靜電紡聚丙烯腈納米纖維復(fù)合濾材的制備及其氣液過(guò)濾性能

陳 鋒， 姬忠禮， 齊強(qiáng)強(qiáng)

(1. 中國(guó)石油大學(xué)(北京) 過(guò)程流體過(guò)濾與分離技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 102249； 2. 中國(guó)石油大學(xué)(北京)機(jī)械與儲(chǔ)運(yùn)工程學(xué)院， 北京 102249； 3. 中國(guó)石油大學(xué)(北京) 化學(xué)工程學(xué)院， 北京 102249)

靜電紡聚丙烯腈納米纖維復(fù)合濾材的制備及其氣液過(guò)濾性能

陳 鋒1，2， 姬忠禮1，2， 齊強(qiáng)強(qiáng)1，3

(1. 中國(guó)石油大學(xué)(北京) 過(guò)程流體過(guò)濾與分離技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 102249； 2. 中國(guó)石油大學(xué)(北京)機(jī)械與儲(chǔ)運(yùn)工程學(xué)院， 北京 102249； 3. 中國(guó)石油大學(xué)(北京) 化學(xué)工程學(xué)院， 北京 102249)

為探究納米纖維物性參數(shù)對(duì)復(fù)合濾材氣液過(guò)濾性能的影響，利用靜電紡絲方法在普通玻璃纖維濾材上制備了聚丙烯腈(PAN)納米纖維層，以3層堆疊方式得到不同納米纖維層面密度和纖維直徑的復(fù)合濾材。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，以癸二酸二辛酯(DEHS)為實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，通過(guò)濾材氣液過(guò)濾性能實(shí)驗(yàn)裝置分析了不同復(fù)合濾材的過(guò)濾效率、壓降和品質(zhì)因子。結(jié)果表明：復(fù)合濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾效率和壓降均隨著納米纖維層面密度的增大而增加，但穩(wěn)態(tài)品質(zhì)因子呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，且在面密度為0.4 g/m2時(shí)達(dá)到最大值；在面密度相等的條件下，納米纖維直徑由706.5 nm降低到520.1 nm，濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾效率和品質(zhì)因子均隨著納米纖維直徑的減小而逐漸增加，表明在復(fù)合濾材中宜選用纖維直徑較小的納米纖維層。

靜電紡絲； 聚丙烯腈； 復(fù)合濾材； 過(guò)濾性能； 納米纖維

壓縮空氣和天然氣等氣體中通常含帶液滴，若不能有效去除，將嚴(yán)重影響儀器儀表的正常工作和設(shè)備機(jī)組的穩(wěn)定運(yùn)行[1-2]。玻璃纖維濾材是常用的氣液過(guò)濾材料，能夠有效過(guò)濾微米級(jí)以上的液滴，但對(duì)亞微米液滴的過(guò)濾效果較差。納米纖維與玻璃纖維相比具有比表面積大，孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)，與玻璃纖維復(fù)合后能夠有效提高綜合過(guò)濾性能。常用的納米纖維制備方法包括靜電紡絲、熔噴和海島型多組分紡絲[3-4]。靜電紡絲方法應(yīng)用最廣，其操作簡(jiǎn)單且制備的纖維具有均一性好、直徑小等優(yōu)點(diǎn)[5-6]。此外，由于納米纖維強(qiáng)度較弱，一般與基材結(jié)合使用形成復(fù)合過(guò)濾材料[7]。

