電感耦合等離子體發射光譜法測定野生榛蘑中鋁元素的含量

張文韜，趙 智，田 鵬，蘇桂田

(沈陽師范大學 化學化工學院 能源與環境催化研究所，沈陽 110034)

分析與測試

電感耦合等離子體發射光譜法測定野生榛蘑中鋁元素的含量

張文韜，趙 智，田 鵬*，蘇桂田

(沈陽師范大學 化學化工學院 能源與環境催化研究所，沈陽 110034)

實驗采用了電感耦合等離子體原子發射光譜法對野生榛蘑中Al元素的含量進行了測定。野生榛蘑濕法的相對標準偏差為3.85%，野生榛蘑灰化法的相對標準偏差為1.71%，表明兩種方法的精密度較高。野生榛蘑濕法回收率為101.3%，野生榛蘑灰化法回收率為94.8%，表明方法準確可靠。對兩種方法進行了t檢驗，結果表明兩種方法沒有顯著性差異，方法準確可靠。

電感耦合等離子體發射光譜法；Al；野生榛蘑

近年來，人們隨著生活水平的提高，營養意識也隨之改變。從吃飽到吃好近而轉變到現在對營養食品的青睞，對綠色食品的渴望。蘑菇中含有多種微量元素，是一種綠色保健食品。微量元素與人體健康密切相關，人類主要是通過飲食來攝取微量元素[1]，人體中微量元素含量不足或過量，會導致生理活動異?；虬l生病變。它與人體健康的關系是很復雜的，其濃度、價態、攝入肌體的途徑等對人體健康都有影響，有些疾病的發生和微量元素的平衡失調關系密切，微量元素還和人體免疫功能、出生缺陷、腫瘤、血液病、眼疾等有關，微量元素與人體的關系不是孤立的，微量元素之間，微量元素與蛋白質、酶、脂肪、維生素之間都存在相互作用[2]。人體內必需的微量元素雖然還不到體重的千分之一，但在人體的生長、發育、衰老、疾病、死亡的生命過程中起著十分重要的作用。食用菌富集微量元素的研究在國內已形成熱點，其研究取得了一定的成果，展示了光明的前景[3]。目前研究所用的菌種，所用基質均較豐富，所富集的微量元素種類亦多，含量較高，富集的培養方式也多樣，但基本都停留于實驗室或小試階段，本次實驗主要是研究野生榛蘑中的Al元素含量。傳統分析微量元素采用硝酸-高氯酸濕法消化處理樣品[4]。本實驗采用灰化法和濕法消化處理樣品，灰化法利用高壓消化罐，由于封閉、高壓，樣品損失少，灰化法和濕法消化的樣品均用ICP-AES進行測定[5]。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器

DRE電感耦合等離子發射光譜儀(美國利曼Leeman公司)。功率1.0kW，氬氣純度99.99%，氬氣壓力0.6MPa，冷卻氣流量15 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化氣壓力374.06Pa，提升量1.5 mL/min，觀察位置自動優化，高壓硝化罐(聚四氟乙烯高壓熔樣器)(上海冶金研究院)，馬弗爐(沈陽市工業電爐廠)，WG-220電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)，分樣篩(80目，0.2mm孔徑)。

1.1.2 實驗試劑

硝酸為優級純(丹東市勝利化工廠)；高氯酸為優級純(天津市東方化工廠)；硫酸為優級純(沈陽市新化試劑廠)；實驗用水為去離子水。標準儲備液：Al的標準液為1000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心冶金部鋼鐵研究總院)。

1.2 標準溶液的配制

Al標準溶液的配制，在1個100mL容量瓶中，分別移入Al元素的標準貯備液，按1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四種濃度配制標準溶液，再用3%的硝酸定容。

1.3 實驗樣品

樣品：野生榛蘑(東北特產，產地：黑龍江)。用去離子水清洗野生榛蘑，放入電熱鼓風干燥箱中，在105℃下烘4 h，之后用研缽研碎，將研碎后的蘑菇樣品用0.2 mm孔徑的分樣篩篩出，得到粉沫狀樣品，待實驗用。

1.4 樣品消化

1.4.1 濕法硝解

精確稱取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小燒杯中。在7個50 mL小燒杯稱出的野生榛蘑樣品中用移液管精確移取5mL優級純硝酸，在表面皿蓋上放置24 h。再將靜置24 h后的野生榛蘑樣品，用電熱套低溫加熱至近干，稍微冷以后再用移液管精確移取2mL優級純高氯酸加入小燒杯中，加熱使棕色煙霧消失，溶液成透明狀，繼續加熱至冒出白色煙霧，蒸至近干，冷卻待用。用3%的稀硝酸將冷卻后的小燒杯中的樣品溶解，移至50 mL的容量瓶中，反復洗滌小燒杯，最后用3%稀硝酸定容[6]。

