羧甲基纖維素鈉對低酯果膠凝膠流變特性及凝膠形成的影響

曾瑞琪，苗鐘化，李葦舟，張甫生,2，趙欣，鄭炯,2*

1(西南大學 食品科學學院，重慶, 400715) 2(重慶市特色食品工程技術研究中心，重慶，400715) 3(重慶第二師范學院 重慶市功能性食品協同創新中心，重慶，400067)

羧甲基纖維素鈉對低酯果膠凝膠流變特性及凝膠形成的影響

曾瑞琪1，苗鐘化1，李葦舟1，張甫生1,2，趙欣3，鄭炯1,2*

1(西南大學 食品科學學院，重慶, 400715) 2(重慶市特色食品工程技術研究中心，重慶，400715) 3(重慶第二師范學院 重慶市功能性食品協同創新中心，重慶，400067)

為探究羧甲基纖維素鈉(sodiuncarboxy methyl cellulose，CMC)在低酯果膠凝膠形成過程中的作用，以低酯果膠為原料，在pH 5.5下加入不同用量的CMC，考察復配后果膠凝膠的流變學性能，并對其凝膠形成進行了動力學分析。結果表明，CMC/低酯果膠復配體系是典型的假塑性流體，隨著CMC添加量的增大，CMC/低酯果膠復配體系的黏度系數K增大，流體系數n減小。CMC的加入還能提高凝膠體系的黏性與彈性，當CMC的添加量為0.8%時，果膠凝膠體系的假塑性最強。同時，CMC還能提高凝膠形成速度，CMC添加量為0.8%時，SDR曲線和G′曲線明顯上升，表現出較快的凝膠速度和較強的凝膠強度，當添加量大于0.8%時，凝膠形成速度下降。

羧甲基纖維素鈉；低酯果膠；流變特性；凝膠形成速度；動力學分析

果膠是一種由D-半乳糖醛酸聚合而成的高分子植物多糖，廣泛存在于植物的細胞壁及細胞間質中，是人體膳食纖維的主要成分。果膠可由蘋果、柑橘、檸檬等水果的果皮，通過酶解提取[1-3]。果膠因具有良好的凝膠及增稠能力而在食品領域中被廣泛應用。但由于單一果膠溶于水后性能較差，使得果膠無法在面包，餅干等固體食物中大量使用[4]。近年來，一些學者將多糖、蛋白質等大分子物質與果膠混合制備凝膠，并測定復合物的流變學性能，盛林杰等[5]研究了卵磷脂對低酯蘋果果膠的流變性能的影響，結果表明加入0.4%的卵磷脂時會加快果膠凝膠形成速度，并提高凝膠強度，當添加量大于0.4%時凝膠形成速度降低且凝膠強度下降；PICOUT等[6]研究了氧化淀粉對低酯果膠凝膠特性的影響，發現在鈣離子濃度較低時，添加一定量的氧化淀粉，會使5℃條件下形成的果膠凝膠的彈性性能增強，而較高鈣離子與氧化淀粉的同時存在則會使得同溫度下的果膠凝膠強度下降；MARTIN等[7]的研究表明，乳清蛋白與低酯果膠混合時，混合凝膠體系會發生相分離且果膠與蛋白競爭鈣離子，如要獲得較強的凝膠則需配比合適的果膠、蛋白與鈣離子。

羧甲基纖維素鈉(sodiuncarboxy methyl cellulose，CMC)是離子型纖維素膠的主要代表產品，是一種陰離子型線性高分子物質。CMC具有良好的使結構膨松、增稠、吸水、穩定、凝膠化等作用，可替代明膠、瓊脂、海藻酸鈉等因而被廣泛應用于食品行業[8-9]。將CMC加入低酯果膠中，以提高果膠凝膠強度，控制水分流動，用于果醬、面包、餅干等食品可以提高產品質量和增強其穩定性，且CMC不被人體消化吸收，可促進腸胃蠕動，減輕結腸壓力，添加到食品中可起保健作用，適合于高血壓、動脈硬化、冠心病患者食用[10]。目前，有研究將CMC與果膠混合后制成復合涂膜液應用于冷鮮肉保鮮[11]，或探究CMC與面筋蛋白作用后的特性[12]，以及將CMC與黃原膠復合后加到酸乳飲料中[13]，但有關CMC/低酯果膠復合凝膠流變學特性的研究鮮有報道。因此，本研究以低酯果膠為原料，考察不同用量的CMC對果膠流變學特性及凝膠形成過程的影響，為CMC/低酯果膠復配體系的應用提供理論依據和實驗支撐。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