靜電紡絲聚丙烯腈(PAN)納米纖維材料在氣固過(guò)濾方面的研究和應(yīng)用很多[8-9]。Kikuo Okuyama等[10]通過(guò)靜電紡絲方法在聚酯纖維基材上進(jìn)行PAN納米纖維覆膜，制備的復(fù)合濾材比商用高效玻璃纖維濾材(HEPA)具有更好的過(guò)濾性能。Jonas Matulevicius等[11]對(duì)PAN和聚乙酸乙烯酯(PVAc)等聚合物材料進(jìn)行靜電紡絲制備納米纖維過(guò)濾膜，發(fā)現(xiàn)PAN納米纖維膜與其他材料相比具有較高的過(guò)濾效率。由于液體具有易變性和流動(dòng)性，納米纖維在氣固過(guò)濾方面的應(yīng)用只能為氣液過(guò)濾提供一種思路。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)納米纖維用于氣液過(guò)濾方面的研究較少[12-14]。A.Podgorski等[15]研究發(fā)現(xiàn)在普通非織造布基材上熔噴納米纖維后能提高0.01～0.5 μm液滴的過(guò)濾性能。S.U.Patel等[16]將玻璃纖維與靜電紡絲得到的錦綸納米纖維混合后，研究了納米纖維直徑對(duì)復(fù)合濾材氣液過(guò)濾性能的影響。M.G.Hajra等[17]研究了靜電紡絲聚酰胺納米纖維對(duì)濾材氣液過(guò)濾性能的影響，認(rèn)為過(guò)濾性能隨納米纖維添加量的增加而增加。上述研究大都針對(duì)濾材的初始過(guò)濾性能，對(duì)穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能分析較少，而工業(yè)應(yīng)用中濾材一般均處于穩(wěn)態(tài)。濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能與初始過(guò)濾性能存在較大差異。此外，現(xiàn)場(chǎng)工況大多數(shù)都是氣液固三相流體共存的狀態(tài)[18-19]，需要同時(shí)將氣體中的固體和液體進(jìn)行分離，因此，分析PAN納米纖維膜對(duì)氣液過(guò)濾性能的影響具有重要的實(shí)際意義，從而為納米纖維用于氣液固三相流體分離研究提供理論支持和技術(shù)支撐。

本文采用靜電紡絲方法在普通玻璃纖維濾材上復(fù)合PAN納米纖維層，以癸二酸二辛酯(DEHS)為實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，利用一套濾材氣液過(guò)濾性能實(shí)驗(yàn)裝置，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，研究了玻璃纖維濾材表面添加納米纖維層后的過(guò)濾性能變化情況，并測(cè)定分析了納米纖維層面密度和纖維直徑對(duì)復(fù)合濾材氣液過(guò)濾性能的影響，以期為納米纖維在氣液過(guò)濾領(lǐng)域的研究和應(yīng)用提供技術(shù)指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

聚丙烯腈(PAN，相對(duì)分子質(zhì)量為150 000，Sigma Aldrich公司)；N,N-二甲基甲酰胺(DMF，99.5%，上海阿拉丁試劑公司，分析純)；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

9306A型氣溶膠發(fā)生器、SMPS 3936型掃描電遷移率粒徑譜儀、APS 3321型空氣動(dòng)力學(xué)粒徑譜儀、3302A型氣溶膠稀釋器，均為美國(guó)TSI公司生產(chǎn)；EJX-110A型差壓變送器，橫河電機(jī)(中國(guó))有限公司；MCR 500 slpm型質(zhì)量流量控制器，美國(guó)Alicat Scientific公司；AL204-IC型電子天平，瑞士Mettler Toledo公司；SU8010型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)，日本日立公司。

1.2納米纖維復(fù)合材料的制備

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的PAN粉末溶解在DMF溶劑中，于室溫?cái)嚢?4 h后制得靜電紡絲溶液。靜電紡絲納米纖維裝置示意圖如圖1所示。

圖1 靜電紡絲納米纖維裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of electrospinning apparatus

采用5 mL的注射器，將高壓正電源與不銹鋼針頭連接。針頭規(guī)格為22G，內(nèi)徑為0.4 mm。高壓負(fù)電源與接收滾筒相連，電壓為-2 kV。將玻璃纖維基材置于圓柱形接收滾筒，設(shè)置轉(zhuǎn)速為40 r/min，控制注射針頭與接收基材間的水平距離為20 cm。基材為玻璃纖維濾材，由美國(guó)H&V公司提供。注射器的推注速度為0.13 mm/min。紡絲環(huán)境溫度為23～28 ℃，相對(duì)濕度為35%～40%。紡絲完成后在納米纖維層表面覆蓋玻璃纖維層，形成3層復(fù)合濾材。

1.3氣液過(guò)濾性能實(shí)驗(yàn)

