鉛、鉻、汞、鎘能力驗(yàn)證整改研究

邢 勇

(江蘇敏安電動(dòng)汽車(chē)有限公司，江蘇 淮安 223243)

鉛、鉻、汞、鎘能力驗(yàn)證整改研究

邢 勇

(江蘇敏安電動(dòng)汽車(chē)有限公司，江蘇 淮安 223243)

實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證，是指是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)確定實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)從事特定測(cè)試活動(dòng)的技術(shù)能力的活動(dòng)。通過(guò)能力驗(yàn)證活動(dòng)，不僅考核實(shí)驗(yàn)室人員的操作水平，而且還檢查儀器的運(yùn)行狀態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、環(huán)境是否符合要求，是對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力的綜合性考核。現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)室參加重金屬能力驗(yàn)證中出現(xiàn)“有問(wèn)題”的結(jié)果進(jìn)行整改研究。

能力驗(yàn)證；實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；重金屬

能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室維持檢測(cè)能力，進(jìn)行質(zhì)量控制的重要方法之一。是監(jiān)督機(jī)構(gòu)通過(guò)實(shí)驗(yàn)室之間的對(duì)比來(lái)綜合評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，可以評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的全過(guò)程，通過(guò)能力驗(yàn)證結(jié)果可以分析發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題。本文就對(duì)重金屬鉛、鉻、汞、鎘能力驗(yàn)證過(guò)程中“有問(wèn)題”的結(jié)果通過(guò)機(jī)、料、法、環(huán)、人、測(cè)等過(guò)程進(jìn)行原因分析做整改研究。

1 重金屬能力驗(yàn)證概述

(1)實(shí)驗(yàn)室參加了中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院所舉辦的能力驗(yàn)證，如期反饋結(jié)果，按中期報(bào)告得知能力驗(yàn)證中的測(cè)試項(xiàng)目Hg結(jié)果為-2.41為“有問(wèn)題”；

(2)本次能力驗(yàn)證“聚氯乙烯(PVC)中鉛、汞、鎘、鉻含量的測(cè)定”的中期報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果如表1。

表1 中期報(bào)告中實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果說(shuō)明

圖1 Hg的Z分?jǐn)?shù)分布

(3)按照CANS《能力驗(yàn)證規(guī)則》合格評(píng)定機(jī)構(gòu)參加能力驗(yàn)證的結(jié)果雖為不滿(mǎn)意，但仍符合認(rèn)可項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范所規(guī)定的判定要求，或當(dāng)合格評(píng)定機(jī)構(gòu)參加能力驗(yàn)證結(jié)果為可疑或有問(wèn)題時(shí)，應(yīng)采取有效預(yù)防措施，必要時(shí)采取糾正措施。故實(shí)驗(yàn)室對(duì)本次能力驗(yàn)證中“有問(wèn)題”的汞采取糾正措施，采取糾正措施前應(yīng)首先進(jìn)行問(wèn)題根本原因的分析。

2 原因分析

原因分析是糾正措施中最關(guān)鍵也是最困難的部分。根本原因通常并不明顯，因此需要仔細(xì)分析產(chǎn)生問(wèn)題的所有潛在原因。潛在原因可包括：客戶(hù)要求、樣品、樣品規(guī)格、方法和程序、員工的技能和培訓(xùn)、消耗品、設(shè)備及其校準(zhǔn)。本文從機(jī)、料、法、環(huán)、人、測(cè)等幾個(gè)方面進(jìn)行原因分析。

2.1 儀器

在能力驗(yàn)證之前對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行清潔保養(yǎng)：清洗進(jìn)樣系統(tǒng)、更換進(jìn)樣管、torch，同時(shí)保養(yǎng)后進(jìn)行期間核查；驗(yàn)證儀器狀態(tài)正常。因此排除設(shè)備問(wèn)題。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

無(wú)論是建立工作曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還是用作質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)品都是在證書(shū)有效期內(nèi)的標(biāo)物，因此也排除是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的問(wèn)題。

2.3 測(cè)試方法

實(shí)驗(yàn)室重金屬測(cè)試方法采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)EPA3052 微波消解法，具有很好的密封性、回收很高，因此排除是測(cè)試方法過(guò)程中由于方法導(dǎo)致的回收率偏低問(wèn)題。

2.4 環(huán)境

由于測(cè)試儀器所在分析室是24小時(shí)環(huán)境控制，并由專(zhuān)人記錄，溫度始終在21～23℃，濕度在50%RH～60%RH之間，嚴(yán)格控制人員出入，完全滿(mǎn)足儀器及測(cè)試要求。因此也排除是環(huán)境導(dǎo)致的問(wèn)題。

2.5 人員

實(shí)驗(yàn)室所有檢測(cè)人員都必須通過(guò)考核合格后才能持證上崗，而且上崗后仍然會(huì)持續(xù)進(jìn)行人員培訓(xùn)、考核，會(huì)定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、留樣再測(cè)等方法進(jìn)行考核。但是分析了中期檢測(cè)報(bào)告中汞的檢測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算了允許偏差率：2×標(biāo)準(zhǔn)化 IQR/中位值×100%=2 ×(10.4/450)×100%=4.6%。而平時(shí)考核中汞的允許偏差通常設(shè)定為10%，查看以往質(zhì)控記錄汞的質(zhì)控雖都滿(mǎn)足要求但大多在8%左右徘徊，因此也懷疑人員部分可能存在問(wèn)題。