低酯果膠(食品級，酯化度20%)，廣州鴻易食品添加劑有限公司；羧甲基纖維素鈉(食品級)，杭州普修化工產品有限公司；檸檬酸(分析純)，成都市科龍化工試劑廠；CaCl2(分析純)，成都市科龍化工試劑廠；NaOH(分析純)，成都市科龍化工試劑廠。

1.2儀器與設備

FA2004A電子分析天平，上海精天電子儀器有限公司；HH-8數顯恒溫水浴鍋，常州澳華儀器有限公司；AR-G2旋轉流變儀，美國TA公司。

1.3實驗方法

1.3.1 樣品制備

在劉賀等[14]的方法上稍有改動。配制質量分數為2%的果膠溶液，加入質量濃度為12.5 g/L的檸檬酸2 mL，攪拌均勻，用1mol/L的NaOH溶液調節pH值為5.5，向果膠溶液中加入0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%的CMC，充分溶解后形成CMC/低酯果膠復合溶液，為避免預凝膠形成，在80℃條件下緩慢加入30%CaCl2溶液1mL。復合果膠配制好后，冷卻靜置，在4℃冰箱中保存24 h后用流變儀測定流變特性。

1.3.2 流變特性的測定

參照張倩鈺等[15]的方法。采用平板-平板測量系統，平板直徑40 mm，設置間隙1 mm，用一次性滴管滴加樣品，用刮板除去平板外多余樣品，表面涂硅油以防止水分蒸發，每次測試均需更換樣品。

靜態剪切流變的測定：在25℃條件下，測量剪切速率從0～300 s-1遞增，再從300s-1～0遞減過程中剪切應力和黏度的變化情況。采用Power-law模型對數據點進行回歸擬合，擬合系數R2表示方程擬合精度。Power-law方程表示如下：

σ=Kγn

(1)

式中：σ，剪切應力，Pa；K，黏度系數，Pa·sn；γ，剪切速率，s-1；n，流體指數。

動態黏彈性的測定：在溫度25 ℃條件下，掃描應變值為0.5%，振蕩頻率設定從0.1～10 Hz，保留時間180 s，測定樣品儲能模量G′、損耗模量G″以及損耗正切角tanδ隨角頻率的變化。

動態溫度掃描測定：溫度以5 ℃/min的速度從25 ℃升高到80 ℃，再以5 ℃/min的速度從80 ℃降溫到25 ℃，應變0.5%，頻率1 Hz，保留時間180 s，記錄整個過程中儲能模量G′、損耗模量G″隨時間和溫度的變化情況。

1.3.3 凝膠形成速度的計算

在整個凝膠形成過程 中，儲能模量的變化可以用凝膠結構發展平均速率(average structure developing rate，SDRa)表示[16]，SDRa是凝膠形成時與儲能模量和時間有關的參數計算公式(2)：

(2)

1.4數據處理

所有實驗均重復3次，使用Origin 9.0進行相關圖表的繪制和數據處理。

2 結果與分析

2.1CMC對低酯果膠凝膠流變特性的影響

2.1.1 靜態剪切流變特性的測定

圖1表示添加不同量CMC的果膠凝膠體系剪切應力與剪切速率變化的關系。

圖1 CMC/低酯果膠復配體系剪切應力隨剪切速率變化曲線Fig.1 Curves of shear force of CMC/low-methoxyl pectin mixed system with shear rate

由圖1可知，CMC添加量從 0增加到1.0%時，體系的剪切應力也逐漸增大，當CMC的添加量達到0.8%時，體系剪切應力也達到最大，當添加量再增加時復配體系剪切應力降低。且隨著剪切速率的增加體系的黏度逐漸降低，表現出典型的剪切變稀的非牛頓流體的特性。與單一果膠凝膠相比，添加CMC的果膠凝膠體系的黏度增加，這可能是因為CMC本身具有較高的黏度，與果膠復配后線性大分子鏈彼此之間相互纏結，使得由分子相對運動引起的流動變得困難，體系的流動阻力增大，從而使得體系剪切難度增大。而當加入CMC的量大于0.8%時，果膠與CMC纏結點減少，分子結構被拉直取向，流動阻力降低，從而使表觀黏度下降[17]。這一結果與周愛梅等[18]對海藻酸鈉-高甲氧基果膠復合體系凝膠特性的研究結果相類似。

