基于鼓膜法的薄膜力學(xué)性能測(cè)試研究*

李魯魯， 馬樹軍， 張 沖， 修 強(qiáng)

(東北大學(xué) 機(jī)械工程與自動(dòng)化學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110819)

研究與探討

基于鼓膜法的薄膜力學(xué)性能測(cè)試研究*

李魯魯， 馬樹軍， 張 沖， 修 強(qiáng)

(東北大學(xué) 機(jī)械工程與自動(dòng)化學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110819)

采用自行研制的鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置，結(jié)合邁克爾遜激光干涉位移測(cè)量技術(shù)，獲取薄膜的變形值與壓力值之間的關(guān)系曲線，以實(shí)現(xiàn)薄膜試樣力學(xué)性能的測(cè)試。對(duì)鼓膜法測(cè)試薄膜力學(xué)性能的現(xiàn)狀做了評(píng)述；對(duì)實(shí)驗(yàn)原理以及裝置設(shè)計(jì)進(jìn)行論述；進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行有限元分析與仿真。對(duì)純鋁薄膜 (純度99.9 %，厚為210 μm)進(jìn)行鼓膜實(shí)驗(yàn)，測(cè)得其彈性模量E為68.3 GPa，與資料結(jié)果基本一致，說(shuō)明研制的鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量薄膜力學(xué)性能方法切實(shí)可行。實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)于在微/納機(jī)電系統(tǒng)(MEMS/NEMS)中廣泛應(yīng)用的薄膜材料的力學(xué)性能表征具有十分重要的意義。

鼓膜實(shí)驗(yàn)； 力學(xué)性能； 彈性模量； 懸空薄膜； 激光干涉法； 純鋁薄膜

0 引 言

薄膜是一種具有優(yōu)良力、熱、光、電性能的微納半導(dǎo)體材料，在微/納機(jī)電系統(tǒng)(MEMS/NEMS)中具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。薄膜的力學(xué)行為在很大程度上決定了薄膜元器件的穩(wěn)定性和可靠性[2]，因此，薄膜力學(xué)性能的測(cè)試與表征備受關(guān)注。

目前，表征薄膜力學(xué)性能的測(cè)試方法及裝置有很多，主要有鼓泡法[3～5]、單軸拉伸法[6，7]、納米壓痕法[8]和梁彎曲法[9]等。但由于薄膜材料在尺寸、形態(tài)以及組織結(jié)構(gòu)等方面存在特殊性，與宏觀力學(xué)性能有較大差異，精確定量測(cè)量還存在較大的難度，各測(cè)量方法的有效性和可靠性有待進(jìn)一步驗(yàn)證[10，11]。鼓泡法是最早用于研究薄膜力學(xué)性能的技術(shù)之一，也最有希望能夠?qū)崿F(xiàn)精確定量地測(cè)量薄膜力學(xué)性能?；诠鈱W(xué)干涉的鼓膜法測(cè)試系統(tǒng)，既克服了拉伸法由于膜厚較小而裝夾困難及試樣邊緣損傷問(wèn)題，又可克服壓痕法無(wú)法剔除基底影響的問(wèn)題，且可以由一次實(shí)驗(yàn)同時(shí)得到彈性模量、殘余應(yīng)力、屈服強(qiáng)度等多個(gè)力學(xué)參數(shù)[12～14]。此外，鼓膜實(shí)驗(yàn)有一些較為準(zhǔn)確的理論模型可應(yīng)用于測(cè)定薄膜力學(xué)性能，故本文選用鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量薄膜的力學(xué)性能。