三是交通運(yùn)輸主管部門(mén)應(yīng)搭建統(tǒng)一的信息平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)航道主管部門(mén)建設(shè)的電子航道圖與海事AIS數(shù)據(jù)，以及船閘運(yùn)行單位、過(guò)閘船舶之間的信息互通共享。

使用固體性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從前處理階段開(kāi)始，從樣品粉碎、稱(chēng)量樣品、加入試劑、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液、轉(zhuǎn)移溶液到上機(jī)之前檢查操作過(guò)程。在轉(zhuǎn)移溶液過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，人員在微波消解結(jié)束后未等溫度徹底下降立馬進(jìn)行轉(zhuǎn)移溶液，同時(shí)從鐵氟龍管轉(zhuǎn)移至漏斗過(guò)程中，僅用去離子水清洗一遍，因此懷疑這兩步驟導(dǎo)致回收率偏低。上機(jī)測(cè)試后果然汞的回收率僅為92.1%。

為了驗(yàn)證可能的原因，再次讓檢測(cè)人員進(jìn)行相同實(shí)驗(yàn)，同時(shí)糾正這兩處的存在的問(wèn)題。微波消解結(jié)束后等待2 h待溫度徹底冷卻，同時(shí)增加清洗次數(shù)為三次。用相同程序上機(jī)測(cè)試，結(jié)果回收率為96.8%，偏差僅為3.2%，明顯降低。

2.6 測(cè)試

儀器測(cè)試過(guò)程是嚴(yán)格按照作業(yè)規(guī)范建立的測(cè)試條件、測(cè)試順序、進(jìn)樣間隔清洗規(guī)范進(jìn)行，同時(shí)也核查人員實(shí)際操作過(guò)程，未發(fā)現(xiàn)異常。因此也排除是測(cè)試導(dǎo)致的問(wèn)題。

3 糾正措施

3.1 樣品

使用能力驗(yàn)證留樣的樣品對(duì)此次能力驗(yàn)證中結(jié)果可疑或有問(wèn)題的Hg進(jìn)行再次測(cè)試。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)繪制工作曲線(xiàn)，具體如表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表

3.3 前處理微波參數(shù)

樣品稱(chēng)重0.12 g，試劑硝酸6 mL，鹽酸2 mL。

表3 微波參數(shù)表

注：Sample：20120203-2；Rotor：HF100；Vessels: 8；Weight：0.10 g；P-Program；Reagents：HNO36 HCl 2；P-Rate: 0.3bar/s；IR: 190℃；p: 3.0 kPa；Drive: Rot；Stirrer: off。

3.4 前處理

前處理過(guò)程嚴(yán)格按照原因分析過(guò)程中的操作方法，規(guī)避溫度過(guò)高和清洗次數(shù)少的問(wèn)題。

3.5 儀器參數(shù)設(shè)置

表4 電漿參數(shù)

表5 積分方式

表6 工作曲線(xiàn)濃度

表7 樣品單位

表8 進(jìn)樣設(shè)定

3.6 測(cè)試結(jié)果

前處理溶液轉(zhuǎn)移完成后上機(jī)測(cè)試，結(jié)果如表9。

表9 測(cè)試結(jié)果

3.7 采取的糾正措施

三個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果都能滿(mǎn)足能力驗(yàn)證要求，均為滿(mǎn)意結(jié)果。因此也推斷本次能力驗(yàn)證中主要存在的問(wèn)題為人員在前處理過(guò)程中兩個(gè)不規(guī)范動(dòng)作導(dǎo)致了結(jié)果為“有問(wèn)題”。因此在后續(xù)檢測(cè)過(guò)程中針對(duì)這兩項(xiàng)細(xì)化作業(yè)規(guī)范，增加監(jiān)督核查；同時(shí)研究質(zhì)控結(jié)果的數(shù)據(jù)判定，提高質(zhì)控要求，將允許誤差提高到3%。

綜上所述通過(guò)此次能力驗(yàn)證出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行整改，深入的原因分析，發(fā)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)室在管理方面、操作規(guī)范、質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)等方面存在問(wèn)題，進(jìn)行全員討論分析，推進(jìn)了實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控工作，進(jìn)而有效提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1] 戴 潔，聶金榮.實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證分析[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2014(6):60-61.

[2] 謝勤美，胡立軍.理化實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證比對(duì)結(jié)果分析[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2005，17(5)：236.

[3] 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).CNAS-RL02：2016 能力驗(yàn)證規(guī)則[S].北京：[出版者不詳]，2016.

[4] 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).CNAS-GL02：2014 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南[S].北京：[出版者不詳],2014.

(本文文獻(xiàn)格式：邢 勇.鉛、鉻、汞、鎘能力驗(yàn)證整改研究[J].山東化工,2017,46(11):112-113,116.)

Research on Rectification About Proficiency Testing of Lead, Chromium,Mercury and Cadmium

XingYong

(Jiangsu Min'an Automotive Co.,Ltd.,Huai'an 223243,China)

Laboratory proficiency testing is defined as the use of interlaboratory comparisons to determine the ability of laboratories and inspection agencies to engage in specific testing activities.Through the proficiencytesting, not only the evaluation of laboratory personnel operating level, but also check whether the instrument running state, standard substance application, experimental process, environmental meet requirements, it's a comprehensive examination of laboratory ability.Research on rectification about“Problem” results in laboratory proficiency testing of heavy metals.

proficiency testing;interlaboratory comparison;heavy metal

2017-03-27

邢 勇(1981—)，男，江蘇鹽城人，工程師，本科，主要從事汽車(chē)禁限用物質(zhì)及汽車(chē)車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量研究。

O652.1

A

1008-021X(2017)11-0112-02