壓裂返排液特性研究

紀艷娟

（江蘇油田石油工程技術研究院，江蘇揚州 225009）

壓裂返排液特性研究

紀艷娟

（江蘇油田石油工程技術研究院，江蘇揚州 225009）

油井壓裂返排液是當前油田水體污染源之一，壓裂返排液的成分十分復雜，很難處理，所以研究壓裂返排液特性，對其處理具有指導意義。本文對壓裂返排液的基本類型及主要構成方面進行了分析，得出了基本特征和處理難點，為壓裂返排液處理提供了實驗基礎。

壓裂返排液；基本類型；主要構成

油井壓裂作業技術是低滲透油井增產的主要措施。油井作業過程中產生的壓裂返排液成分復雜、化學藥劑種類繁多，如果直接排放對周邊的土壤、植被、地表水和地下水會造成一定的影響，因此有必要對其進行有效處理。而詳細的分析壓裂返排液組成特性，找出其處理難點，對有效處理壓裂返排液大有益處。

本文通過分析江蘇油田C6-34、HX42兩口井前后期壓裂返排液，為壓裂返排液的現場處理提供指導依據[1]。

1 材料與方法

1.1 水樣采集

壓裂后關井2 h后返排，初期取出的為井筒里的頂替液，后端為地層返出來的，每次二者皆要取到。

1.2 水質分析

COD采用國家標準《水質化學需氧量的測定重鉻酸鉀法GB 11914-894》重鉻酸鉀法；懸浮物含量、含油量按照《碎屑巖油藏注水水質推薦指標及分析方法SY/T 5329-94》測定；礦化度按照《油氣田水分析方法SY/T5523-2000》測定。

油水界面張力采用Model TX-500C旋轉滴界面張力測定儀測定，黏度采用DV2T黏度計測定，微粒粒徑采用馬爾文Zetasizer Nano ZS90納米粒度儀測定，pH采用英格泰電子科技有限公司的數顯pH計測定，Zeta電位威斯特工業設備有限公司的Zeta電位儀測定。

1.3 微觀結構形態

通過液氮對壓裂返排液快速冷凍蝕刻，采用S4800場發射掃描電鏡觀察、拍片進行。

2 結果與討論

2.1 COD

壓裂返排液COD很高，即相應有機聚合物含量也高，而且不同井及不同時期返排液，COD差別均很大。但總體看，初期壓裂返排液COD高于中期壓裂返排液（見表1）。

表1 COD測試結果

2.2 黏度

表2 黏度（170 s-1）

表2結果表明，不同井壓裂返排液黏度不同，而且初期和中期黏度不同；正常情況下，初期壓裂返排液黏度高于中期壓裂返排液（這與現場實際相吻合）。溫度（5℃～35℃）對壓裂返排液黏度有較明顯的影響，且黏度越高影響越大。

2.3 懸浮物含量及粒徑

根據粒度分析結果及懸浮物測定結果看（見表3），返排液中微粒粒徑越小，則水中懸浮顆粒愈穩定，水質愈差，相應水處理難度愈大，或說壓裂返排液穩定性愈好。

表3 懸浮物含量及粒徑

2.4 含油量和油水乳化類型

通過萃取與層析吸附實驗，測得壓裂返排液總油（原油與油脂）含量；并以分光光度法測得壓裂返排液中原油含量。實驗結果表明（見表4），壓裂返排液中原油含量相對較低（9 mg/L～39 mg/L），遠低于含油污水中的含油量（100 mg/L～10 000 mg/L）。反之，脂肪族油脂相對較多（約占50%以上）。壓裂返排液具有一定的乳化現象，乳狀液呈O/W類型，在水中擴散快，但無明顯油污現象。說明乳狀液穩定性不高、含油量偏低。

表4 含油量和油水乳化類型

2.5 界面張力

表5 界面張力

不同井的壓裂返排液，無論是初期返排液還是中期返排液，其界面活性均較高，油水界面張力已達低界面張力范疇（10 mN/m～2 mN/m）（見表5）。由此，導致壓裂返排液在地層孔隙中具有較好助排或返排性能，油水乳狀液具有一定的穩定性，這與2.4中對乳液類型及穩定性的判斷基本一致。

2.6 離子含量及礦化度

返排液礦化度不高，中期返排液礦化度普遍略高于初期壓裂返排液（見表6）。

表6 離子含量及礦化度

2.7 pH值

初期壓裂返排液pH相對較高，呈中偏堿性，而中期返排液相對較低（見表7）。一般pH低有利于壓裂返排液破膠，因此，對應黏度相對較低。

表7 pH值

2.8 Zeta電位

壓裂返排液Zeta電位低（＜0.1 mV），略帶負電荷，因此微粒（包括乳化油滴、懸浮顆粒）彼此電性斥力作用有限。而且初期返排液經破膠處理后Zeta電位更低（0.005 mV），微粒電性斥力穩定性更低（見表8）。

表8 Zeta電位

2.9 微觀結構形態

由圖1可看出，在相同放大倍數（3 000倍）下，初期壓裂返排液微粒質點更小、質點溶解性能更好；而中期壓裂返排液則具有相對較大的微粒，且顆粒間呈聯結狀態。

圖1 初期壓裂返排液（3 000倍）形貌（左），中期壓裂返排液（3 000倍）形貌（右）

圖2 初期壓裂返排液（30 000倍）形貌（左），中期壓裂返排液（30 000倍）形貌（右）

對壓裂返排液進一步放大觀察發現（見圖2），初期壓裂返排液中微粒也以細微顆粒聯結形式存在，只是每種微粒粒徑僅 0.1 μm～0.2 μm；相對而言，中期返排壓裂液則存在較多的細長棒狀顆粒及部分細小顆粒狀微粒，其中，棒狀顆粒尺寸長達2 μm以上，但球形細顆粒尺度也與初期返排壓裂液尺度相近（＜0.2 μm）。

3 結論

（1）江蘇油田壓裂返排液屬含油、懸浮物偏低，乳化油及懸浮物微粒Zeta電位小，電性斥力穩定性差、油水界面黏度低，COD（初期）及黏度偏高（＞4.5 mPa·s）的基本類型。

（2）江蘇油田壓裂返排液處理難易程度主要取決于液相黏度及有機物質含量或COD大小，破膠降黏有利于降低液相黏度及微粒電性斥力穩定性。

（3）低pH值有利于壓裂返排液的破膠降黏。

（4）掃描電鏡觀察研究表明，HX42井初期壓裂返排液與中期壓裂返排液中微粒（＜3 μm）均處于膠體分散體系范疇，顆粒間呈聯結狀態，初期壓裂返排液中微粒粒徑更小（0.1 μm～0.2 μm），膠體微粒穩定性更好，水處理難度加大。

［1］杜貴君.油田壓裂返排液處理技術實驗研究［J］.油氣田環境保護，2012，22（4）：55-57.

TE357.12

A

1673-5285（2017）08-0044-03

10.3969/j.issn.1673-5285.2017.08.010

2017－07-04