超聲波用以薰衣草莖葉提取物的工藝優化

于瑞霞++張浩洋++于奇峰++趙東鵬++崔繼文

摘 要：優化超聲波輔助有機溶劑浸提薰衣草莖葉成分的最佳提取工藝，實驗以提取率為指標，根據正交試驗表[L9（43）]分別研究提取時間、不同濃度梯度的乙醇溶液、提取溫度和料液比4個變量對提取工藝的影響。結果表明，乙醇作為提取溶劑時的提取率最高，提取溫度對薰衣草莖葉成分的提取率的影響最大，其次是提取時間和不同濃度梯度的乙醇，影響最小的變量是料液比。本次試驗選擇乙醇作為輔助超聲輔助提取薰衣草莖葉成分的溶劑。超聲輔助乙醇浸提薰衣草莖葉成分的最優條件為：超聲操作溫度（60℃）、操作時間（40min）、乙醇的濃度（70%）、料液比（1： 15 g·mL-1）。該工藝研究可為薰衣草在醫藥和食療方面的廣泛應用提供理論依據和參考價值。

關鍵詞：狹葉薰衣草；莖葉；超聲提取；正交試驗

中圖分類號：R931 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170832004

薰衣草（Lavandula angustifolia Mil），原產地中海沿岸和歐洲等地[1]，隨后被廣泛引種于世界許多地方。薰衣草具有很多的藥用價值和觀賞價值，其精油更被廣泛用于醫療和化妝品行業[2]。目前關于薰衣草精油的研究主要集中于花蕊[3]，而對于莖葉部分的提取和深加工方面的研究則相對較少。根據已報道的文獻所表述，芳樟醇和乙酸芳樟酯是薰衣草精油的主要活性成分[4]。根據薰衣草精油的自身特性，超臨界二氧化碳萃取法和水蒸氣蒸餾法是目前使用較常規的提取方法：盡管超臨界二氧化碳萃取法有較高的提取率，但其成本較高，操作較為復雜；就水蒸氣蒸餾法而言，其較低的提取率和較高的提取溫度也不適合作為理想的提取方法，因為較高的溫度容易使薰衣草精油中的活性成分發生結構變化而失去原有的作用[5，6]。相比這2種方法而言，超聲輔助提取法展現了明顯的優勢：其湍動效應和微擾效應能夠容易地擊潰薰衣草莖葉的細胞結構，使莖葉中的活性成分快速地釋放、擴散和溶解到提取溶劑中，進而提高浸提率。本著超聲輔助提取法的浸提效率高、提取時間短、成本低和實用性較強等優點，本論文擬采用超聲波輔助有機溶劑提取薰衣草莖葉成分的方法，以期提高薰衣草莖葉粗提物中的有效成分的含量[7，8]。

1 材料與方法

1.1 試劑

無水乙醇（CH3CH2OH，分析純），東莞市喬科化學有限公司；石油醚（分析純），東莞市喬科化學有限公司；蒸餾水，東營耀晨商貿有限公司。

1.2 儀器與設備

精密分析天平（ES-E120B）：天津市德安特傳感技術有限公司；旋轉蒸發儀（SY-5000）：上海亞榮生化儀器廠；超聲波清洗器（YL-100ST）：深圳市潔力特超聲洗凈設備有限公司；循環水式多用真空泵（SHZ-95B）：河南省予華儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料處理

薰衣草于2016年春季種植于佳木斯市郊區，翌年采摘新鮮的薰衣草莖葉陰干，粉碎機粉碎，100目的篩子過濾，儲存在干燥器內，備用。

1.3.2 超聲波輔助有機溶劑浸提薰衣草莖葉成分的工藝過程

干燥的薰衣草莖葉粉末精確稱取3份（5.00g）依次倒入100mL燒杯中，依次添加50mL的蒸餾水、70%的乙醇溶液和石油醚。經24h的靜置浸泡，超聲分散30min后過濾。重復上述操作3次，使用旋轉蒸發儀濃縮上述實驗所得的浸提液，干燥，稱重，計算產率。