濾材氣液過(guò)濾性能實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。按照國(guó)際測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)EN 779—2012《一般通風(fēng)用過(guò)濾器 過(guò)濾性能的測(cè)定》，液體選用DEHS，該液體形成的氣溶膠顆粒在室溫下不易揮發(fā)，可有效測(cè)量1 μm以下的液滴顆粒。壓縮空氣進(jìn)入氣溶膠發(fā)生器后形成霧化液滴，在混合腔中與潔凈空氣混合稀釋后沿水平方向進(jìn)入濾材，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)濾材過(guò)濾后的氣流經(jīng)高效過(guò)濾器除去殘余液滴，最后由真空泵抽出。以圓盤(pán)型濾材進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，垂直于水平氣流方向放置。為實(shí)現(xiàn)等速采樣以保證液滴濃度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用質(zhì)量流量控制器控制通過(guò)濾材的氣流速度為0.12 m/s。濾材兩端壓降由差壓變送器測(cè)量記錄。采用掃描電遷移率粒徑譜儀分別測(cè)量上下游氣流中的液滴濃度和粒徑分布，其粒徑測(cè)量范圍為0.05～0.8 μm。通過(guò)控制壓縮空氣壓力以保證不同實(shí)驗(yàn)的上游氣溶膠濃度和粒徑分布相同，上游濃度為1.89×106個(gè)/cm3。每組實(shí)驗(yàn)分別重復(fù)3次。

圖2 濾材氣液過(guò)濾性能實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.2 Experimental setup for filtration performance test

2 結(jié)果和討論

2.1基材過(guò)濾過(guò)程參數(shù)變化

圖3示出2層玻璃纖維基材的過(guò)程壓降和下游液滴濃度變化曲線。可知，過(guò)濾過(guò)程可分為3個(gè)階段：階段1，為潤(rùn)濕階段，該階段內(nèi)壓降處于緩慢上升，下游氣流中的液滴濃度隨著時(shí)間的增加而逐漸增大[1]；階段2，為非穩(wěn)態(tài)階段，此時(shí)濾材背面形成液膜導(dǎo)致壓降快速上升，且下游氣流中的液滴濃度由于纖維間隙速度增加而減小[1]；階段3，為穩(wěn)態(tài)階段，此時(shí)壓降和下游液滴濃度保持穩(wěn)定[20]，濾材繼續(xù)捕集的液體量等于其排液量，排出的液體由放置于濾材下游的排液罐收集。由圖還可知，當(dāng)過(guò)濾達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，2層玻璃纖維基材的壓降為4.52 kPa。

圖3 濾材典型過(guò)程壓降和下游濃度曲線Fig.3 Evolution of pressure drop and downstream concentration of filters

2.2納米纖維層面密度對(duì)過(guò)濾性能的影響

為分析復(fù)合濾材中納米纖維層面密度對(duì)氣液過(guò)濾性能的影響，在相同正電壓12 kV條件下，按紡絲時(shí)間分別為0、5、10、20、30、40、50 min制備出7種不同的復(fù)合濾材。每種濾材分別采用堆疊方式形成3層復(fù)合結(jié)構(gòu)，納米纖維層為中間層，兩邊為玻璃纖維層。不同濾材的納米纖維層參數(shù)見(jiàn)表1。A0為未添加納米纖維層的濾材，A1～A6分別為6種不同紡絲時(shí)間制備的復(fù)合濾材。采用取樣刀將濾材裁剪成面積為100 cm2的圓形，稱量計(jì)算得到濾材的面密度。納米纖維直徑和厚度采用掃描電子顯微鏡觀察測(cè)量得到。

表1 PAN 納米纖維層的參數(shù)Tab.1 Parameters of PAN nanofibers

圖4示出7種不同濾材的初始?jí)航底兓€，不同濾材的初始?jí)航稻S流量的增大而線性增加，滿足達(dá)西定律[21]，且隨著納米纖維層面密度的增大而增加。

圖4 濾材在不同過(guò)濾速度時(shí)的初始?jí)航礔ig.4 Initial pressure drop of filters at different velocities

