三氯氫硅精餾提純過程動態分析

馬永飛，趙建章

(1.新特能源股份有限公司，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆工程學院 化學與環境工程系，新疆 烏魯木齊 830091；3. 中國礦業大學 化工學院，江蘇 徐州 221000)

三氯氫硅精餾提純過程動態分析

馬永飛1，趙建章2,3

(1.新特能源股份有限公司，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆工程學院 化學與環境工程系，新疆 烏魯木齊 830091；3. 中國礦業大學 化工學院，江蘇 徐州 221000)

采用化工流程模擬軟件，在穩態模擬的基礎上，完善設備尺寸，對原工況和優化后工況，分別在流量和組成擾動下進行了動態分析，工藝參數優化后，其動態特性沒有明顯改變，同時為保證工況穩定應保持原料組成的穩定和純度。

三氯氫硅；模擬；動態

三氯氫硅的提純方法主要采用精餾提純的方式，前人對其提純過程應用化工流程模擬軟件進行模擬和優化進行了大量的工作[1-4]，但是對其過程及優化結果缺乏動態分析。

本文在原穩態模擬和優化的結果[4]的基礎上應用Aspen Plus Dynamics進行動態分析。

1 完善工藝流程及設備尺寸

向穩態模擬中添加閥門和泵等操作元件，這些元件在動態模擬中非常重要。所有精餾塔進料的閥門出口壓力都必須精確得與進料板位置處的壓力相等，C3塔頂產品采出管線的閥門壓降設置為500kPa，其他控制閥門的壓降一般設定為400kPa；泵的進出口壓差在符合以上規定的基礎上根據前后物料的壓力情況設置。

流程中各塔的參數見表1。

表1 各塔參數匯總表

圖1 某廠三氯氫硅精餾提純工藝流程

在穩態模擬過程中，得到進入各個精餾塔的第一塊塔板和倒數第二塊塔板的液體體積流量，即回流罐和再沸器的液體體積流量QL。根據 Luyben[5]推薦的方法，假設設備的持液時間tholdup為10min，設備的長徑比值為 2，則可通過以下體積公式計算得到設備的直徑和長度：

V=(πD2/4)×(2D)

(1)

各塔回流罐和再沸器的液體體積見表2、3。

表2 回流罐和再沸器尺寸匯總表(原工況)

表3 回流罐和再沸器尺寸匯總表(優化后)

2 控制方案的設計

由于產品中要求三氯氫硅的含量大于0.9999，所以塔內溫度分布曲線比較平緩，溫度對組成變化不敏感，尤其是C2和C3塔，利用溫度進行控制產品質量比較困難。同時，該流程中只要求塔的一端產品質量，根據Shinskey提出了設計精餾塔控制的三項原則，只需要采用物料平衡的方式控制產品質量即可。

采用物料平衡的控制方式可用的有三種控制結構[6]。結合本流程的特點可得該流程的控制結構如圖2所示，控制回路如下：

① 流量控制器控制塔C1進料量；

② 塔C1塔頂產品是塔C2的進料，塔C2塔底產品是塔C3的進料，因此這兩股產品設置流量控制器，以避免后續工藝進料的波動；

③塔C2塔頂產品流量遠小于塔底產品流量，塔C2回流罐的液位采用回流量控制；

④塔C1、塔C3塔底產品流量遠小于塔頂產品流量，塔C1、塔C3塔底的液位采用再沸器加熱量控制；

⑤三個塔都采用固定回流比控制；

⑥對塔C2的再沸器的加熱量設置了對各自進料的前饋比例控制，對塔C1、塔C3塔底產品流量設置了對進料的前饋比例控制，同時設置了時滯元件，使動態響應在時間上匹配；

⑦塔C2塔底的液位與塔底采出量組成均勻控制；

圖2 三氯氫硅精餾提純工藝控制結構

⑧對三個塔的塔壓是通過冷凝器的冷卻量進行控制。

3 動態模擬

過程的動態模擬是在穩定的運行工藝基礎上加入擾動，比如流量、組分等擾動，而工藝過程如何變化，以及檢驗設計的控制系統能否使產品的純度能維持在一個較為合理的范圍內[7]。

