試析HPLC法測定復方鋁酸鉍片中甘草酸含量

楊麗紅

哈藥集團三精制藥四廠有限公司 150000

試析HPLC法測定復方鋁酸鉍片中甘草酸含量

楊麗紅

哈藥集團三精制藥四廠有限公司 150000

目的：對于復方鋁酸鉍片中甘草酸含量上的檢定與方法上的選擇。方法：采用實驗技術方法對復方鋁酸鉍片中甘草酸含量進行檢定，方法主要的選擇是HPLC法與C18色譜柱等方法。結果：在進行考察過程中的線性關系具有良好的效果，加樣上的回收率結果也在設想的結果范圍內。結論：實驗成果上符合研究上的設想，并且達到了靈敏與準確上的要求，實驗較為成功。

復方鋁酸鉍片；甘草酸；HPLC

復方鋁酸鉍片在我國制定的藥典中的收錄記載為一種用于緩解胃部不適的藥劑，主要的的組成成分為鋁酸鉍、重質碳酸鎂等元素，對于胃酸分泌過多而引發的胃痛具有良好的治療效果，對與慢性胃炎上的治療效果也值得一提。在元素組成的質量中所占比例較大的成分是甘草浸膏，這種藥劑上的成分具有鎮痛與消炎的治療效果，并且針對于胃部上的主要治療作用是可以對胃液的過度分泌進行抑制。但是在含量上的規定隨著醫學技術的進步發生了很大的變化，基于對藥品質量上的監控與患者的生命安全，現做出以下的實驗進行含量上的測定。

1 儀器與試劑

安捷倫1100型液相色譜儀。甲醇(GR),醋酸銨(AR),冰醋酸(AR)。甘草酸銨對照品(中國藥品生物制品檢定所批號:110731-200511);復方鋁酸鉍片(廠家提供市售包裝,7個生產廠家,20批次)。

2.色譜條件

色譜柱:DiamonsilC18色譜柱(250mm×416mm,5μm);流動相:甲醇-012molΠL 醋酸銨溶液-冰醋酸(67∶33∶1);流速:110mLΠmin;檢測波長:250nm;進樣量:10μL。

3.溶液的配制

3.1 對照品溶液的配制

精密稱取甘草酸銨對照品10mg,置50mL量瓶中,加流動相45mL,超聲處理使溶解,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得(每 1mL含甘草酸銨012mg,折合甘草酸011959mg。)312 供試品溶液的配制取復方鋁酸鉍 10片,精密稱定,研細,精密稱取 012g,置 25mL量瓶中,加流動相20mL,超聲處理30min,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,就能得到相應的實驗結果。

4.方法學驗證

4.1 專屬性試驗

根據處方將除甘草浸膏外的原料和輔料均勻混合,按制成20片的重量稱取制備空白,并按312稱取相當于10片重量的混合均勻的空白樣品進行實驗。在空白樣品的色譜圖中,未見與甘草酸銨對照品相應的色譜峰位置處出現色譜峰,說明本方法專屬性較強。

4.2 線性關系考察

精密稱取甘草酸銨對照品2113,8153,12177,17104,20115,26164mg,分別置50mL容量瓶中,按311方法配制。注入液相色譜儀,以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標進行線性回歸,得回歸方程:A=713E+6C-272917,r=019987。結果表明:本品在 010426～015328mg·mL-1范圍內線性良好。

4.3 重復性試驗 取同一供試品溶液 10μL,重復進樣 6次,RSD=1.3%。

4.4 穩定性試驗

進行試驗上的穩定效果測量的過程中，需要進行的步驟是將是試品上的溶液進行上述方法的測定，測定的間隔時間需要控制在每隔一個小時檢定一次，將測定過程中呈現出的數據進行峰面面積上的記錄，進行了 5次檢定實驗以后就可以將檢定的結果進行基本的確定了，如果檢定呈現的結果數據RSD=014%上的話，可以直接進行認定，說明藥品元素的穩定性符合要求。

4.5 回收率試驗

進行藥品上的回收率實驗時，需要將已測定好的供試品進行提取，數量上的選擇最好是5份，在這5份供試品溶液中分別加入甘草酸銨已經進行溶解好的對照品，溶液上的含量對比標準是10mL，接著再取10mL的流動相，將需要進行提前準備的試劑都整理好以后就可以按照上述實驗的說明進行實驗了，測定的結果一般情況下是不會與預想上的結果差很多的，將實驗的結果進行數據上的對比，實驗的結果表明這個實驗方法的回收具有良好的效果，可以對定量的上的要求進行很好的滿足。

5 樣品測定

樣品的測定，需要將多家的藥品進行抽樣的方式檢驗，本次樣品上的測定參與廠家共有20個，所以抽取的樣品一共會有20批，檢定出的結果現已制作成一個可以進行直接觀察的表格，見下表：

表1 回收率試驗

表2 樣品測定結果

6.討論

上述的實驗結果中，可以得到的數據是本次處方實驗的結果是每片復方鋁酸鉍片藥劑中的甘草浸膏粉的含量是 0.3g，最近一版的《中國藥典》中的含量規定是含有甘草浸膏干燥品不得超過8%，如果進行折算的處理以后就可以得到的含量是22毫克左右，由此可以看出，20批藥品中的片劑含量與規定上的標準存在較大的差距，但是如果結合中藥品種的限度進行含量上的對比的話，就可以得到大多數的廠家藥劑上的含量結果與擬定的限度是不少于15毫克左右。

這種藥劑上的質量標準是不包括甘草潤膏的質量的，即使是制藥得廠家在次品的投料的方式上進行轉變也不能達到國家的標準，含量上的控制也不能得到精確的監控。所以制造出來的成品藥劑依然會出現質量上的失控。從20批產品上的成分鑒定結果中，可以看出來有超過三分之一的廠家沒有達到標準上的規定。所以依據本次實驗的結果完全有必要將甘草浸膏的含量進行相應的控制。這樣的處理是對國家藥品的質量上的保障，也是患者的生命安全負責。

甘草作為一種常用中藥，已被人們接受和使用，其主要成分是：甘草甜素、甘草甙、甘草類黃酮、后幕比檀素、刺芒柄花素、槲皮素等。具有解毒，抗炎，鎮咳，抗腫瘤，抗潰瘍，抗菌等作用。同時，甘草甜素對艾滋病病毒具有抑制增殖作用；甘草次酸對骨髓瘤及腹水肝癌均有抑制作用。甘草酸具有明顯的抗利尿作用；甘草素、異甘草素具有抗潰瘍和解痙作用；甘草黃酮類尚具有抗氧和抑菌作用。中醫藥認為甘草味甘、平，是補脾益氣，止咳祉疾，緩急止痛，調和諸藥，解毒的良藥。美國FDA將甘草提取物列為安全無毒物質。科學研究證明，甘草主要含有甘草酸和黃酮類甘草甙（甘草甜素）。甘草提取物是一種具有抑菌、消炎、解毒、除臭等多種功能的添加劑。我們文章中提到的甘草酸是甘草中最主要的活性成分。甘草酸及其系列產品，對肉瘤、乳頭瘤病毒、癌細胞生長有抑制作用，對艾滋病的抑制率更高達90%，有較強的增加人體免疫功能作用。

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R225.5+3

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1672-5018（2017）01-288-01