補(bǔ)朝陽
(新鄉(xiāng)學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,河南 新鄉(xiāng) 453000)
水楊酸甲酯的合成新工藝
補(bǔ)朝陽*
(新鄉(xiāng)學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,河南 新鄉(xiāng) 453000)

固體超強(qiáng)酸;催化合成;水楊酸甲酯
水楊酸甲酯,又被稱為鄰羥基苯甲酸甲酯,因為具有與冬青油類似的香味,因此也叫冬青油,為無色至淺黃色液體,可作為有機(jī)溶劑與中間體. 天然的水楊酸甲酯是在甜樺樹中發(fā)現(xiàn)的,可用在醫(yī)藥中. 由于其市場需求量非常大,人工合成它就顯得尤為重要[1]. 隨著研究的不斷深入,人們發(fā)現(xiàn)水楊酸甲酯具有廣泛的應(yīng)用,如在醫(yī)學(xué)中可用于牙齒的防腐、鎮(zhèn)痛和消炎;在制藥領(lǐng)域中,可進(jìn)一步合成乙酰水楊酸;還可用于化妝品等的生產(chǎn)[2],一些香料如晚香玉、金合歡等日常生活中的香精以及草莓、葡萄等日常食用的香精的主要成分也是水楊酸甲酯[3].

1.1 試劑與儀器
甲醇、水楊酸、碳酸氫鈉、環(huán)己烷、氧氯化鋯均為市售分析純試劑,電子分析天平、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、馬弗爐、WYA阿貝折射儀.
1.2 實(shí)驗方法
1.2.1 催化劑的制備

1.2.2 水楊酸甲酯合成實(shí)驗

1.2.3 產(chǎn)品分析
根據(jù)上面的實(shí)驗方法所制得的水楊酸甲酯是一種易溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑,略溶于水的無色透明液體;用阿貝折射儀測得樣品折光率為1.536 8,符合文獻(xiàn)要求(文獻(xiàn)值為1.536 9[2]).
2.1 反應(yīng)時間對酯化率的影響

從表1可以看出,反應(yīng)時間對酯化率的影響有比較大的波動;在1~2 h之間,可能由于反應(yīng)時間過短造成反應(yīng)不完全,使得反應(yīng)隨著反應(yīng)時間的增加,酯化率也在緩慢的升高;……