圖5示出濾材過(guò)濾達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，其壓降和過(guò)濾效率的對(duì)比曲線。由圖可知，復(fù)合濾材的穩(wěn)態(tài)壓降和過(guò)濾效率均隨著納米纖維層面密度的增大而增加，當(dāng)面密度達(dá)到1.03 g/m2時(shí)，其穩(wěn)態(tài)壓降增加幅度明顯加快，其原因是納米纖維層達(dá)到一定厚度時(shí)內(nèi)部孔隙變小，且PAN纖維具有親油性，根據(jù)Washburn方程[22]可知，納米纖維層對(duì)液體的毛細(xì)作用力增強(qiáng)，使得被納米纖維層捕集的液體在其內(nèi)部殘留較多，從而形成局部的液膜或液橋。此外，根據(jù)D. Kampa等[23]對(duì)親油型濾材的壓降模型可知，濾材穩(wěn)態(tài)壓降主要由跳躍壓降決定，而跳躍壓降的大小與液膜厚度呈正相關(guān)，因此，當(dāng)納米纖維層厚度達(dá)到一定數(shù)值時(shí)，其復(fù)合濾材壓降將出現(xiàn)劇增現(xiàn)象。

圖5 濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能Fig.5 Steady-state filtration performance of filters. (a) Steady-state pressure drop; (b) Steady-state filtration efficiency

為分析納米纖維層面密度對(duì)濾材整體過(guò)濾性能的影響，采用品質(zhì)因子(QF)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)[24-25]。QF的計(jì)算公式為

式中：η為濾材的過(guò)濾效率，%；△p為濾材的壓降，kPa；Co和Ci分別為下游和上游氣流中的液滴濃度，個(gè)/cm3。

采用該公式計(jì)算品質(zhì)因子，結(jié)果如圖6所示。可知，A3濾材具有最高的品質(zhì)因子，即當(dāng)納米纖維層面密度小于0.4 g/m2時(shí)，復(fù)合濾材綜合過(guò)濾性能隨著面密度的增大而增加，繼續(xù)增大納米纖維層面密度，濾材的綜合過(guò)濾性能反而降低。值得注意的是，當(dāng)納米纖維層面密度達(dá)到1.03 g/m2時(shí)，其穩(wěn)態(tài)品質(zhì)因子出現(xiàn)快速降低，這是由于A6濾材與其他濾材相比具有更高的穩(wěn)態(tài)壓降。此外，由圖還可看出，A3濾材比玻璃纖維基材(A0濾材)的品質(zhì)因子高0.054 kPa-1，即納米纖維層的加入有助于提高玻璃纖維濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能。

圖6 不同面密度復(fù)合濾材的穩(wěn)態(tài)品質(zhì)因子Fig.6 Steady-state quality factor of composite filters with different surface density

圖7示出納米纖維層面密度對(duì)復(fù)合濾材分級(jí)效率的影響。由圖可見(jiàn)，在100 nm以上范圍內(nèi)，各粒徑液滴的效率隨著納米纖維層面密度的增大而增加，而在100 nm以下沒(méi)有呈現(xiàn)相似的變化趨勢(shì)。對(duì)于A0～A3濾材，其最易穿透粒徑(MPPS)隨著納米纖維層面密度的增加向大粒徑方向移動(dòng)；而對(duì)于A3～A6濾材，其MPPS隨著納米纖維層面密度的增大反而向小粒徑方向移動(dòng)，即MPPS的變化規(guī)律與濾材穩(wěn)態(tài)品質(zhì)因子的變化規(guī)律相似，因此，選擇合適的納米纖維層面密度能夠提高復(fù)合濾材的綜合穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能，且有助于避免濾材在較小粒徑處出現(xiàn)最低效率。

2.3纖維直徑對(duì)過(guò)濾性能的影響

圖7 濾材的穩(wěn)態(tài)分級(jí)過(guò)濾效率Fig.7 Staged filtration efficiency of filters

為進(jìn)一步分析納米纖維直徑對(duì)復(fù)合濾材氣液過(guò)濾性能的影響，選用與A3濾材相同的紡絲時(shí)間，通過(guò)調(diào)節(jié)紡絲電壓制備了3種不同纖維直徑的納米纖維復(fù)合濾材，分別為B1、B2和B3。B2濾材與A3濾材參數(shù)相同。圖8示出3種濾材的掃描電鏡照片，可以看出，不同電壓下納米纖維的形態(tài)較好，具有比較均勻的纖維直徑分布。同時(shí)，通過(guò)分別任意選取100根不同的纖維計(jì)算得到平均纖維直徑，結(jié)果見(jiàn)表2。可知，增大紡絲電壓能夠減小納米纖維的直徑。

