關(guān)于新霉素樹脂吸附過程流速的研究

趙 昂，王 雯，米翠平

(1.山東東藥藥業(yè)股份有限公司，山東 菏澤 274000；2.菏澤市牡丹區(qū)農(nóng)業(yè)局，山東 菏澤 274000；3.山東方明藥業(yè)股份有限公司，山東 菏澤 274000)

關(guān)于新霉素樹脂吸附過程流速的研究

趙 昂1，王 雯2，米翠平3

(1.山東東藥藥業(yè)股份有限公司，山東 菏澤 274000；2.菏澤市牡丹區(qū)農(nóng)業(yè)局，山東 菏澤 274000；3.山東方明藥業(yè)股份有限公司，山東 菏澤 274000)

運(yùn)用732樹脂吸附新霉素，采用了靜態(tài)吸附和動態(tài)吸附兩種方法，繪制了靜態(tài)吸附曲線，并研究了動態(tài)吸附時流速對吸附效果的影響，解析流速對解吸效果的影響。確定了最佳工藝條件，為進(jìn)一步的動態(tài)吸附提供了依據(jù)。

新霉素；樹脂吸附；流速

新霉素是一種抗生素，屬于氨基糖苷類抗生素，與鏈霉素、卡那霉素，慶大霉素相同。它由弗氏鏈霉菌產(chǎn)生；對革蘭氏陽性和陰性菌皆有效，產(chǎn)品主要為新霉素B和C的混合物[1]。目前提取新霉素的方法是多采用動態(tài)吸附法。其工藝包括超濾膜濾液稀釋、稀釋液吸附、飽和樹脂氨水解吸等過程，其中流速對吸附效果有較大的影響。流速過快則被吸附物質(zhì)，則會造成吸附不完全；而流速過慢則會使吸附時間過長，降低工作效率。本實(shí)驗(yàn)通過驗(yàn)證新霉素吸附和解吸過程中的不同流速確定最佳吸附方案。

1 材料與方法

1.1 原材料

超濾膜濾液：車間超濾膜工段過濾；樹脂：購自山東魯抗醫(yī)藥股份有限公司。

1.2 儀器與藥品

1.2.1 儀器

精密增力電動攪拌器：江蘇省金壇市恒豐儀器；雙顯加熱磁力攪拌器：北京紫金光科技發(fā)展有限公司；蠕動泵：保定蘭格恒流泵有限公司。

1.2.2 藥品

氨水、鹽酸。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 大孔樹脂預(yù)處理

新樹脂使用前需進(jìn)行預(yù)處理，除掉樹脂中含有的有害有機(jī)、無機(jī)雜質(zhì)[2]。實(shí)驗(yàn)中預(yù)處理流程如下：樹脂裝柱，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%鹽酸以1BV/h的流速通過樹脂柱，直至樹脂柱出口酸度和入口酸度相同，再用水以同樣流速洗凈鹽酸；用3%氨水以1BV/h的流速洗滌樹脂，直至出口堿度與入口堿度相同；而后用純化水洗至出水pH中性。

1.3.2 樹脂靜態(tài)吸附動力學(xué)

取濕732樹脂145 g，置于2000 mL燒杯中，加入1500 mL超濾液，效價約12000μg/mL，于室溫下用精密增力電動攪拌器攪拌，不定時取微量樣分析，測定其中新霉素的效價，并按公式(1)計算吸附量，繪制吸附動力學(xué)曲線[2]，確定樹脂吸附量，為動態(tài)吸附提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1.3.3 樹脂的動態(tài)吸附

在室溫下，將超濾液以不同的流速通過裝有樹脂柱(4.0×40 cm)進(jìn)行吸附，測定流出液中新霉素的效價，計算吸附率，考察不同流速對新霉素吸附的影響[3]。

1.3.4 解吸實(shí)驗(yàn)

對已飽和吸附樣品的樹脂進(jìn)行解吸實(shí)驗(yàn)，按式(2)計算解吸率，考察解吸液流速對樹脂解吸附性能的影響，確定最佳的解吸附工藝條件。

公式如下：

吸附量 Q(mg/mL)=(C0- C)×VA/V

(1)

解吸率 D(%)=(CDVD)/[(C0- Ce)×VA]×100%

(2)

式中：Q - 吸附量；C0- 起始濃度；C - 平衡濃度；VA- 吸附液體積；V - 濕樹脂體積； D - 解吸率，CD- 解吸液濃度，VD- 解吸液體積。

2 結(jié)果與討論

2.1 樹脂的靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線

樹脂的靜態(tài)吸附是為了確定樹脂的最大吸附量，需要考慮吸附量的大小，以及吸附速率的快慢，來確定樹脂是否適合吸附本產(chǎn)品。由圖1和表1可知，吸附5 h后，吸附量曲線趨于平緩，說明新霉素的吸附量隨著時間的延長逐步達(dá)到平衡，10 h時即已基本達(dá)到吸附平衡?？梢钥闯?，732樹脂對新霉素的吸附量約在100μg/mL。

圖1 靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線Fig.1 The static adsorption curve表1 靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線數(shù)據(jù)Table 1 Dates of the static adsorption curve

時間/h吸附量/(μg/mL)時間/h吸附量/(μg/mL)118.61297.9331.21397.8452.21498.1577.11598.3680.51699.1785.61799.7891.31899.5993.519100.11097.62099.81197.42199.9

