基于響應面法優化工藝參數改善速凍湯圓品質

李真,安陽,艾志錄,3*,潘治利,范會平,3

1(河南農業大學 農業部大宗糧食加工重點實驗室，河南 鄭州，450002) 2 (河南省冷鏈食品工程技術研究中心，河南 鄭州，450002) 3 (速凍面米及調制食品河南省工程實驗室，河南省高校重點實驗室培育基地，河南 鄭州，450002)

基于響應面法優化工藝參數改善速凍湯圓品質

李真1,2,安陽1,艾志錄1,3*,潘治利1,2,范會平1,3

1(河南農業大學 農業部大宗糧食加工重點實驗室，河南 鄭州，450002) 2 (河南省冷鏈食品工程技術研究中心，河南 鄭州，450002) 3 (速凍面米及調制食品河南省工程實驗室，河南省高校重點實驗室培育基地，河南 鄭州，450002)

為改善速凍湯圓加工與貯藏品質，采用響應面分析法對速凍湯圓的品質進行優化。在單因素試驗基礎上以水、羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉、單甘脂和羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)為影響因素，以綜合評分為響應值，根據Box-Behnken 中心組合方法采用4因素3水平響應值試驗設計優化。結果表明,加水量和3種改良劑的最佳配比為，水添加量79%、羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉添加量6%、單甘脂添加量0.15%和CMC-Na添加量0.3%，在此條件下得到的綜合評分為92分，與預測值92.3基本一致。

速凍湯圓；水；變性淀粉；改良劑

在速凍湯圓工業化加工、貯藏及流通過程中，易出現開裂現象，造成煮后湯圓塌陷、偏餡露餡、糊湯、脫粉等問題，嚴重影響了速凍湯圓的品質與銷售[1-2]。

目前，在實際生產過程中，通常采用添加改良劑的方法來改善速凍湯圓的加工、貯藏及食用品質。適量的變性淀粉有助于改善速凍食品的質量和品質[3-4]。羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉是變性淀粉的一種，通過引入親水性強的羥丙基基團，使淀粉親水性增加[5]。羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉具有較好的凍融穩定性，最高黏度相對高，適用于冷凍食品中[6]。另外，湯圓粉團加水量的多少對湯圓的加工及貯藏品質有著重要的影響，加水量過少不易包制成團，過多使湯圓質地過軟，易塌陷。

冷凍食品使用的變性淀粉要求凍融穩定性好,具有強的親水性，因此，本文選用羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉作為其中的一種改良劑，與常用的單甘脂、CMC-Na等乳化、增稠劑進行優化復配，并把加水量作為影響因素之一，以響應面為基礎，優化速凍湯圓的加水量及最優復合改良劑配方。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

糯米粉、黑芝麻粉、白砂糖，市售；羧甲基纖維素鈉，天津市光復精細化工研究所；單硬脂酸甘油酯，天津市光復精細化工研究所；羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉，漯河市恒瑞加友食品科技有限公司。

1.2儀器與設備

MDF-U5412醫用低溫箱，三洋電機株式會社日本制造；BCD-277(KK28F76TI)直冷式冷藏冷凍箱，博西華家用電器有限公司；JA6102電子天平，上海精天電子儀器廠。

1.3實驗方法

1.3.1 速凍湯圓的綜合評分

加工成規格為20 g/個的湯圓，皮∶餡質量比為3∶1，手工搓圓，然后將制好的湯圓放在托盤上進行速凍。由10個經驗豐富的食品感官評定員組成評定小組，對熟制速凍湯圓煮的部分指標進行評分，去極值后取平均值，評定標準參考常俊曉[7]等速凍湯圓感官評定方法，并略做修改，具體評定標準見表1。

1.3.2 加速試驗

通過反復凍結-解凍循環加速湯圓的品質變劣(出現凍裂)，即速凍湯圓在-18℃下冷凍11h后，在恒溫箱內 20℃解凍 1 h，然后再放入-18 ℃下冷凍11 h 后，再解凍1 h，此凍融循環重復 4 次。

