入速凍倉，預凍溫度為-30℃，凍結時間為3h。然后將2組樣品在同一條件下進行干燥，其干燥速率如圖7、8所示，而產品VC含量如圖9所示。

由圖7、8可知，凍結方式對凍干產品的凍干總時間都沒太大影響。其實驗結果表明2種凍結方式下的凍干總時間均為11h左右，也說明凍結方式對凍干總時間影響不大。從圖9可看出，凍結方式對檸檬VC含量有很大影響，所以建議采用速凍方式，以較好地保留其VC含量。

圖7 慢速凍結的凍干曲線

圖8 快速凍結的凍干曲線

圖8 不同凍結方式對產品VC含量的影響

2.2.2 凍結溫度對檸檬干燥速率及產品品質的影響

取2份同樣規格的檸檬樣品，分別采用-25、-30、-35、-40℃進行速凍，凍結時間為1h，然后在同樣條件下進行干燥，其干燥速度結果如圖9所示。

圖9 不同速凍溫度對干燥速率的影響

從圖9可以看出，凍結溫度對檸檬片干燥速率影響不大，所以選擇凍結溫度為-25℃。

3 結論

3.1 檸檬的共晶點與共熔點

共晶點溫度是物料在冷凍過程中所有可固化水分全部變為冰的溫度，這是預凍要求的最高溫度。實際操作中，特別是大型生產中，考慮到操作中的溫度損耗，一般要比共晶點的溫度再低-5～-10℃。而共熔點溫度是凍結狀的物料在升溫過程中開始出現液態時的溫度，這是升華干燥階段要求升華界面不能超過的最低溫度。升華干燥是在真空狀態下進行的，若凍結物料中有部分液體存在，在真空下就會閃急蒸發，從而造成物液濃縮、營養成分流失、起泡、體積干縮等現象，影響產品質量。因此，在冷凍干燥過程之前測定物料的共晶點和共熔點對指導凍干過程的操作及在保障凍干產品質量前提下，經濟生產有著重要意義。通過利用電阻法測定檸檬在-5～-10℃時的冰晶生長最快，到-15℃時，檸檬的水全部凍結，所以檸檬的共晶點溫度為-15℃，冰點溫度為-5℃。而在溶解過程檸檬在-3～-10℃時的為溶解過程，到-3℃時，檸檬的水全部溶解，所以檸檬的共熔點溫度為-10℃。

3.2 凍結方式對檸檬片干燥及產品品質的影響

研究選擇快速凍結、慢速凍結兩種預凍工藝，試驗不同凍結工藝對檸檬干燥速率和VC含量的影響。選取成熟度一致的檸檬，將其切成規格一致的檸檬片，第1組采用慢速凍結，將樣品放入凍庫，凍結溫度為-30℃，凍結時間為15h；第2組采用快速凍結將樣品放入速凍倉，預凍溫度為-30℃，凍結時間為3h。然后將2組樣品在同一條件下進行干燥，結果表明:凍結方式對凍干產品的凍干總時間都沒太大影響，但是對檸檬片干燥產品VC含量有很大影響。采用快速凍結工藝可以較好地保留產品的VC含量，且確定以-25℃進行速凍，凍結時間為1h。

[1] 高俊燕,朱春華,李進學,等.檸檬加工綜合利用的研究進展[J].亞熱帶農業研究,2009,5(1):64-67.

[2] 劉義武,王碧.檸檬營養成分與綜合利用研究進展[J].亞熱帶農業研究,2012,27(8):46-49.

[3] 李嬌嬌,郜海燕,陳杭君,房祥軍.真空冷凍干燥桑葚果工藝參數優化[J].浙江農業學報,2015,27(6):1067-1072.

[4] 鄒春文,謝建華.地瓜真空冷凍干燥工藝優化[J].福建輕紡,2016(10):45-47.

[5] 徐艷陽,張鳭,檀亦兵,等.真空冷凍干燥工藝中物料共晶共融點的測定[J].食品工業科技,2005,26(5):56-57.

[6] 叢峰松.生物化學實驗[M].上海:上海交通大學人民出版社,2005:209-211.

TS255.42

A

1007-550X（2017）07-0032-05

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.07.002

漳州市科技計劃項目（項目編號：ZZ2016ZD30）。

2017-03-31

鄒少強（1977- ），男，福建華安人，工程師，主要從事真空冷凍干燥速食與休閑食品研發工作。