1.3.3 正交試驗優化超聲波輔助乙醇浸提薰衣草莖葉成分

干燥的薰衣草莖葉粉末精確稱取12份（3.00g），第1個3份加到不同濃度梯度的乙醇溶液 （60%、70%和80%）中，靜置浸泡24h后，在60℃溫度下，超聲分散提取30min后過濾；第2個3份均加到70%的乙醇溶液（45mL），靜置浸泡24h后。在60℃溫度下，依次超聲分散提取30min、40min、50min后過濾；第3個3份中添加70%的乙醇溶液（45mL），在不同的超聲操作溫度 （50℃、60℃和70℃）下，超聲分散提取30 min后過濾；第4個3份中按料液比為1：10/（g/mL）、1：15/（g/mL）、1：20/（g/mL），全部加入70%乙醇溶液，靜置浸泡24 h。在60℃溫度下，超聲分散提取30min后過濾。本次試驗重復提取3次，用旋轉蒸發儀濃縮每次獲得的浸提液，干燥，稱重，計算產率。

1.3.4 正交試驗篩選薰衣草莖葉浸提最佳工藝

影響薰衣草莖葉提取率的因素眾多，本實驗根據已報道的文獻的單因素試驗及其預實驗以確定各個因素的范圍，以提取率為篩選指標，以提取時間、料液比、提取溫度和不同濃度梯度的乙醇溶液為考察因素，對提取工藝進行優化，正交實驗方案見表1。

2 結果與分析

2.1 超聲波輔助有機溶劑浸提薰衣草莖葉成分

在相同的工藝條件下，5.00g干燥的薰衣草莖葉粉末用3次蒸餾水浸提平均得到的浸膏質量為0.487g，提取率為9.74%，70%乙醇溶液浸提平均得到的浸膏質量為0.549g，提取率為10.98%，石油醚浸提平均得到的浸膏質量為0.193g，提取率為3.86%。由此可知，70%乙醇溶液的提取率最高，并且乙醇溶液容易揮發，毒性較小。因此，實驗選擇適宜濃度的乙醇溶液為提取溶劑。

2.2 薰衣草莖葉的正交試驗結果

根據正交試驗的各因素的極差值可知，影響薰衣草莖葉成分提取率的因素大小依次為C>A>D>B，即提取溫度是影響薰衣草莖葉成分的提取率的主要因素，其次是提取時間和不同濃度梯度的乙醇溶液，料液比的影響最小，結果見表2。

由正交試驗因素指標效應圖和方差分析表可看出，最優提取條件為C2A2D2B2，即乙醇溶液的濃度是70%、超聲操作溫度是60 ℃、操作時間是40 min、料液比是1： 15 g·mL-1，結果見圖1和表3。endprint

3 結論

采用正交試驗法，篩選出超聲波輔助乙醇浸提薰衣草莖葉成分的最優提取條件為乙醇的濃度70%、超聲操作溫度60℃、操作時間40 min、料液比1： 15 g·mL-1。實驗結果表明，超聲波輔助乙醇浸提薰衣草莖葉成分的方法簡單、易操作、可行性較強，且縮短了提取時間和次數，本實驗的后續部分將對薰衣草莖葉的提取物成分進行詳細分析，對比一下此法與其他傳統的提取方法得到的成分之間的差異，為今后合理開發利用薰衣草資源并拓展薰衣草莖葉在醫藥、食療和美容等行業的應用提供基礎的科學依據和理論指導。

參考文獻

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[8] David Yohalem， Thomas Passey. Amendment of Soils With Fresh and Post-extraction Lavender（Lavandula Angustifolia） and Lavandin（Lavandula × Intermedia） Rreduce Inoculum of Verticillium Dahliae and Inhibit Wilt in Strawberry[J]. Applied Soil Ecology， 2011（49）：187-196.

作者簡介：于瑞霞（1989-），女，佳木斯人，碩士，佳木斯大學藥學院；崔繼文（1967-），男，佳木斯人，博士，教授，研究方向：納米復合材料研究。endprint