1.3.3 凍裂率測定

湯圓凍裂的情況從直觀上可分為裂縫、裂紋和未凍裂3個等級。根據加速試驗中湯圓表面凍裂的實際情況以及評價標準，對加速試驗后的湯圓凍裂進行分類。

表1 速凍湯圓的綜合評分表

為了評判的準確性，表面有裂口定義為裂縫，如果一個湯圓經評判處于凍裂與未凍裂兩者之間，可看作裂紋，凍裂裂紋及裂縫評分細則見表1。

1.3.4 塌陷度測定

以2塊三角板相互垂直分別測量湯圓煮熟前后的高度h1和h2；塌陷度以 Δh表示。

Δh=h1-h2

(1)

1.3.5 質構特性測定

將熟制后的湯圓置于冷水中冷卻1 min后，采用質構儀湯圓的硬度、彈性、黏性和咀嚼性等指標。測試條件：測前速度2 mm/s；測試速度1 mm/s、測后速度1 mm/s；壓縮比為 60%；間隔時間為5 s；觸發力為5 g，探頭型號P/50R。

1.3.6 透光度測定

取3顆湯圓，量取1 000 mL蒸餾水，倒入不銹鋼鍋內，待水沸騰5～10s后將湯圓加熱 5 min 后，將湯圓撈出，煮后的湯靜置 20 min 冷卻至室溫，定容至1 000 mL。以蒸餾水為空白，用比色皿在620 nm波長處測定其透光度。

1.3.7L值測定

熟制后的湯圓冷卻后采用CS-200色差儀測定其L(亮度)值。

1.3.8 單因素試驗

單因素試驗設計分別以新鮮湯圓的外觀結構、適口性和凍裂率作為評價指標，研究水、變性淀粉、單甘脂、CMC-Na不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響。

1.3.9 響應面試驗設計

根據單因素試驗結果，運用Box - Behnken 中心組合試驗設計原理[9]，進行水、變性淀粉、單甘脂、CMC-Na的4因素3水平的響應面試驗，試驗設計見表2。

表2 Box-Behnken 試驗因素水平表 單位：%

1.4數據處理

采用Design - Expert 8.05b 軟件對數據進行2次多元回歸擬合，SPSS 16.0軟件進行統計學分析。

2 結果與分析

2.1水添加量對速凍湯圓品質的影響

固定變性淀粉6%、單甘脂0.15%、CMC-Na 0.3%的添加量，將水按75%、77%、79%、81%、83%的比例加入至均勻混合的糯米粉和變性淀粉中，分析加水量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗結果見圖1。由圖1可見，隨著加水量比例的增加，綜合評分先逐漸上升后緩慢下降。研究表明，加水量過低會導致湯圓表面出現裂紋，但是隨著加水量的增加， 湯圓中塌陷情況加重，水分過多不僅在加工時難以操作(較黏)，并且在加速試驗中會使湯圓結構松散而易導致塌陷。綜合評價，水的適宜添加量為79%。

圖1 水的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.1 Effect of different amount of wateron the uick-frozen dumpling comprehensive score

2.2變性淀粉對速凍湯圓品質的影響

固定水79%、單甘脂0.15%、CMC-Na 0.3%的添加量，將變性淀粉按0%、2%、4%、6%、8%的比例加到糯米粉中，糯米粉加變性淀粉的總質量不變，研究變性淀粉添加量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗結果見圖2。隨著變性淀粉添加量的增加，綜合評分先逐漸上升后逐漸下降。綜合評價，變性淀粉的適宜添加量為6%。

圖2 變性淀粉的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.2 Effect of different amount of modified starch on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.3單甘脂對速凍湯圓品質的影響

固定水79%、變性淀粉6%、CMC-Na 0.3%的添加量，將單甘脂按0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%的比例添加到均勻混合的糯米粉和變性淀粉中，研究單甘脂添加量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗結果見圖3。隨著單甘脂添加量的增加，綜合評分呈現先上升后下降的趨勢。單甘脂可以結合直鏈淀粉形成不溶于水的復合物，一定程度上阻止了淀粉粒之間的再結晶而發生老化，同時單甘脂作為乳化劑可以在湯圓結凍時形成更小的晶體，從而減少湯圓凍結和貯藏過程中凍裂現象的發生[9]。綜合評價，單甘脂的適宜添加量為0.15%。

