5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結(jié)構(gòu)表征

臺浩文

(濰坊市第一中學(xué)，山東 濰坊 261205)

5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結(jié)構(gòu)表征

臺浩文

(濰坊市第一中學(xué)，山東 濰坊 261205)

5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷； 合成；結(jié)構(gòu)；表征

國內(nèi)外化學(xué)家一直熱衷于對希夫堿化合物的研究，因?yàn)橄７驂A化合物具有許多優(yōu)秀的特點(diǎn)，如：合成簡便，其本身具有優(yōu)良的抗菌、抗腫瘤活性，它還是用于合成具有優(yōu)良性質(zhì)的金屬配合物的常用配體[1-5]。我國化學(xué)家也一直對希夫堿化合物及其金屬配合物的合成、新穎結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用進(jìn)行研究[6-8],以期能得到具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的新材料。但是，對希夫堿化合物的研究仍有許多工作要做，因此在查閱相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，我們合成了一個(gè)新的希夫堿配體，5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷，并用X-ray單晶衍射方法對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確定和表征。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

5-溴水楊醛，三羥甲基氨基甲烷，乙醇，以上三種試劑均為分析純，在實(shí)驗(yàn)中直接使用。單晶衍射數(shù)據(jù)收集用日本理學(xué)Spider II型單晶衍射儀。

1.2 5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成

在100 mL圓底燒瓶中,加入0.1211 g(0.1 mmol)三羥甲基氨基甲烷和20 mL 95%的乙醇，攪拌溶解后，再加入0.2010 g(0.1 mmol) 5-溴水楊醛固體。然后在不斷攪拌下加熱反應(yīng)物至70℃，并保持此溫度反應(yīng)6 h。冷卻到室溫后，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到25 mL錐形瓶中，室溫下緩慢揮發(fā)，15天后得到無色塊狀晶體。

1.3 5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的結(jié)構(gòu)測定

挑選0.21×0.20×0.19 mm 的塊狀晶體進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)收集。數(shù)據(jù)收集和解析的步驟為：將挑選出的晶體放置在日本理學(xué)Spider II型單晶衍射儀上，在溫度為293 K，3.20 < θ < 27.48范圍內(nèi)，用石墨單色化的Mo Kα靶輻射。總共收集11870個(gè)衍射數(shù)據(jù)。晶體結(jié)構(gòu)分別用SHELXL和SHELXTL程序進(jìn)行了解析和修訂。

2 結(jié)果討論

圖1 分子結(jié)構(gòu)圖

圖2 由氫鍵連接形成的二維層狀結(jié)構(gòu)圖

3 結(jié)論

合成了一個(gè)新的希夫堿化合物，5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷，經(jīng)X-射線單晶結(jié)構(gòu)分析確定了其結(jié)構(gòu)。在化合物的晶體結(jié)構(gòu)中，化合物分子通過分子間和分子內(nèi)氫鍵的相互作用形成了二維層狀結(jié)構(gòu)。

[1] 毛 娜.希夫堿金屬配合物催化劑的研究進(jìn)展[J].山東化工，2016，45(24)：46-47.

[2] 鄧 平，吳 敏.新型香草醛縮苯并咪唑Schiff堿的合成及其抑菌活性[J].合成化學(xué)，2016，24(2)：148-151.

[3] 江 璽，黃亞勵(lì)，張奇龍，等.殼聚糖希夫堿的合成及其對灰霉菌抑菌活性研究[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2015，27(3)：343-348.

[4] 王子劍，孫曉紅，劉源發(fā)，等.含吡唑環(huán)的1,2,4-三唑希夫堿類衍生物的合成及生物活性[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，2015，36(7)：1315-1320.

[5] 富彩霞，石玉芳，孫金魚，等.2-氨基-1-環(huán)戊烯-1-二硫代羧酸縮芳醛希夫堿的紅外光譜研究[J]. 海南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2015，28(2)：183-185.

[6] 安金成，馬百慶，魯 巖，等.新型雙希夫堿化合物的合成及表征[J]. 北華大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2015，16(1)：26-29.

[7] 丁菲菲，丁名成，魏 強(qiáng)，等.L-絲氨酸水楊醛希夫堿鎳(Ⅱ)配合物的合成、結(jié)構(gòu)及與DNA的相互作用[J]. 聊城大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2016，29(1)：37-42.

[8] 周 敏，劉 文，楊銳杰，等.5-甲基水楊醛縮對氨基水楊酸希夫堿鎳配合物的合成、表征及其性質(zhì)研究[J]. 化學(xué)工程師，2015，15(2)：1-3.

(本文文獻(xiàn)格式：臺浩文.5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結(jié)構(gòu)表征[J].山東化工,2017,46(7):42-43.)

Synthesis and Structural Characterization of 5-Bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl Aminomethane

TaiHaowen

(Weifang No.1 Middle School,Weifang 261205,China)

5-bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl aminomethane;synthesis;structure;characterization

2017-02-21

臺浩文(2000—)，男，山東諸城人，濰坊第一中學(xué)學(xué)生。

O625.45

A

1008-021X(2017)07-0042-02