石墨爐原子吸收測試痕量鎘的研究

馮翔+杜珍玉+王旭峰

摘 要：石墨爐原子吸收光譜法因為方法簡便、靈敏度高、操作簡便，而被廣泛應用于多種微量元素的檢測，但對于基體復雜的礦樣，由于干擾因素過多，往往出現結果的準確度偏低，本文研究了幾種基改劑以及灰化溫度對測試微量鎘的影響情況，優化了石墨爐原子吸收測試微量鎘元素的實驗方法，確定合適的實驗測試方法。

關鍵詞：石墨爐；基體改進劑；灰化溫度；痕量鎘

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.17.058

1 實驗部分

1.1 儀器與主要試劑

儀器ice-3500原子分光光度計，涂層石墨管，空心陰極燈，主要試劑為鎘標準儲備液，實驗所用的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為分析純，硫脲、磷酸二氫銨、硝酸鎂均為優級純，水為蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

波長為228.8nm，狹縫為0.5nm，燈電流為6mA，儀器升溫條件見表1。

1.3 樣品處理方法

稱取0.2500g樣品于30mL聚四氟乙烯的坩堝中，加入鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸（3：1：1：1）10mL，在電熱板上低溫熔礦1小時后升溫至沸，當白煙冒盡時加入1：4硝酸5mL提取，并用清水沖洗坩堝壁，轉移至25mL比色管定容后待測。

2 實驗結果與討論

2.1 基體改進劑的選擇

常用的基體改進劑有鈀加硝酸鎂或磷酸二氫銨、 磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉，本實驗對的磷酸二氫銨-硝酸鎂 、磷酸二氫銨-EDTA二鈉-硫脲 、硝酸鈀-硝酸鎂 三種基體改進劑進行比較。采用表2對石墨爐進行程序升溫。選出最佳基體改進劑。

由表2可以看出，硝酸鈀和磷酸二氫銨的吸光度值最大，但是背景值也最高，磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉的吸光度值稍偏低但是背景值也低，硝酸鎂和磷酸二氫銨的效果最差，因此選磷酸二氫銨（6%）+硫脲（6%）+EDTA二鈉（1%）作為基體改進劑。

2.2 灰化溫度優化

檢測過程中樣品的干燥直接影響測量數據的重復性和石墨管的壽命。采用斜坡升溫方式進行干燥，使液滴逐步縮小，不出現暴沸現象。

2.3 方法的準確度和精密度

在選定的最佳儀器條件下，用0.2%硝酸將鎘的標準溶液（1000μg/mL）逐級稀釋。鎘標準使用液加入樣品杯中，測定鎘的吸光度，繪制工作曲線如圖2所示。

6 種標樣的檢測結果見表4 ，由圖表可知，用最佳試驗條件檢測6種土壤標樣，檢測結果全部符合標準值，且除GBW07301a外，均接近中值。以上6種土壤標樣中Cd含量的全部準確測定，說明了此試驗的優化條件適合中國大部分地區不同類型的土壤。

此試驗通過一系列的試驗條件摸索，對石墨爐原子吸收法測定土壤中鎘的灰化溫度及基改劑進行了優化。最終確定以磷酸二氫銨—EDTA二鈉—硫脲作為基改劑，灰化溫度900℃。6種不同類型的土壤標樣采用該優化條件測得的檢測結果全部符合標準值，說明了此試驗的優化條件適合中國大部分地區不同類型的土壤Cd檢測，具有很好的普適性。

參考文獻：

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[2]林巧妹，林龍武，許喜明，石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛和鎘含量[J].中國校醫；2012（09）：705-708.

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作者簡介：馮翔（1975-），山東鄆城人，高級工程師，研究所所長，研究方向：化學專業。endprint