圖3 單甘脂的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.3 Effect of different amount of glycerol monostearate on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.4CMC-Na對速凍湯圓品質的影響

固定水79%、變性淀粉6%、單甘脂0.15%的添加量，將CMC-Na按0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的比例加到均勻混合的糯米粉和變性淀粉中，研究變性淀粉添加量對速凍湯圓綜合評分的影響，試驗結果見圖4。隨著CMC-Na添加量的增加，綜合評分呈先上升后緩慢下降的趨勢。研究表明，CMC-Na的添加量在0.1%～0.3%內綜合評分不斷增加。主要原因為CMC-Na作為增稠劑可以賦予食品所需求的流變性，有增黏效應或使形成的凝膠具有更高的強度，從而增強湯圓的黏彈性，且有利于提高湯圓抗凍裂能力[10-11]，所以可以提高湯圓的綜合評分。綜合評價，CMC-Na的適宜添加量為0.3%。

圖4 CMC-Na的不同添加量對速凍湯圓綜合評分的影響Fig.4 Effect of different amount of sodium carboxy cellulose on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.5速凍湯圓品質改良的響應面分析

2.5.1 響應面分析方案與結果

速凍湯圓綜合評分的響應面分析根據Box-Behnken 設計進行29組試驗，其中5組為中心點重復試驗，結果見表3，回歸模型的方差分析見表4。

利用Design-Expert 8.05b 分析軟件對表3數據進行多元回歸擬合，得到對速凍湯圓影響顯著的綜合評分值與所選4個因素的2次多項回歸方程：

y=-9591.642+238.217X1+82.679X2-6.167X3-30.167X4-0.938X1X2+2.5X1X3+2.5X1X4+10X2X3-5X2X4-300X3X4-1.475X12-0.631X22-510X32-140X42

(1)

試驗中1次項X1、X2,2次項X12、X22、X32、X42，交互項X1X2、X3X4，對綜合評分有極顯著的影響(p<0.01)，一次項X4和交互項X2X3、X2X4對綜合評分的影響顯著(p<0.05)，說明各個影響因素對響應值的影響不是簡單的線性關系。

表3 Box-Behnken 試驗設計及結果

表4 回歸模型方差分析

注: “**”“ * ”分別表示具有極顯著(p<0.01) ,顯著(p<0.05) 影響。

2.5.2 響應面分析與優化

將建立的回歸模型中任意2個因素固定在零水平，得到另外2個因素交互作用影響的響應面曲線及對應的等高線圖詳見圖5(a～f)。

由圖5可以看出，水、變性淀粉、單甘脂、CMC-Na的添加量不能過高或者過低，只有取各自最適值時，才可使綜合評分值達到最大；圖5-a～圖5-e中，等高線密度分布不均勻，又呈橢圓形，表明CMC-Na和變性淀粉、CMC-Na和單甘脂、變性淀粉和水、單甘脂和變性淀粉的交互作用較強，影響較顯著。

2.5.3 驗證試驗

最佳工藝參數為：水添加量79%，變性淀粉添加量6%，單甘脂添加量0.15%，CMC-Na添加量0.3%。采用優化的添加水平進行3次平行驗證試驗，結果得到綜合評分值為92，與理論值較吻合，具有使用價值。

本研究對Box-Behnken試驗設計中第12組、24組(2組綜合評分分別為85和84)以及空白對照(不添加任何改良劑)與優化所得的最優組(綜合評分為92)的L值、硬度、彈性、咀嚼性、黏性、湯圓湯透光率(表5)和凍融循環后湯圓的凍融穩定性(表6)進行比較。由表5可知，與空白對照組相比，12組和24組湯圓的L值及湯的透光率得到提高，質構指標無顯著性差異(p<0.05)(除12組硬度增大外)；與空白對照組、12組和24組相比，經響應面優化得到的最優組湯圓的L值、彈性、咀嚼性及湯的透光率顯著提高(p<0.05)，湯圓黏度顯著降低(p<0.05)。由表6可知，空白對照組經歷1次凍融循環后已有30%的湯圓凍裂，經歷3次凍融循環后所有湯圓已全部凍裂，湯圓表面出現的是長而寬的裂縫；12組與24組湯圓凍融穩定性雖有所提高，但與最優組相比，經歷4次凍融循環后，它們的凍裂率(分別為70%和80%)高于最優組凍裂率(30%)，最優組湯圓表面的裂縫長度與寬度小于該2組及空白對照組。