1.4.2 干法灰化

精確稱取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小坩堝中。先將盛有樣品的小坩堝放在電爐子上緩慢加熱直無煙溢出，然后將坩堝放在馬弗爐中，在溫度定為600℃加熱3 h。將小坩堝從馬弗爐中取出后，稍冷放入高壓硝化罐，加入5mL硝酸，3mL高氯酸，之后擰緊上蓋，140℃恒溫箱放置4 h。冷卻后將高壓硝化罐中樣品取出，移入50 mL容量瓶，并用去離子水定容[8]。

1.5 測定

在電感耦合等離子發射光譜儀最佳工作條件下，制作Al元素的標準曲線[9]，根據標準曲線對樣品進行測定，見表1、2。

表1 野生榛蘑濕法(μg/g)

表2 野生榛蘑干法(μg/g )

2 結果與討論

2.1 元素分析線的選擇

根據光譜儀的每個元素可同時選擇多條譜線的特點，同時考慮到共存元素的相互干擾，每個元素首先選擇多條譜線進行實驗，最后選擇出譜線干擾少，背景低的譜線作為被測元素的分析譜線[10]，Al的測定波長為309.271 nm。

2.2 樣品測定結果

根據所選擇的最佳實驗條件對樣品進行處理，ICP-AES對Al元素進行測定的數據結果處理見表3。

表3 野生榛蘑濕法和干法的測量結果

2.3 結論

實驗采用了電感耦合等離子體原子發射光譜法對野生榛蘑中Al元素的含量進行了測定。野生榛蘑濕法的相對標準偏差為3.85%，野生榛蘑灰化法的相對標準偏差為1.71%，表明兩種方法的精密度較高。野生榛蘑濕法回收率為101.3%，野生榛蘑灰化法回收率為94.8%，表明方法準確可靠。對兩種方法進行了t檢驗,t值0.2546，結果表明兩種方法沒有顯著性差異，方法準確可靠。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺“能源與環境催化工程技術研究中心”

[1] 孫秀萍,張瑜龍,吳慶梅,等. 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈮鐵中的三元素[J]. Advances in Analytical Chemistry,2014,4(2):20-25.

[2] 陳世忠.直接測定玉米中多種微量元素[J].武漢工業學院學報2002(3):4-5.

[3] 周 瑩,孫梨宗,劉志紅,等. 氨氮對斑馬魚3種酶活性和基因表達的影響[J]. 沈陽師范大學學報(自然科學版),2016,34(1):88-91.

[4] 劉立行，李 萍，李 江.懸浮液進樣─火焰原子吸收光譜法直接測定大豆粉中的鋅鐵[J].食品科學,1998,19(2)::43-44.

[5] 張 慧,劉 秀,朱巖琪,等. 介孔硅修飾碳糊電極制備及其對DA、UA、AA混合樣品的電化學響應[J]. 沈陽師范大學學報(自然科學版),2016,34(3):276-281.

[6] 陸利霞，沈愛光.食用菌富集微量元素的研究與展望[J]:中國食用菌，1999(4)：10-12.

[7] 陶 濤，李乃明.翼核果微量元素的測定[J].廣東微量元素科學，1998，5(8)：62-63.

[8] 鄭春霞，王文全，阮 曉.新疆干果中微量元素含量分析[J].光譜學與光譜分析，2000，20(4)：542-544.

[9] 倪永年.化學計量學在分析化學中的應用[M].北京:科學出版社,2004：48-74.

[10] 王 瑩，辛士剛.ICP-AES快速測定水果中的多種微量元素[J].光譜實驗室，2003，20(3)：467-470.

(本文文獻格式：張文韜，趙 智，田 鵬，等.電感耦合等離子體發射光譜法測定野生榛蘑中鋁元素的含量[J].山東化工,2017,46(7):108-109.)

Determination of Aluminum in Wild Mushroom by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ZhangWentao，ZhaoZhi，TianPeng*，SuGuitian

(Institute of Catalysis for Energy and Environment,College of Chemistry and Chemical Engineering,Shenyang Normal University, Shenyang 110034,China)

This article using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine content of aluminum element in wild mushroom.The relative standard deviation in wet method was 3.85%.The relative standard deviation in ashing method was 1.71%.The average recoveries in wet method was 101.3% The average recoveries in ashing method was 94.8% The two methods were tested by t test. The results showed that there was no significant difference between the two methods. The method was accurate and reliable.

ICP-AES; aluminum;wild mushroom

2017-03-02

遼寧省自然科學基金(項目批準號：2015020241)

張文韜(1994—)，女，遼寧營口人，沈陽師范大學碩士研究生；通訊作者：田 鵬(1967—)，男，遼寧沈陽人，教授，博士，碩士研究生導師。

O657.3

A

1008-021X(2017)07-0108-02