國(guó)外，對(duì)鼓泡實(shí)驗(yàn)已開展了廣泛而深入研究，自1959年Beams J W等人[15]首創(chuàng)鼓泡實(shí)驗(yàn)測(cè)定薄膜力學(xué)性能，促進(jìn)鼓泡實(shí)驗(yàn)研究的快速發(fā)展；Vlassak J J等人[16]對(duì)鼓膜實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)，測(cè)量了銅膜的力學(xué)性能，并給出了鼓泡實(shí)驗(yàn)測(cè)量彈性模量和殘余應(yīng)力的理論模型；Karimi A等人[17]用鼓泡實(shí)驗(yàn)測(cè)定了Si基體上SiN薄膜以及SiN復(fù)合膜的力學(xué)性能。國(guó)內(nèi),西安交通大學(xué)從1998年開始在鼓泡實(shí)驗(yàn)方面開展研究工作，任鳳章等人[13,18,19]利用鼓泡法對(duì)有機(jī)薄膜的二維彈性模量、彈性極限、殘余應(yīng)力以及界面結(jié)合能等在內(nèi)的力學(xué)性能進(jìn)行了綜合測(cè)量；上海交通大學(xué)陳明、簡(jiǎn)小剛等人[20，21]利用鼓泡法結(jié)合He-Ne激光干涉測(cè)量系統(tǒng)對(duì)金剛石薄膜彈性模量、殘余應(yīng)力和附著強(qiáng)度的測(cè)量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究；中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)[22，23]以及天津大學(xué)[24]分別對(duì)多孔氧化鋁膜和多孔硅薄膜力學(xué)性能進(jìn)行了鼓泡試驗(yàn)；湘潭大學(xué)[14]利用數(shù)字散斑相關(guān)法測(cè)量薄膜離面位移，利用鼓包法對(duì)小撓度變形條件下鎳膜的彈性模量和屈服強(qiáng)度進(jìn)行了表征。

根據(jù)鼓膜法的基本原理，自行設(shè)計(jì)研制了鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置:即設(shè)計(jì)搭建了邁克爾遜光學(xué)干涉位移測(cè)量系統(tǒng)和加壓測(cè)量裝置。實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)用光學(xué)干涉測(cè)量技術(shù)，研制了鼓膜測(cè)試系統(tǒng)，與一般測(cè)量技術(shù)相比，具有成本低，高分辨率，高靈敏度，設(shè)備簡(jiǎn)單，便于實(shí)際測(cè)量，無(wú)接觸等特點(diǎn)。薄膜的中心撓度和壓力值均由計(jì)算機(jī)采集和處理，使整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程可進(jìn)行實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)處理，在任意時(shí)刻同時(shí)獲得壓力和位移的數(shù)據(jù)。并擬合出膜撓度隨壓力的變化曲線，該曲線包含了薄膜的力學(xué)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)測(cè)量以圓形純鋁試樣為研究對(duì)象，進(jìn)行鼓膜實(shí)驗(yàn)測(cè)量。通過(guò)測(cè)量不同載荷下鋁膜的變形，得出了位移—壓力的關(guān)系曲線。利用薄板小撓度理論計(jì)算出純鋁試樣的彈性模量，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與有限元仿真的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證了自行研制的實(shí)驗(yàn)裝置和所用方法精確可行，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

1 基本原理

1.1 理論基礎(chǔ)

鼓泡實(shí)驗(yàn)可以測(cè)得膜中心撓度隨壓力變化的關(guān)系曲線，當(dāng)已知壓力—撓度關(guān)系的鼓膜實(shí)驗(yàn)力學(xué)理論模型,可以由實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合出薄膜的彈性模量等力學(xué)性能。鼓起圓形薄膜窗口球冠模型如圖1所示。

圖1 鼓起圓形薄膜窗口球冠模型

鼓膜實(shí)驗(yàn)測(cè)量薄膜中心撓度，在小撓度條件下，可利用薄板彈性小撓度變形計(jì)算公式計(jì)算試樣的彈性模量[25]

(1)

(2)

式中w為中心撓度；q為均布載荷；D為抗彎剛度；R為試樣半徑；r為任意點(diǎn)到中心的距離；E為彈性模量；δ為膜厚；ν為鋁的泊松比。因離面位移為中心撓度，故取r=0，整理得

(3)

由式(3)可得出一條縱坐標(biāo)為q，橫坐標(biāo)為w的直線關(guān)系圖,直線斜率與彈性模量E成正比。若已知薄膜厚度δ，泊松比v和窗口半徑R，將鼓膜實(shí)驗(yàn)中所測(cè)得的薄膜所受均布載荷q和產(chǎn)生中心撓度w代入式(3)，便可以計(jì)算出未知薄膜的彈性模量E。

1.2 鼓膜實(shí)驗(yàn)基本原理

鼓膜實(shí)驗(yàn)是將膜基復(fù)合體試樣黏附在一個(gè)具有圓孔的樣品臺(tái)上，試樣的薄膜部分正對(duì)著基座中的通孔?；钊郊訅合到y(tǒng)與通孔相連，在獨(dú)立懸空薄膜的一側(cè)逐漸增加均布載荷(氣壓或液壓)使其凸起，測(cè)量中心撓度和相應(yīng)的壓強(qiáng)，便得到薄膜的位移—載荷的關(guān)系曲線，由有效的理論模型計(jì)算出薄膜的力學(xué)性能。鼓膜法測(cè)量薄膜力學(xué)性能的原理示意圖如圖2所示，薄膜的中心變形高度通過(guò)自行搭建的邁克爾遜光學(xué)干涉位移測(cè)量裝置測(cè)得，由電荷藕合器件(charge-coupled device,CCD)圖像傳感器記錄下來(lái)干涉條紋級(jí)數(shù)來(lái)計(jì)算薄膜凸起高度。壓強(qiáng)由壓力傳感器檢測(cè)，數(shù)據(jù)采集卡采集。