3 結論

(1)回歸分析結果表明，各因素對綜合評分影響的大小順序為：變性淀粉(羥丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉)>水>CMC-Na>單甘脂，其中水和變性淀粉對綜合評分有極顯著的影響，水和變性淀粉的交互作用強，對綜合評分的影響極顯著，單甘脂和CMC-Na的交互作用強，對綜合評分的影響也極顯著；CMC-Na的對綜合評分有顯著的影響，變性淀粉和單甘脂的交互作用比較強，對綜合評分的影響顯著，變性淀粉和CMC-Na的交互作用也比較強，對綜合評分的影響也顯著。

圖5 不同的2個因素交互作用對速凍湯圓綜合評分影響的響應曲面及等高線圖(a～f)Fig.5 The response surface and contour plot of two different factors interaction on the quick-frozen dumpling comprehensive score (a～f)

組別L值硬度/g彈性咀嚼性/g黏性/g透光率/%CK6938±012c81663±2377b033±001b12423±1134b73764±7104a2300±066d127063±082b105120±5126a035±001b15082±4132b86104±6066a3490±026c247199±036a81459±2266b037±001b12053±557b79701±978a39367±015b最優組7214±019a89706±5010b046±002a22622±1384a30044±2008b523667±012a

注：CK，不添加任何改良劑；12，為表3(Box-Behnken 試驗設計及結果)中第12組；24，為表3中第24組，最優組：為最終優化所得組。同一列中字母不同代表存在顯著性差異(p<0.05)。表6同。

表6 不同組別湯圓凍融穩定性比較

(2)經回歸分析并結合實際操作便利性，確定最佳工藝參數為水添加量79%，變性淀粉添加量6%，單甘脂添加量0.15%，CMC-Na添加量0.3%，在此條件下，綜合評分為92，與模型的預測值92.3基本一致，說明該模型可靠性較高，能很好地預測試驗結果，故本研究可對速凍湯圓的品質改良提供一定的參考。

(3)本研究優化得到的最優組速凍湯圓凍裂率明顯降低，從而使速凍湯圓凍融穩定性及貯藏穩定性明顯提高，湯圓亮度、彈性、咀嚼性也顯著(p<0.05)得到改善，且黏度顯著降低(p<0.05)。

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Optimizationofquick-frozenTang-yuanprocessingbyresponsesurfacemethodology

LI Zhen1,2,AN Yang1,AI Zhi-lu1,3*,PAN Zhi-li1,2,FAN Hui-ping1,3

1(Key Laboratory of Staple Grain Processing, Ministry of Agriculture,Henan Agriculture University,Zhengzhou 450002, China) 2(Henan Engineering Research Center of Cold-chain Food,Zhengzhou 45002,China) 3(Henan Engineering Laboratory and Key Laboratory Base of Quick-frozen Flour-rice and Prepared Food,Zhengzhou 450002, China)

In order to improve the storage quality of quick-frozen Tang-yuan,response surface methodology was applied to optimize the processing.On the basis of single factor experiments,water,hydroxypropyl tapioca distarch phosphate,glycerol monostearate and sodium carboxymethyl cellulose on the comprehensive score were selected as main factors for the further tests.A regression model for the comprehensive score was established by a four factor- three level- Box-Behnken design.Results showed that the optimum conditions were as follows: water 79%,hydroxypropyl tapioca distarch phosphate 6%,glycerol monostearate 0.15% and sodium carboxymethyl cellulose 0.3%.Under the above conditions,the comprehensive score reached 92,close to the predicted score of 92.3.

quick-frozen Tang-yuan; water; modified starch; improver

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013361

博士，講師(艾志錄教授為通訊作者,E-mail:Zhila@126.com)。

國家自然科學基金(31601506)；河南省高等學校重點科研項目(16A550011)；“十二五”國家科技支撐計劃(2012￣B￣AD￣37B06)

2016-11-08，改回日期：2017-01-17