根據Power-law模型對數據點進行擬合，如表1所示，所有的決定系數均在0.94以上，表現出較高的擬合精度。曲線流體指數n小于1，表示凝膠體系為典型的假塑性流體，添加CMC后，混合凝膠體系的稠度系數K升高，表明CMC的加入使果膠凝膠體系的粘稠性增大，且流體指數也隨著添加量的增大而減小，體系表現出更強的假塑性。當添加CMC的量為0.8%時，體系具有最大的黏度系數和最小的流體指數，這說明體系的黏度和假塑性達到最大。這可能是因為，CMC和果膠與水之間存在的氫鍵大量增加，形成了緊密和穩定的三維空間結構，使得體系的黏度升高。當CMC的添加量大于0.8%時，稠度系數和流體指數呈下降趨勢，可能是由于過多的CMC使得果膠凝膠分子間的間隙變大，果膠分子間弱結合力形成的交聯結構受到影響，流動性能變強。

表1 CMC/低酯果膠復配體系Power-law方程擬合參數

注：“/”前數據為上行線擬合數據，“/”后數據為下行線擬合數據。

2.1.2 動態黏彈性的測定

果膠凝膠的黏彈性可以通過動態流變學的特性來描述，凝膠體系的動態黏彈性不僅能反應與產品的實際相關關系，同時還能表征果膠與CMC之間的三維網絡結構[19]。儲能模量G′可以用來反應樣品的彈性，損耗模量G″反應樣品的黏性[20]。較強的凝膠儲能模量將遠大于損耗模量，由圖2-A可以看出，所測樣品的G′均大于相應的G″,表明該復合體系在掃描頻率范圍內表現為膠體行為，G′隨著掃描頻率的增加逐漸增大，表現出弱凝膠動態流變學特征。與單一果膠凝膠相比，隨著CMC添加量的增加，復合體系的儲能模量也不斷加大，表明CMC的添加使得果膠體系內部的分子鏈段間的纏結點增多，凝膠體系網絡結構增強。同時，復合體系的損耗模量也相應增加，體系的黏性性能加強。這一結果與郭肖[18]對刺槐豆膠復配凝膠特性的研究類似。

損耗正切值tanδ是G″與G′的比值，tanδ的比值越大則體系的黏性比例越大，流動性越強，比值越小體系的彈性比例越大，表現出固體的特征[21]。由圖2-B可以看出，隨著CMC的添加量的增大，體系的tanδ值逐漸減小，CMC/低酯果膠復配體系的流動性變弱，彈性增強，當CMC的添加量達到0.8%時，凝膠體系表現出最強的彈性性能，可能與CMC加入后，CMC與果膠都具有的羧基與鈣離子形成類似“蛋盒”結構，將水包裹在網絡結構中，使得水的流動在很大程度上被阻止，同時，CMC的加入使整個凝膠在相對有限的空間中聚集，形成更加致密的網絡結構，提高了CMC/低酯果膠凝膠的彈性強度。由于CMC為線性陰離子，當加入更高含量的CMC后，CMC與果膠之間的靜電相互作用增大，分子之間的排斥作用大于疏水相互作用，果膠分子間的間隙增大，三維結構強度減弱，果膠的伸展和滑動能力增強，導致體系的彈性性能下降。利用加入適量的CMC使果膠凝膠強度增大的特性，可使果膠能在面包、餅干、果凍等食品中更好地應用。

圖2 CMC/低酯果膠復配體系動態模量(A)及損耗正切值(B)隨角頻率/頻率變化曲線變化曲線Fig.2 Curves of dynamicmodylus and tanδ with angular frequency/frequency of CMC/low-methoxyl pectin mixed system

2.2CMC對低酯果膠凝膠形成的影響

2.2.1 CMC對凝膠儲能模量的影響

圖3-A表示為溫度與凝膠體系儲能模量的關系。由圖3-A可知，隨著溫度的升高，儲能模量不斷減小，體系的彈性性能降低，可能是由于較高溫度會使果膠的內部凝膠結構發生巨大的變化[22]。溫度升高，體系分子運動加劇，果膠之間的相互聯結被打亂，凝膠強度遭到破壞，彈性性能發生改變，而有較高儲能模量的溫度對應體系內部有序結構的形成，凝膠強度的增加。添加CMC的果膠凝膠與單一的果膠凝膠體系相比有著相對較高的儲能模量，在CMC添加量為0.6%～0.8%時增加顯著，而添加量大于0.8%后，體系的儲能模量急劇下降。適量的CMC能夠使果膠凝膠分子間交聯作用加強，由于CMC分子中存在較多羥基，增加凝膠分子間氫鍵的形成，使凝膠結構致密，不易被溫度破壞，當添加量再加大時，果膠分子變大，三維網絡結構變得稀松，強度下降。