2.2 不同流速對動態(tài)吸附的影響

取2500 mL新霉素超濾液稀釋液，效價8000μg/mL左右，將新霉素超濾液分別以0.5、1、2、4BV/h的流速通過樹脂柱進(jìn)行吸附，計算吸附率?？疾觳煌牧魉賹ξ叫阅艿挠绊懀Y(jié)果如表2所示。由表2可知隨著流速的增大，吸附率呈下降趨勢。通常對同一濃度的超濾液，若流速過快，被吸附物質(zhì)來不及吸附而提前泄露，樹脂的吸附量就會下降，損失增大；但液流速過慢，吸附時間就會延長，一方面會降低工作效率，另一方面料液可能會降解，影響收率，提高生產(chǎn)成本。因此，考慮到增加吸附量的同時盡量減少損耗，提高工作效率，選擇上柱液流速為1BV/h。

表2 不同流速下的吸附率Table 2 Adsorption yield under different velocity of flow

2.3 不同洗脫流速對解吸性能的影響

取預(yù)處理的濕樹脂145 mL，超濾液以1BV/h的流速通過樹脂柱，充分吸附后，先用純化水進(jìn)行洗脫，除去部分雜質(zhì)，然后用3%的氨水進(jìn)行解析附，控制洗脫流速分別為0.2、0.5、1、1.5BV/h，測定各自洗脫液中新霉素的效價，考察不同的洗脫速度對新霉素解吸率的影響，見表3。由表3可見，隨著洗脫液流速的增大，解吸率隨之下降，但0.2BV/h流速過慢，考慮到解吸時間過長會造成工作效率降低，故選擇0.5BV/h的速度作為解吸時的流速。

表3 不同洗脫流速下的解析率Table 3 Elution yield under different velocity of flow

2.4 結(jié)論

732大孔吸附樹脂對新霉素的吸附率和解吸率均很高，適合于新霉素的分離提取。采用732樹脂分離提取超濾液中的新霉素的最佳工藝條件為：上柱液流速為1BV/h，沖洗雜質(zhì)的蒸餾水用量為3BV，洗脫劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)93%的氨水，洗脫流速為0.5BV/h，洗脫劑體積為7BV。

[1] 邱小明.新霉素發(fā)酵液提取工藝的優(yōu)化研究[J].漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2013,15(1):21-26.

[2] 李貴文,張明芮.大孔吸附樹脂吸附熊果酸的工藝優(yōu)化研究[J].黑龍江科技信息,2012(13): 55-55.

[3] 孫 健,岳瑞雪,鈕福祥,等.紫甘薯花青素的大孔樹脂動態(tài)吸附工藝優(yōu)化[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(6): 227-229.

(本文文獻(xiàn)格式：趙 昂，王 雯，米翠平.關(guān)于新霉素樹脂吸附過程流速的研究[J].山東化工,2017,46(3):35-36.)

金沂蒙集團(tuán)公司被授予“2016年度幸福臨沭建設(shè)特別貢獻(xiàn)企業(yè)”

2月4日，臨沭縣召開全縣科學(xué)發(fā)展總結(jié)表彰大會，隆重表彰2016年度為全縣科學(xué)發(fā)展作出積極貢獻(xiàn)的先進(jìn)單位和先進(jìn)個人。集團(tuán)公司被縣委縣政府授予“2016年度幸福臨沭建設(shè)特別貢獻(xiàn)企業(yè)”。

2016年，在縣委、縣府的正確領(lǐng)導(dǎo)下，集團(tuán)公司董事會、經(jīng)理層帶領(lǐng)全體干部員工，認(rèn)真貫徹落實(shí)市委市府“實(shí)施八大戰(zhàn)略，打好六場硬仗”和臨沭縣委縣政府“打造幸福臨沭升級版”的總體要求，按照“九統(tǒng)一、多監(jiān)管、一保障”要求，適應(yīng)新常態(tài)、落實(shí)新理念，積極轉(zhuǎn)方式、調(diào)結(jié)構(gòu)，推動生產(chǎn)、經(jīng)營各項工作有序開展，為全縣經(jīng)濟(jì)社會實(shí)現(xiàn)持續(xù)健康發(fā)展做出了應(yīng)有的貢獻(xiàn)。

(金沂蒙集團(tuán))

Research on the Resin Adsorption Process Velocity of Neomycin

ZhaoAng1，WangWen2，MiCuiping3

(1.Shandong Dongyao Pharmaceutical Co., Ltd.,Heze 274000,China；2.Peony District Agricultural Bureau，Heze 274000,China;3. Shandong Fangming Pharmaceutical Co., Ltd., Heze 274000,China)

Adsorption of neomycin by 732 resin, using both static adsorption and dynamic adsorption.The static adsorption curve was drawn and The effect of velocity on dynamic adsorption was studied. The effect of desorption velocity on desorption was studied. The optimum conditions were determined, which provided the basis for further dynamic adsorption.

neomycin；resin adsorption；velocity

2016-12-18

趙 昂(1990—)，女，山東菏澤人，技術(shù)部提煉主管，學(xué)士學(xué)位，助理工程師，主要從事提取研發(fā)研究。

TQ460.2

A

1008-021X(2017)03-0035-02