食品中水分含量檢測的不確定度評定

王磊

摘 要：水分既是食品中某些物質的溶劑和載體，又是維持食品生物功能、保持其感觀質量和食用品質的基本條件。食品加工過程中水分含量的多少是食品加工工藝流程選擇及其工藝參數確定的依據，是控制最終食品質量的重要指標。目前一般實驗室采用的都是國家標準GB/T5009.3-2016，本標準中直接干燥法適用于谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定；減壓干燥法適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測定；蒸餾法適用于含較多的揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定。

關鍵詞：食品 水分 不確定度

一、技術規定

1. 檢測依據：《食品中水分的測定》 GB 5009.3-2016

2. 檢測方法：

利用食品中水分的物理性質，在101.3kPa（一個大氣壓），溫度101℃～105℃下，采用直接干燥法測定樣品中干燥減少的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數值，計算出水分含量。

3. 儀器設備

1） 分析天平

型號： ML204/02 感量： 0.1mg 測量范圍： 10mg—220g

最大允許（非線性）誤差： 0g≤m≤50g：±0.5mg ； 50g

2） 稱量皿

鋁皿，配有移動蓋，直徑為70 mm，高度為35 mm。

3） 電熱鼓風干燥箱

型號： DHG-9246A 可控溫度在95℃～105℃，烘箱內溫度均勻。

4） 干燥器（內附有干燥劑）

4. 檢測環境條件：

溫度：10～35℃，溫度波動不大于2℃/2h，相對濕度≤85%RH。

二、數學模型

樣品中水分含量的計算公式：

式中：X——試樣中水分的含量（g/100g）；

m1——稱量瓶+試樣的質量（g））；

m2——稱量瓶+試樣干燥后的質量（g）；

m3——稱量瓶的質量（g）。

三、不確定度來源的確定和分析

食品中水分的測定，采用稱量法，不確定度的來源涉及測量的人員、環境、方法和器具等，即食品中水分測定的不確定度來源主要為重復性測量引起的標準不確定度u（x）；分析天平示值誤差引起的不確定度u（m）；恒重引起的不確定度u（y）；檢測方法重復性引起的不確定度u（rep）；在標準方法規定的條件下，溫度、濕度等影響可忽略不計。

四、不確定度的評定

4.1 重復性測量樣品中水分引起的標準不確定度u（x）

對樣品水分含量進行5次重復檢測，得到檢測結果分別為：3.06g/100g、3.00 g/100g、3.04 g/100g、3.08 g/100g和3.03 g/100g，用A類評定重復檢測的標準不確定度：

平均值：

測量不確定度：

相對測量不確定度：

4.2 分析天平示值誤差不確定度u（m）

稱量樣品m1、m2、m3的平均質量分別為41.6721g、41.6078g和39.5598g，結合分析天平的最大允許偏差，稱量0≤M≤50g時，分析天平的最大允許誤差為±0.5mg，按照均勻分布考慮，k= 。

合成：

4.3 恒重引入的標準不確定度u（y）

恒重稱量時的變化范圍±0.5mg，恒重的自由度為極限值，故取置信區間99%，則k的取值為2.58。

4.4 檢測方法重復性引起的不確定度u（rep）

方法確認表明在重復性條件下測得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的5%，則半寬度為5%/2=2.5%，由矩形分布得該數值與各重復性有關的合成標準不確定度，即：

五、合成標準不確定度u（F）

合成相對標準不確定度：

六、擴展不確定度

據國際慣例，取包含因子k=2，置信概率為95%，擴展不確定度為：

七、測量結果報告

F=（3.04±0.06）（g/100g）， k=2。