以二甘醇為萃取劑萃取精餾分離苯-環己烷共沸體系

黃 禹，王克良，李 靜，連明磊,葉 昆

(1.貴州大學 化學與化工學院，貴州 貴陽 550025； 2.六盤水師范學院 化學與化學工程系，貴州 六盤水 553004； 3.中國石油集團工程設計有限責任公司華北分公司，河北 任丘 062552)

計算機與信息化

以二甘醇為萃取劑萃取精餾分離苯-環己烷共沸體系

黃 禹1，王克良2，李 靜2，連明磊2,葉 昆3

(1.貴州大學 化學與化工學院，貴州 貴陽 550025； 2.六盤水師范學院 化學與化學工程系，貴州 六盤水 553004； 3.中國石油集團工程設計有限責任公司華北分公司，河北 任丘 062552)

本文基于Aspen Plus軟件，對苯-環己烷共沸體系的萃取精餾過程進行模擬與條件優化。采用Sensitivity靈敏度分析考察了多個因素對分離效果與熱負荷的影響。確定的最佳工藝方案為：全塔理論板數為30，原料和萃取劑分別在第15塊和第3塊理論板進料。在此工藝方案下：苯的分離效果達99.863%，萃取劑二甘醇的回收率達99.846%，模擬與優化結果為苯-環己烷共沸物連續萃取精餾分離過程的工業化設計和操作提供了理論依據和設計參考。

Aspen Plus；萃取精餾；苯；環己烷；二甘醇

苯和環己烷是非常重要的有機化工原料和溶劑。苯主要用來生產環己烷、苯乙烯和苯酚；環己烷主要用于生產環己酮、環己醇、己二酸、以及己內酞胺[1]。常壓下苯、環己烯、環己烷屬近沸程物系，普通精餾法很難將其分離[2]。目前，特殊精餾的方式主要有：萃取精餾、恒沸精餾、反應精餾和加鹽精餾[3]，其中萃取精餾法是目前最廣泛的方法。連續萃取精餾操作穩定，但一般投資較大[4]，萃取精餾是在要分離的混合液中加入合適的萃取劑，以改變原體系的相對揮發度，使難分離物系轉化為易分離物系[5]。廣泛應用于共沸物系及近沸物系的分離，其過程一般比恒沸精餾更為簡單[6]。

本文采用Aspen Plus化工流程模擬軟件，選擇二甘醇為萃取劑，對苯-環己烷共沸體系的萃取精餾過程進行模擬，并系統討論了各操作參數對分離效果的影響，得到最優工藝參數。

1 萃取精餾過程模擬

1.1 工藝流程

雙塔連續萃取精餾的工藝流程如圖1所示。原料為苯和環己烷的混合液，在萃取精餾塔的中下部加入。萃取劑為二甘醇，在萃取精餾塔的上部加入。萃取精餾塔塔頂獲得純度較高的苯產品，塔釜的環己烷和萃取劑二甘醇經冷凝器冷凝送入溶劑回收塔，進行普通精餾。萃取劑回收塔塔頂獲得純度較高的環己烷，塔釜得到的萃取劑經冷凝器冷凝后與新鮮萃取劑在混合器中混合后返回萃取精餾塔循環使用。

圖1 苯-環己烷體系連續萃取精餾工藝流程

Fig.1 The process of continuous extractive distillation of benzene -cyclohexane

2 工藝參數優化

利用化工模擬軟件Aspen Plus中Radfrac模塊對萃取精餾塔進行模擬，并應用靈敏度分析對全塔理板數、原料進料位置、萃取劑進料位置進行優化，確定最佳工藝方案。

2.1 全塔理論板數對產品純度的影響

全塔理論板數對萃取精餾塔塔頂苯摩爾分數(xD)的影響見圖2。當全塔理論板數在15～30之間增加時塔頂苯摩爾分數逐漸增大，表明塔的分離能力提高。當全塔理論板為30時，塔頂苯摩爾分數達到99.856%，繼續增大全塔理論板數，塔頂和塔底苯摩爾分數均無明顯變化。因此選擇全塔理論板數為30。

圖2 全塔理論板數的影響

2.2 原料進料位置對產品純度與熱負荷的影響

原料進料位置對萃取精餾塔塔頂苯摩爾分數(xD)的影響見圖3。塔頂產品純度隨著進料位置下移呈明顯的增大趨勢，但在第14到第18塊板之間的影響差異很小。當持續下移時，原料進料組成與塔板上兩組分的組成相差較遠，影響分離效果。因此，原料進料位置選在第15塊板。