3.1 進料量的擾動

a為塔頂產品流量；b為塔底產品流量

圖3 塔C3流量響應

該工藝進料量為6000 kg/h(不含循環物料)，分別在1 h、11 h、21 h、31 h使流量階躍變為7200、6000、4800、6000，控制系統對進料量波動20%的動態響應。

由于流量設立了隨動控制系統，在改變進料量后，很快就達到了穩定，以塔C3的塔頂、塔底、進料為例，如圖3所示。

由圖3可知，流量變化幾乎沒有滯后，在階躍變化后1～2h即能達到穩態，但原工況的響應曲線更為陡峭，這是由于原工況回流量大，靈敏度高的緣故。

最終產品的組成，重點考察了SiHCl3、BCl3、PCl3的響應曲線，SiHCl3的組成在階躍輸入后原工況和優化后工況都沒有變化，BCl3、PCl3的組成發生了波動，但都在質量要求的范圍內，兩種組分在兩種工況下響應相似，以優化后BCl3響應曲線為例，如圖4所示。

圖4 最終產品BCL3含量響應

由圖4可知，BCl3在上升階躍輸入后，先出現一個下降峰，后出現上升峰，最后達到新的穩態值。這是此流程所設置的控制系統典型的表現，BCl3脫除主要是由塔C2完成的，塔C2的再沸器的加熱量設置了對各自進料的前饋比例控制，上升蒸汽先增加，回流罐的液位后增加，其液位控制器才會增加回流量，同時增加塔頂產品采出量，所以才會現有下降峰后有上升峰。

經過考察，優化后并沒有明顯改變控制系統的動態特性。

3.2 組成的擾動

該工藝進料量組成見表4，在1h時，手動修改SiHCl3和SiH2Cl2組成，使其之和為0.994，其它不變，研究其動態響應。

表4 原料組成表

經過測試，原工況和優化后在動態響應方面沒有明顯改變，但是存在以下兩個問題：

①當SiHCl3低于0.935以后，最終產品的SiHCl3純度難以維持在0.9999以上；

② SiHCl3在高于0.935時，雖然最終產品的SiHCl3純度保持不變或者維持在0.9999以上，但是要達到一個新的穩態，需要很長時間。

4 結論

(1)對原工況進行優化后，并沒有明顯改變工藝的動態特性(進料組成和流量擾動)；

(2)組成擾動在一定范圍內，該控制系統可以維持產品質量不變或者在合格標準以上，但是達到穩態的時間過長，不利于生產，所以建議生產中對原料的純度加強管理。

[1] 黃國強,趙虎勇,孫帥帥.熱泵精餾在三氯氫硅提純過程中的模擬[J].化工進展,2013(6):1450.

[2] 李聞笛,廉景燕,叢 山,等.高純三氯氫硅精餾節能工藝的模擬分析[J].現代化工,2012(9):94.

[3] 李群生,白 潔,郭增昌,等.三氯氫硅精餾過程的模擬與優化[J].北京化工大學學報(自然科學版),2012(1):1.

[4] 馬永飛,趙建章.三氯氫硅精餾提純模擬和優化[J].科技視界,2016(22):29.

[5] Luyben W L.Distillation design and control using Aspen TM simulation[M].New York:John Wiley & Sons.2006.

[6] 戴連奎,于 玲.過程控制工程[M].3版.北京:化學工業出版社,2012.

[7] 孫安琴.芳烴精制流程的模擬與控制[D].天津:天津大學,2015.

(本文文獻格式：馬永飛，趙建章.三氯氫硅精餾提純過程動態分析[J].山東化工,2017,46(13):158-160.)

2017-04-25

馬永飛(1986—)，男，陜西人，本科，研究方向：化工過程模擬與優化；通訊作者：趙建章(1982—)，男，河北黃驊人，講師，研究方向：過程模擬、優化與控制。

TQ015.9

A

1008-021X(2017)13-0158-03