彌散銅復合材料的性能分析與動態再結晶研究

摘要： 采用真空熱壓燒結的方法制備了復合材料CuAl2O3，并在GLeeble1500D熱模擬機上對其進行高溫壓縮試驗，研究了在變形溫度為650～950 ℃，變形速率為0.01～5 s-1，最大真應變為0.7條件下的流變應力行為.結果表明：納米級的彌散粒子和間距能在變形時作為位錯源增加基體的位錯密度，對位錯和晶界運動起到阻礙作用，從而提高其綜合力學性能.在試驗變形條件下，復合材料CuAl2O3均表現出典型的動態再結晶特征，即隨著峰值應力逐漸減小，在晶界交叉處出現再結晶晶粒，并逐漸增多，復合材料高溫變形的主要軟化機制為動態再結晶.

關鍵詞： 真空熱壓； CuAl2O3復合材料； 熱壓縮變形； 動態再結晶

中圖分類號： TB 333 文獻標志碼： A

彌散強化銅合金因具有良好的高溫強度、高導電性和高導熱性，已廣泛應用于電力、電子、機械等工業領域，并在這些領域有著其它材料不可替代的優勢.復合材料CuAl2O3是在銅基體中引入彌散分布的硬質顆粒Al2O3，從而有效地提高合金的強度、硬度和高溫穩定性，且具有良好的抗電弧侵蝕和抗磨損性能[1-2].但硬質顆粒Al2O3的加入，會導致塑性下降，變形抗力增大，致使熱塑性成型和組織控制困難.材料熱變形過程中的高溫流變應力是表征材料塑性變形的一個基本量[3]，在塑性變形過程中，流變應力的大小決定了變形的難易程度，對材料的熱加工性能有直接影響.

本文作者通過真空熱壓燒結制備了以納米級γAl2O3彌散強化的銅基復合材料CuAl2O3，并在Gleeble1500D熱模擬機上對其進行等溫壓縮試驗.考察了該材料的熱變形行為及組織演化規律，為制定和優化該復合材料的熱加工工藝及工業生產提供理論參考和試驗依據.

1 試 驗

1.1 試驗材料制備

試驗材料為CuAl2O3復合材料，采用真空熱壓燒結方法制得.成分配比（質量分數）為：95%（Cu0.44%Al粉）+5%（Cu2O粉）.真空熱壓燒結工藝參數為：950 ℃×2 h，壓力30 MPa.

為了獲得綜合性能優良的CuAl2O3復合材料，本文設計了真空熱壓燒結內氧化工藝，流程如圖1所示.將稱重干燥后的CuAl合金粉末和Cu2O粉末混合均勻后，放入石墨模具中壓制成形，然后在真空中按照確定的燒結工藝完成燒結內氧化，制備出所需要的復合材料.該工藝將燒結工藝和內氧化工藝合二為一，經后續加工后能夠獲得性能較為優良的內氧化法粉末冶金材料制品.

在試驗過程中，為了消除混合粉末的硬團聚現象，混粉首先采用手工研制，之后在QQM/B型球磨機上進行充分混合5 h.真空熱壓燒結的具體工藝流程為：混粉→裝爐→抽真空→升溫→保溫（保溫20 min）→加壓（加壓10 min后卸壓）→保溫→加壓（保溫的最后50 min開始到保溫結束）→降溫取樣.燒結的主要工藝參數為：真空度為1×10-2，燒結溫度為950 ℃，保溫時間為2 h，壓制壓力為30 MPa，保壓總時間為60 min.真空熱壓燒結所用模具為自制模具（60 mm×120 mm），在VDBF250真空熱壓燒結爐中進行.

1.2 熱加工變形試驗參數與工藝

將制得錠坯加工成尺寸為 8 mm×12 mm的試樣，在Gleeble1500D熱模擬試驗機上進行恒溫單次壓縮變形.壓縮變形溫度為：650～950 ℃；應變速率為：0.01～5 s-1；壓縮真應變量為0.7（最大變形程度50%）.升溫速度為10 ℃/s，變形前保溫3 min.壓縮完成后迅速水冷至室溫以保留熱變形時的組織.將壓縮后的試樣沿軸向線切割，制成金相試樣.在OLYMPUS PGM3型光學顯微鏡下觀察試樣的顯微組織.試樣經離子減薄在JMS2100型透射電鏡觀察試樣微觀結構和析出相.

2 結果及分析

2.1 顯微組織

圖2為真空熱壓燒結CuAl2O3復合材料的燒結態SEM組織和TEM微觀結構.可以看出復合材料基體為Al2O3彌散強化Cu，納米級γAl2O3彌散分布在銅基體上.圖2（b），2（c）表明，復合材料銅基體中彌散分布的細小顆粒為CuAl合金粉在燒結的同時Al經內氧化而生成的γAl2O3顆粒（質量分數為0.57%），即復合材料基體為γAl2O3彌散強化銅.這些γAl2O3顆粒的粒徑為5～20 nm，顆粒間距為20～150 nm.納米級的彌散粒子和間距能在變形時作為位錯源增加基體的位錯密度，對位錯和晶界運動起到阻礙作用，從而提高其綜合力學性能[4-7].