圖8 不同電壓制備的濾材的SEM照片F(xiàn)ig.8 SEM images of filters prepared under different voltages

樣品電壓/kV面密度/(g·m-2)纖維直徑/nm厚度/μmB1100.41706.512.7B2120.40642.312.1B3140.39520.111.8

3種復(fù)合濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能參數(shù)見(jiàn)表3。由表可知，隨著纖維直徑的減小，其穩(wěn)態(tài)壓降和過(guò)濾效率均呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，B3濾材具有最大的過(guò)濾效率。由圖3穩(wěn)態(tài)下游濃度值與相應(yīng)上游濃度值計(jì)算可知，玻璃纖維基材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾效率為76.66%，而表3中3種濾材的過(guò)濾效率均達(dá)到80%以上，且B3濾材過(guò)濾效率與基材相比增加了8.58%，因此，納米纖維的加入能夠提高玻璃纖維基材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾效率。此外，濾材的穩(wěn)態(tài)品質(zhì)因子隨著纖維直徑的減小而逐漸增加，說(shuō)明纖維直徑較小的納米纖維濾材在氣液過(guò)濾過(guò)程中更具優(yōu)勢(shì)。

表3 不同濾材的穩(wěn)態(tài)過(guò)濾性能參數(shù)Tab.3 Steady-state filtration performance parameters of different filters

3 結(jié) 論

采用靜電紡絲方法，以玻璃纖維濾材為基材，通過(guò)3層堆疊方式制備了納米纖維復(fù)合濾材。利用濾材氣液過(guò)濾性能實(shí)驗(yàn)裝置，分析了納米纖維層面密度和纖維直徑對(duì)氣液過(guò)濾性能的影響。結(jié)果表明，復(fù)合濾材的過(guò)濾效率和壓降均隨著納米纖維層面密度的增大而增加。當(dāng)面密度達(dá)到1.03 g/m2時(shí)，其穩(wěn)態(tài)壓降出現(xiàn)劇增，而綜合過(guò)濾性能隨著納米纖維層面密度的增大而呈現(xiàn)先增加而降低的趨勢(shì)，在面密度為0.4 g/m2時(shí)達(dá)到最大，說(shuō)明復(fù)合濾材中納米纖維添加量存在一個(gè)最優(yōu)值。在納米纖維層面密度相等的情況下，濾材過(guò)濾性能隨著纖維直徑的減小而逐漸增加，在復(fù)合濾材中宜選用較小的納米纖維直徑。

FZXB

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Preparationandgas-liquidfiltrationperformanceofcompositefiltersofelectrospunpolyacrylonitrilenanofibers

CHEN Feng1，2， JI Zhongli1，2， QI Qiangqiang1，3

(1.BeijingKeyLaboratoryofProcessFluidFiltrationandSeparation,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing),Beijing102249,China； 2.CollegeofMechanicalandTransportationEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing),Beijing102249,China； 3.CollegeofChemicalEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing),Beijing102249,China)

In order to explore influences of nanofibers on the gas-liquid filtration performance of composite filters, polyacrylonitrile (PAN) nanofibrous filters of 3 layers were prepared by electrospinning method, with different surface density and fiber diameters. Based on the same conditions, the pressure drop, filtration efficiency and quality factor of the composite filters were evaluated experimentally by using liquid aerosol of diethylhexyl sebacate (DEHS). The results show that filtration efficiency and pressure drop of filters increase with increase of surface density when coalescence filtration is steady state. Quality factor of filters in steady state, however, first increases then decreases, and the maximum value is achieved when the surface density of nanofiber layer is 0.4 g/m2. In addition, with the decrease of diameter from 706.5 nm to 520.1 nm, filtration efficiency and quality factor of filters in steady state increase when surface density of nanofiber layers are equal, which indicates that composite filters with smaller fiber diameter will be more suitable.

electrospinning； polyacrylonitrile； composite filter; filtration performance； nanofiber

TE 832；TS 102.5

：A

2017-02-27

：2017-05-09

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51376196)

陳鋒(1991—)，男，博士生。主要研究方向?yàn)闅庖壕劢Y(jié)用纖維過(guò)濾材料。姬忠禮，通信作者，E-mail：jizhongli63@vip.sina.com。

10.13475/j.fzxb.20170204806