圖2 鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置示意

激光干涉位移測(cè)量系統(tǒng)主要基于激光的位相相干原理，按照明暗相間的條紋的變化關(guān)系來(lái)測(cè)量薄膜的位移[26]?；谶~克爾遜干涉原理搭建測(cè)量光路如圖3所示，測(cè)量時(shí)He-Ne激光器發(fā)出的激光束經(jīng)擴(kuò)束鏡擴(kuò)束后，到達(dá)分光棱鏡后分為兩束光，經(jīng)凸起薄膜反射的光束與固定鏡反射的參考光在分光棱鏡處再次匯合，由于存在光程差使得振動(dòng)方向和頻率相同的兩束光產(chǎn)生干涉，形成等傾干涉條紋，不同時(shí)刻的干涉條紋如圖4所示。薄膜中心撓度的變化，引起光路光程差的改變，導(dǎo)致干涉條紋發(fā)生明暗交替變化。每當(dāng)條紋明暗變化一次，將移動(dòng)1/2個(gè)波長(zhǎng)的位移。為此，只需要記錄干涉圖像中某一固定位置明暗條紋的變化次數(shù)，即可直接測(cè)量出被測(cè)薄膜的微位移，測(cè)量分辨率為He-Ne激光的1/2個(gè)波長(zhǎng)。

圖3 干涉條紋測(cè)量微位移原理

圖4 不同時(shí)刻CCD采集的干涉條紋

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)與搭建

本文自行研制搭建鼓膜測(cè)試裝置照片如圖5所示。主要包括:1)測(cè)量基座；2)He-Ne激光位移干涉測(cè)量及CCD采集系統(tǒng)；3)壓力加載系統(tǒng)；4)壓力測(cè)量系統(tǒng)；5)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。薄膜裝夾裝置由中心直徑15 mm通孔的不銹鋼壓蓋(法蘭)和邊長(zhǎng)為7 cm的立方體不銹鋼測(cè)量基座構(gòu)成，由螺釘連接。將鋁膜固定在壓蓋與基座之間的通孔位置，由平墊圈及密封油進(jìn)行密封。懸空膜中心的撓度由自行搭建的激光干涉測(cè)量裝置測(cè)量，包括光源，CCD，擴(kuò)束鏡，分光棱鏡，反光鏡(Thorlabs生產(chǎn)的光機(jī)組件)等。將鏡架封裝起來(lái)，減小外界因素的影響。光源選用 He-Ne 激光器(大恒光電的DH—HN250型，波長(zhǎng)λ為632.8 nm，功率為2 mW)，具有單色性好、方向性好、擴(kuò)散性小、亮度高等特點(diǎn)。干涉條紋由CCD 攝像機(jī)(Imaging Source DMK 23G445)和圖像采集卡采集并由計(jì)算機(jī)顯示處理，通過(guò)計(jì)數(shù)條紋級(jí)數(shù)即可計(jì)算薄膜中心的離面位移，位移測(cè)量分辨率可達(dá)到λ/2，即0.316 4 μm。由于薄膜受均布?jí)毫Γ渥冃瘟坎坏?00 μm，故要求精確控制加壓。加壓系統(tǒng)采用活塞式氣體加壓，加壓器通過(guò)軟管與測(cè)量基座的閥門相連，加壓器的活塞桿被固定在步進(jìn)電機(jī)滾珠絲杠機(jī)構(gòu)(時(shí)代超群EBX1204—100)的移動(dòng)平臺(tái)上，由步進(jìn)驅(qū)動(dòng)器(ZD—2HD542)驅(qū)動(dòng)，采用計(jì)算機(jī)LabVIEW界面和數(shù)據(jù)采集卡(NI PCI—6014)控制移動(dòng)，可實(shí)現(xiàn)緩慢連續(xù)加壓。測(cè)壓系統(tǒng)采用壓力傳感器(華控興業(yè)HSTL—800)來(lái)實(shí)時(shí)測(cè)量基座內(nèi)的壓力值，其分辨率為0.1 kPa，量程為100 kPa。實(shí)驗(yàn)對(duì)氣密性有較高的要求，螺紋連接處極容易漏氣，故需加O型圈及密封帶密封。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均由計(jì)算機(jī)采集和處理，結(jié)合適當(dāng)?shù)牧W(xué)理論模型，可以計(jì)算出薄膜的彈性模量等力學(xué)性能參數(shù)。

