5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結構表征

臺浩文

(濰坊市第一中學，山東 濰坊 261205)

5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結構表征

臺浩文

(濰坊市第一中學，山東 濰坊 261205)

5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷； 合成；結構；表征

國內外化學家一直熱衷于對希夫堿化合物的研究，因為希夫堿化合物具有許多優秀的特點，如：合成簡便，其本身具有優良的抗菌、抗腫瘤活性，它還是用于合成具有優良性質的金屬配合物的常用配體[1-5]。我國化學家也一直對希夫堿化合物及其金屬配合物的合成、新穎結構及其應用進行研究[6-8],以期能得到具有實際應用價值的新材料。但是，對希夫堿化合物的研究仍有許多工作要做，因此在查閱相關文獻的基礎上，我們合成了一個新的希夫堿配體，5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷，并用X-ray單晶衍射方法對其進行了結構確定和表征。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

5-溴水楊醛，三羥甲基氨基甲烷，乙醇，以上三種試劑均為分析純，在實驗中直接使用。單晶衍射數據收集用日本理學Spider II型單晶衍射儀。

1.2 5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成

在100 mL圓底燒瓶中,加入0.1211 g(0.1 mmol)三羥甲基氨基甲烷和20 mL 95%的乙醇，攪拌溶解后，再加入0.2010 g(0.1 mmol) 5-溴水楊醛固體。然后在不斷攪拌下加熱反應物至70℃，并保持此溫度反應6 h。冷卻到室溫后，過濾，將濾液轉移到25 mL錐形瓶中，室溫下緩慢揮發，15天后得到無色塊狀晶體。

1.3 5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的結構測定

挑選0.21×0.20×0.19 mm 的塊狀晶體進行晶體結構數據收集。數據收集和解析的步驟為：將挑選出的晶體放置在日本理學Spider II型單晶衍射儀上，在溫度為293 K，3.20 < θ < 27.48范圍內，用石墨單色化的Mo Kα靶輻射。總共收集11870個衍射數據。晶體結構分別用SHELXL和SHELXTL程序進行了解析和修訂。

2 結果討論

圖1 分子結構圖

圖2 由氫鍵連接形成的二維層狀結構圖

3 結論

合成了一個新的希夫堿化合物，5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷，經X-射線單晶結構分析確定了其結構。在化合物的晶體結構中，化合物分子通過分子間和分子內氫鍵的相互作用形成了二維層狀結構。

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[2] 鄧 平，吳 敏.新型香草醛縮苯并咪唑Schiff堿的合成及其抑菌活性[J].合成化學，2016，24(2)：148-151.

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(本文文獻格式：臺浩文.5-溴水楊醛縮三羥甲基氨基甲烷的合成及結構表征[J].山東化工,2017,46(7):42-43.)

Synthesis and Structural Characterization of 5-Bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl Aminomethane

TaiHaowen

(Weifang No.1 Middle School,Weifang 261205,China)

5-bromosalicylaldehyde-rihydroxymethyl aminomethane;synthesis;structure;characterization

2017-02-21

臺浩文(2000—)，男，山東諸城人，濰坊第一中學學生。

O625.45

A

1008-021X(2017)07-0042-02