圖3 原料進料位置的影響

2.3 萃取劑進料位置對產品純度與熱負荷的影響

萃取劑進料位置對萃取精餾塔塔頂苯摩爾分數(xD)和再沸器熱負荷(QR)，冷凝器熱負荷(QC)的影響見圖4。

圖4 萃取劑進料位置的影響

由圖4可以看出，萃取劑進料在第3塊塔板時，塔頂中苯摩爾分數高達99.856%。因此，選擇第3塊塔板為萃取劑進料板。

2.4 工藝條件優化結果

通過以上分析，得到最佳操作參數為：萃取精餾塔全塔理論板數為30，原料進料位置為第15塊板，萃取劑進料位置為第3塊理論板。萃取劑回收塔全塔理論極數為10，進料位置為第5塊板。餾出液中苯的為99.866%，達到工業苯的質量標準[7]。萃取劑回收塔塔頂環己烷的純度達到99.891%；萃取劑二甘醇的循環補充量為0.002 kg/h，回收率達99.846%。

3 結論

(1)本文以二甘醇為萃取劑，運用化工模擬軟件Aspen Plus模擬了苯-環己烷共沸物的連續萃取精餾分離過程，并用靈敏度分析功能對各工藝參數進行分析與優化。提出最佳工藝參數為：萃取精餾塔的全塔理論板數為30，原料和萃取劑進料位置分別為第15塊和第3塊板。

(2)在最佳工藝參數下，苯產品純度99.863%，萃取劑回收塔塔頂環己烷的純度達到99.890%；萃取劑二甘醇的循環補充量為0.002 kg/h，回收率達99.846%。模擬與優化結果為苯-環己烷共沸物連續萃取精餾分離過程的工業化設計和操作提供了理論依據和設計參考。

[1] 白 鵬,鄔慧雄,朱思強,等.萃取精餾法回收苯和環己烷的溶劑研究[J].天津化工,2001(2):1-3.

[2] 宋 華，董 群．從油田輕烴中萃取精餾回收環己烷[J]．化工學報，2003，54(5):687-690．

[3] 謝 林,王玉勝. 共沸精餾生產無水酒精技術介紹[J].安徽化工,1998(1):33-36.

[4] Judson King C.分離工程[M].北京:化學工業出版社, 1987.

[5] 崔現寶 ,楊志才,馮天揚.萃取精餾及進展[J].化學工業與工程, 2001,18(4): 215-220.

[6] Assios D P. Extractive and azeotropic distillation[D].Washington: Am Chem Soc,1972:46-63.

[7] 王巧煥,李玉安,史賢林,等.萃取精餾過程溶劑篩選的分子設計方法研究[J].安徽化工,2011,37(4):39-46.

(本文文獻格式：黃 禹，王克良，李 靜，等.以二甘醇為萃取劑萃取精餾分離苯-環己烷共沸體系[J].山東化工,2017,46(7):187-189.)

Extractive Distillation of Benzene - cyclohexane Azeotrope Using Diglycol as Solvent

HuangYu1,WangKeliang2,LiJing2,LianMinglei2,YeKun3

(1.Department of Chemistry and Chemical Engineering,Guizhou University,Guiyang 550025,China; 2.Department of Chemistry and Chemical Engineering,Liupanshui Normal University,Liupanshui 553004,China; 3.North China Company,China Petroleum Engineering Co.,Ltd.,Renqiu 062552,China)

In this paper continuous extractive distillation process for benzene- cyclohexane azeotropic system was simulated and optimized using Aspen Plus. The separation effect and heat duty were investigated using sensitivity analysis tool. The optimal condition for the extractive distillation is as follows: the number of theory stages is 30, the mixture feed stage is 15st, the solvent feed stage is 3rd. Under the technological condition：The separation effect of benzene of extractive distillation tower of is up to 99.863%，the recovery rate of diglycol is up to 99.846%。，The results are useful for the design and operation of continuous extractive distillation process for benzene-cyclohexane azeotropic system.

Aspen Plus;extractive distillation;benzene;cyclohexane;diglycol

2017-02-22

貴州省科技廳聯合基金項目(黔科合J字LKLS[2013]27號)；貴州省教育廳教學內容與課程體系改革項目(GZSJG10977201604)；貴州省普通高等學校煤系固體廢棄物資源化技術創新團隊(No:黔教合人才團隊字[2014]46號)；貴州省教育廳特色重點實驗室項目([2011]278)；貴州省煤炭資源清潔高效利用科研實驗平臺(黔科平臺[2011]4003號)

黃 禹(1994—)，男，四川眉山人，工學學士，主要從事化工傳質與分離研究。

TQ015.9

A

1008-021X(2017)07-0187-03