圖3 CMC/低酯果膠復配體系動態模量(A)及損耗正切值(B)隨溫度變化曲線Fig.3 Curves of dynamicmodylus and tanδ with temperature of CMC/low-methoxyl pectin mixed system

2.2.2 凝膠形成速度

SDRa可以表征整個凝膠冷卻過程中G′的變化，因此采用凝膠結構形成速度SDR分析凝膠過程具有實際意義[23]，將dG′/dt定義為臨界結構溫度，即凝膠形成時首次劇烈增大的外推溫度。圖4-a為單一果膠凝膠體系，由圖4-a可以看出，溫度從80 ℃開始降低，G′略有增加，但G″增加幅度較小，幾乎與時間變化曲線重合。表明該過程中只有小部分果膠聚集，凝膠形成速率增長緩慢，當溫度降低至46 ℃時，G′開始迅速增大，增加至16 366 Pa占最終G′的63%，表明凝膠網絡結構已初步建立，這主要是因為溫度下降，果膠與鈣離子間的強靜電交聯作用以及少部分的疏水作用[23]。自45 ℃開始，凝膠形成速率逐漸加大，直到34 ℃時到達最大，表明在這一溫度范圍內，凝膠結構正以較為穩定的速率建立，在這一階段中主要是鈣離子與果膠進一步形成交聯以及果膠分子間氫鍵的形成[24]。

圖4-b為CMC添加量為0.4%的果膠凝膠形成速率曲線。當CMC添加量為0.4%時，隨著溫度的降低，體系的儲能模量呈現升高趨勢，凝膠化在60 ℃時開始加速，直到40 ℃時凝膠形成速度到達最大值，當溫度下降到40 ℃后，凝膠化速率降低，可能是由于溫度降低，分子熱運動減慢，果膠羥基氫鍵的橋聯減弱，果膠鈣締合由短締合區向長締合區轉變，即聚合加深[25]。

圖4-c為CMC添加量0.6%時，果膠凝膠形成速度曲線，當溫度一開始下降凝膠形成速度即呈現增長趨勢，在50～43 ℃時凝膠形成速度的增長趨勢最大，當溫度在43 ℃時，凝膠形成速度達最大值，G′增加至25 324 Pa，占最終G′的80%，表明此時凝膠結構已大部分建立，隨著溫度繼續降低，凝膠形成速度呈下降趨勢，表明CMC/低酯果膠復配凝膠體系結構的建立趨于完善。這一過程中，可能包括果膠與鈣離子的相互作用速度加快，CMC分子中的羥基使果膠-果膠、果膠-羧甲基纖維素鈉、果膠-羧甲基纖維素鈉-果膠間的相互聯結作用加強，形成氫鍵的方向增多，凝膠網絡結構形成速度加快。

圖4-d為CMC添加量為0.8%時果膠凝膠形成速度曲線。由圖4-d可知，當溫度下降至70 ℃時，果膠凝膠形成速度迅速增加，G′也迅速增加，與單一的果膠體系以及添加少量CMC的混合體系相比，凝膠速度與G′明顯增加，在50 ℃時凝膠形成速度達到最大值，凝膠形成溫度升高，在50 ℃時，體系的G′增加至38 697 Pa，高于上述所有凝膠體系G′，彈性性能顯著增加，這可能與CMC添加量的增加使得混合體系中氫鍵形成進一步增多、果膠之間的疏水性及果膠與鈣離子的交聯增大有關。此外，CMC將水分子牢牢鎖住，迅速降低體系的流動性，同時使CMC/低酯果膠體系結構更加致密。當溫度繼續下降，凝膠速度開始減慢，表明凝膠形成已基本完成，這與0.4%和0.6%CMC結果相似。

圖4-e為添加量1.0%CMC的果膠凝膠形成速度曲線。與添加量為0.8%時相比，隨著CMC添加量的進一步增加，凝膠形成速度最大值出現溫度降低，G′值也明顯減小，這可能與CMC添加量過多，其分子中較多的羧基與果膠競爭鈣離子，使得果膠與鈣離子的橋聯減少，導致果膠形成的凝膠結構不牢固，凝膠強度減弱。這與盛林杰[26]等對適量卵磷脂改善低酯蘋果果膠凝膠流變性的研究結果一致。