2.2 熱加工過程中復合材料顯微組織的演變

在試驗條件下復合材料的流變應力由加工硬化、屈服和穩態流變三個階段組成[8-11].材料的宏觀應力變化，必然在微觀結構上有所顯示，觀察材料的微觀組織，能夠更好地分析材料的應力應變規律.圖3是變形速率為0.01 s-1、最大真應變為0.7的條件下，變形溫度逐漸升高，復合材料CuAl2O3的顯微組織.從圖3（a）中可以看出，當應變速率為0.01 s-1、變形溫度為650 ℃時，晶粒沿垂直于壓縮方向伸長，呈纖維狀組織.隨著變形溫度的升高，變形的晶界邊緣出現了亞晶界，原來的變形晶界逐漸顯得模糊.由于晶界處能夠同時具備大角度界面和高密度缺陷2個再結晶的基本條件，具有較高的變形能，成為再結晶晶粒優先形核和長大的部位[12-15].隨著變形溫度的繼續升高，在原來的晶界處形成了新的晶粒，進而逐漸長大，并出現大晶界被再結晶的晶粒所包圍的現象.這一條件下發生的再結晶并不完全，仍保留有部分細長的晶粒如圖3（c）.隨著再結晶的不斷進行及其晶界不斷合并原始晶粒而長大成等軸晶，最后將完全替代原有變形組織，形成細小等軸的再結晶組織，如圖3（d）所示.通過對顯微組織的觀察，可以看出復合材料的熱壓縮過程呈現明顯的動態再結晶特征.

2.3 熱加工圖的建立及分析endprint

通過熱模擬試驗中所采集的數據[16]建立復合材料CuAl2O3的熱模擬加工圖，以此來研究熱變形過程中，微觀組織的演變規律與應變速率及應變溫度之間的關系，為復合材料的熱加工提供可靠的理論依據和指導作用.

對熱變形進行深入的分析，不僅要確定最大功率耗散區，而且還要確定失穩區域.在失穩區域，加工功率消耗雖然很大，但不一定加工性能就好，裂紋等缺陷大都出現在這個區域.圖4為復合材料CuAl2O3在應變量為0.7時所建立的熱加工圖，其中陰影區域為失穩區.由圖中可以看出隨著應變速率和變形溫度的不同，合金的動態消耗行為明顯不一樣，作為流變失穩區域的陰影部分也在不斷變化.復合材料CuAl2O3的變形消耗功率效率值η變化范圍很大，大部分在5%～60%.如圖4所示，可以看出熱加工圖的陰影部分，即失穩區域都出現在應變速率（1～5 s-1）較大的時候，表明CuAl2O3復合材料在應變速率較大的時候，容易出現失穩現象.在熱加工的過程中，應避開此加工區域.

根據功率消耗效率η的分布區域把耗散效率圖分為3個部分：

2.3.1 耗散效率η>40%的區域

在試驗條件下，耗散效率η>40%的區域出現在圖4的右下角，即應變速率為：0.01～0.1 s-1，變形溫度為900～950 ℃的區域.在此部分，存在耗散效率的最大值，且與陰影部分重合，表明有特殊的顯微組織機制或流變失穩機制，即為超塑性區或者裂紋區.

2.3.2 耗散效率η在20%～40%的區域

這部分大都出現在變形速率為0.01～1 s-1和變形溫度為750～900 ℃，通常是典型的動態再結晶區域，并且避開了失穩區.這一區域具有良好的塑性，能夠進行鍛造、熱擠壓等熱變形，為熱加工安全區.

2.3.3 耗散效率η<20%的區域

耗散效率η<20%的區域出現在加工圖4的左上角，即變形速率為1～5 s-1和變形溫度為650～850 ℃的條件下.這一變形條件下通常會導致材料晶界處出現楔形開裂和第二相處形成微型孔洞，較高的應變速率會使材料產生裂紋.所以，這一區域通常為失穩區.

熱加工圖中不同區域η值的差別不僅表現在宏觀上變形抗力的不同，聯系顯微組織的變化，可精確分析熱變形過程中各個區域的微觀組織變形機制.其中材料加工安全區域為：動態回復、動態再結晶和超塑性區域.在再結晶區域具有較高的塑性，通常所消耗的η值也高.

CuAl2O3復合材料在變形速率為0.01～1 s-1，變形溫度為750～900 ℃時，容易發生動態再結晶.對于本文所討論的復合材料，動態再結晶主要受晶界的遷移率所控制，則動態再結晶所消耗的能量較高.這一區域內的功率耗散率在40%左右，能夠滿足動態再結晶所需要的能量，形成新的細小的等軸態組織晶粒，這樣的組織具有良好的強度、塑性和疲勞性能，是安全熱變形區域，可以進行熱鍛、熱擠壓等加工.在高溫變形區域，雖然仍保持較高的能量消耗率，但這時材料組織變的粗大起來，將對其力學性能產生影響.并且在復合材料的熱加工圖中，當應變量較大時，高溫區域出現失穩現象，容易出現裂紋等失效情況.所以高溫區域很少進行合金的熱加工.

3 結 論

（1） 微觀分析表明真空熱壓燒結CuAl2O3復合材料的燒結態的為Al2O3彌散強化Cu，納米級γAl2O3彌散分布在銅基體上.

（2） 復合材料CuAl2O3在變形溫度為650～950 ℃，應變速率為0.01～5 s-1的試驗條件下，存在著穩態流變特征.隨著變形溫度的升高和應變速率的降低，顯微組織出現再結晶現象，應力隨之逐漸減小.復合材料的高溫塑性變形的軟化機制主要為動態再結晶.

（3） CuAl2O3復合材料在變形速率為0.01～1 s-1，變形溫度為750～900 ℃時，是典型的動態再結晶區域.這一區域具有良好的塑性，能夠進行鍛造、熱擠壓等熱變形，為熱加工安全區.

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