電感耦合等離子體發射光譜法同時測定藥渣中砷和鎘

龔 寧，程化鵬，邵青松，陳 泉，伍昌維

(貴州省產品質量監督檢驗院，貴州 貴陽 550014)

電感耦合等離子體發射光譜法同時測定藥渣中砷和鎘

龔 寧，程化鵬*，邵青松，陳 泉，伍昌維

(貴州省產品質量監督檢驗院，貴州 貴陽 550014)

本文建立了電感耦合等離子體發射光譜法測定藥渣中砷和鎘的方法。主要考察了分析線選擇、校準曲線及檢出限、精密度、加標回收率等指標。研究結果顯示，該法精密度為0.21%～0.27%，加標回收率為98.6%～99.7%，砷、鎘的測定結果分別與銀鹽法、原子吸收分光光度計測定結果基本一致，滿足實驗分析要求。

電感耦合等離子體發射光譜；藥渣；精密度；回收率

藥渣是制備有機肥料的原料，對其中砷與鎘的控制尤為重要，目前國家標準GB/T23349-2009[1]中砷的測定方法是銀鹽法，鎘的測定方法是原子吸收分光光度計法，兩種方法測定砷和鎘費時費力，因此，建立一種同時、快速、準確的檢測藥渣中砷、鎘含量的方法，尤為重要，電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)具有檢出限低、靈敏度高、耗時少、干擾小、多元素同時測定等優點，在分析測試樣品中，電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)法已廣泛應用于各個行業[2-5]，但利用ICP-OES同時測定藥渣中砷、鎘，文獻很少報道，本文應用ICP-OES法同時測定藥渣中砷、鎘元素，滿足分析要求。

1 試驗部分

1.1 主要儀器及工作條件

ICAP6300電感耦合等離子體發射光譜儀(美國賽默飛世爾)。

儀器工作條件：RF功率：1150W；輔助氣流量：0.5L/min；霧化器氣體流量：0.50 L/min；垂直觀測高度：12.0 mm。

1.2 標準物質及試劑

鎘標準儲備液：1000μg/mL(中國計量科學研究院，證書編號：GBW08612)；

砷標準儲備液：1000μg/mL(中國計量科學研究院，證書編號：GBW08611)；

鹽酸(優級純，重慶川東化工(集團)有限公司)；

硝酸(優級純，重慶川東化工(集團)有限公司)，實驗室用水均為超純水系統制備的超純水(電阻率為18MΩ·cm)。

1.3 樣品前處理

稱取1.0 g左右樣品于300 mL高型燒杯中，加15 mL鹽酸和5 mL硝酸，在消解電熱板上徐徐加熱(若反應劇烈，自電熱板上移開稍冷片刻)，等激烈反應結束后，稍微離開表面皿繼續加熱，使酸全部蒸干至接近干涸，冷卻后加入50鹽酸溶液加熱溶解，冷卻至室溫后轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初的幾毫升濾液，待用。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

選擇若干條待測元素分析線，分別用標準溶液和實際樣品溶液掃描，考察待測元素譜線輪廓圖及譜線附近的光譜干擾和背景干擾情況，從而選擇出無基體干擾或基體干擾小，且信倍比較高的譜線作為分析線，因此，本實驗選定的分析線為砷189.042 nm、鎘214.438nm。

2.2 校準曲線及檢出限

根據儀器工作條件，在選定的元素分析線下，測定不同濃度的砷和鎘元素，確定砷和鎘元素的線性范圍，其中，Y為待測元素的發射強度，X為待測元素濃度，連續11次測定空白溶液的發射強度值，按三倍標準偏差計算各個元素的檢出限，測定結果見表1 。

表1 待測元素的線性范圍及校正曲線

2.3 精密度

按照1.3樣品前處理方法和儀器工作條件及選定的分析線，對同一藥渣樣品連續測定8次，得出砷和鎘元素的平均濃度，計算相應的相對標準偏差(RSD)，砷和鎘元素的相對標準偏差(RSD)為0.21%～0.27% ，結果表明該實驗方法精密度良好，滿足分析要求。測定結果見表2。

表2 精密度測定結果

2.4 加標回收率

在已知待測元素含量的樣品溶液中，加入相當于待測元素濃度的標準溶液，測定結果見表3，方法回收率為98.6%～99.7% ，結果表明該實驗方法回收率較好，滿足分析要求。

表3 回收率測定結果

2.5 方法比對

測定結果與原子吸收分光光度計、銀鹽法比對，結果基本一致。測試結果見表4。

表4 方法比對

3 結束語

本文建立了電感耦合等離子體發射光譜法同時測定藥渣中砷與鎘元素的方法，該方法具有操作簡便、省時省力，線性良好，檢出限低，精密度良好，回收率較好等優點，適合藥渣中砷與鎘元素的同時測定。

[1] 中國石油和化學工業協會.GB/T 23349-2009 肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態指標[S].北京:中國標準出版社,2009.

[2] 胡德聲，周西林，李 芬，等.萃取分離-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋼鐵中痕量硼[J].冶金分析,2015,35(6):35-39.

[3] 王 娜，張 敏，劉 鵬，等.電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定食品添加劑磷酸二氫銨中砷和鉛[J].中國無機分析化學,2013,3(3):61-63.

[4] 許 光，鄧全道，羅 虎，等. 電感耦合等離子體發射光譜法同時測定電子級磷酸中14種雜質元素[J].化工技術與開發,2011,40(5):42-45.

[5] 徐進力，邢 夏，張 勤，等.電感耦合等離子體發射光譜儀直接測定銅礦石中銀銅鉛鋅[J].巖礦測試,2010,29(4):377-382.

(本文文獻格式：龔 寧，程化鵬，邵青松，等.電感耦合等離子體發射光譜法同時測定藥渣中砷和鎘[J].山東化工,2017,46(7):127-128.)

聲明

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特此聲明！

《山東化工》編輯部

2017年4月10日

Simultaneously Determination of Arsenic and Cadmium in Dregs of a Decoction by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

GongNing,ChengHuapeng,ShaoQingsong,ChenQuan,WuChangwei

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province,Guiyang 550014,China)

This paper established a method for the determination of arsenic,cadmium in dregs of a decoction by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The main effects of line selection, the calibration curve and the detection limit, precision and recovery rate. The research results show that the precision is 0.21%～0.27%, the recovery is 98.6%～99.7%, and the determination results accords with Silver salt method and atomic absorption spectrometry results, meeting the experimental requirements analysis.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; dregs of a decoction; precision; recovery

2017-02-23

龔 寧(1979—)，男，高級工程師，大學本科，從事化工產品的質量 監督檢驗、檢測方法研究、職業危害因素現場檢測及評價等工作；通訊作者：程化鵬(1985-)，男，工程師，碩士研究生，從事化工產品的質量監督檢驗、檢測方法研究、職業危害因素現場檢測及評價等工作。

O657.31

A

1008-021X(2017)07-0127-02