2.2.3 凝膠形成動力學分析

近年來，較多學者在SWARTZEL等[27-28]提出的動力學模型基礎上對果膠凝膠的形成進行動力學分析。該模型融合了經典速率方程、阿倫尼烏斯公式以及時間溫度關系即與時間溫度以及濃度有關的模型。該模型表示如下：

(3)

式中：G′,儲能模量，Pa;n,反應級數；t,時間，s；k0,阿倫尼烏斯常數，Pa/s；Ea,活化能，J/mol；R,氣體常數8.314J/(mol·K);T,絕對溫度，K。

表2 果膠/羧甲基纖維素鈉復合凝膠冷卻過程中的動力學參數

由表2可以看出，凝膠過程需要的活化能隨CMC添加量的不同而有所區別，當添加量為0.8%時需要的活化能最大，當CMC添加量為0.8%時，果膠凝膠體系在較高溫度下即開始形成凝膠，這說明在高溫時凝膠網絡形成需要跨越較高的能量壁壘，而單一的果膠體系或添加較少CMC時凝膠形成溫度較低，此時形成凝膠需要的活化能較低，凝膠形成相對容易。這與洪倫波[31]對結冷膠流變行為與凝膠特性的研究結果相似。

3 結論

CMC/低酯果膠復配凝膠體系為典型的假塑性流體，與單一的低酯果膠凝膠相比，CMC/低酯果膠復配體系的稠度系數K隨CMC添加量的增加逐漸增大，流體指數n隨CMC添加量的增加逐漸減小。動態黏彈和溫度掃描測定也發現CMC的加入會使低酯果膠凝膠強度增強，這可能與CMC線性陰離子的分子結構有較大聯系，當添加量達到0.8%時，整個CMC/低酯果膠復配體系表現出較好的凝膠性能。綜合考慮復配效果，在實際應用中選擇CMC添加量為0.8%較為適宜。CMC能顯著影響低酯果膠的流變特性，可增大低酯果膠的應用范圍，且CMC生產成本相對便宜，在食品生產中適量添加可減少低酯果膠的用量而降低生產成本。但CMC/低酯果膠復配凝膠體系對食品質構、口感、外觀等方面的影響還需做進一步研究，以便為CMC/低酯果膠復配體系在食品工業中的應用提供更詳細的參考。

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Effectofsodiumcarboxymethylcelluloseonrheologicalpropertiesandgelformationoflow-methoxylpectin

ZENG Rui-qi1,MIAO Zhong-hua1,LI Wei-zhou1,ZHANG Fu-sheng1,2,ZHAO Xin3, ZHENG Jiong1,2*

1 (College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China) 2(Chongqing Engineering Research Center of Regional Food, Chongqing 400715, China) 3 (Chongqing Collaborative Innovation Center for Functional Food, Chongqing University of Education, Chongqing 400067, China)

In order to investigate the effect of sodiuncarboxy methyl cellulose during gelling of low-methoxyl pectin, different amount of CMC was added to low-methoxyl pectin at pH 5.5, and then the rheological properties of the mixed system were studied. The process of gel formation, and the kinetic analysis of gelling were also studied. The results showed that CMC/low-methoxyl pectin mixed system was a typical pseudoplastic fluid, the consistency coefficient K increased and the fluid index n decreased with the increase of CMC. In addition, CMC improved the viscosity and elasticity of the gel system. When the addition of CMC is 0.8%, the pseudoplasticity of the pectin gel system was the strongest. Meanwhile, the gel formation rate was increased by the addition of CMC. The SDR curve and G 'curve increased obviously, showing faster gelation speed and stronger gel strength when adding CMC at 0.8%. However, the gel formation rate decreased when the addition amount was more than 0.8%.

sodiuncarboxy methyl cellulose; low-methoxyl pectin gels; rheological properties; gel formation rate; kinetic analysis

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013359

本科生(鄭炯副教授為通訊作者，E-mail：zhengjiong_swu@126.com)。

重慶市特色食品工程技術研究中心能力提升項目(cstc2014pt-gc8001)；中央高校基本科研業務費(SWU20161702001)；西南大學本科生創新基金項目(20161702001)

2016-11-08，改回日期：2017-01-04