圖5 鼓膜測(cè)試系統(tǒng)裝置

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

實(shí)驗(yàn)測(cè)量所選用的薄膜為純鋁試樣，如圖6，鋁膜厚δ=210 μm，泊松比ν=0.31，壓蓋窗口孔徑直徑D=15 mm。

圖6 待測(cè)的純鋁試樣

純鋁試樣力學(xué)性能的測(cè)試過(guò)程:1)將純鋁試樣緊固在測(cè)量基座的通孔上，壓蓋與測(cè)量基座密封裝配，壓力傳感器和加壓器通過(guò)螺紋連接到測(cè)量基座上;2)調(diào)整位移干涉測(cè)量系統(tǒng)中實(shí)驗(yàn)光路，調(diào)整反射鏡，擴(kuò)束鏡與分光棱鏡的距離及相對(duì)位置，使入射激光照在薄膜表面中心位置，再調(diào)節(jié)CCD的光圈和焦距，產(chǎn)生清晰的干涉條紋圖像，即明暗條紋對(duì)比度良好，亮度適中;3)啟動(dòng)步進(jìn)電機(jī),帶動(dòng)加壓器活塞向獨(dú)立懸空鋁膜一側(cè)逐漸增加均勻氣體壓力，使其緩慢鼓起，條紋不斷擴(kuò)散，用CCD拍攝條紋，并連接到電腦軟件端的界面記錄下整個(gè)條紋擴(kuò)散的數(shù)目，同時(shí),壓力傳感器實(shí)時(shí)測(cè)量記錄壓力，便可依次得到在不同的鼓膜壓力下的一系列載有不同離面位移信息的干涉圖;4)對(duì)試樣進(jìn)行多組實(shí)驗(yàn)測(cè)試，將采集的一系列的干涉圖和與其對(duì)應(yīng)的壓力數(shù)據(jù)等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)以備進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2.3 有限元仿真分析

用ANSYS軟件對(duì)圓形純鋁試樣的鼓膜實(shí)驗(yàn)進(jìn)行有限元分析與仿真，純鋁試樣的參數(shù)設(shè)置，半徑R=7 500 μm，厚度δ=210 μm，彈性模量參考值E=69 GPa，泊松比ν=0.31。采用SOLID186單元，20節(jié)點(diǎn)。外界條件為:對(duì)試樣邊界全約束，限制四周的位移。一側(cè)施加均布?jí)簭?qiáng)，對(duì)不同均布載荷下作用的試樣，產(chǎn)生的中心離面位移進(jìn)行有限元靜力求解分析。

3 結(jié)果與分析

利用鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置所測(cè)量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖7，由式(3)，擬合數(shù)據(jù)得出純鋁彈性模量E=68.3 GPa，與參考值69 GPa基本相同。

圖7 純鋁試樣壓力—撓度關(guān)系曲線

不同載荷下實(shí)驗(yàn)測(cè)量與有限元計(jì)算的中心撓度結(jié)果對(duì)比如表1，可以看出：兩者之間的誤差值較小；由圖8荷載—撓度關(guān)系曲線可以看出:實(shí)驗(yàn)結(jié)果與建立的有限元模型的計(jì)算分析結(jié)果具有較好的一致性。通過(guò)對(duì)比分析，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及薄板小撓度變形計(jì)算公式理論有效可行。

表1 有限元與實(shí)驗(yàn)計(jì)算出的中心撓度對(duì)比

圖8 荷載—撓度關(guān)系

通過(guò)自行研制鼓膜裝置測(cè)得彈性模量與參考值對(duì)比有一定誤差。測(cè)量誤差可能由周圍環(huán)境的震動(dòng)、光電噪聲等影響導(dǎo)致條紋數(shù)統(tǒng)計(jì)的誤判；以及存在尺寸測(cè)量誤差和激光照射定位誤差等引起。誤差可以通過(guò)改善實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件及提高測(cè)量精度減少或消除。

4 結(jié) 論

根據(jù)鼓膜法的基本原理自行研制了一整套的鼓膜實(shí)驗(yàn)裝置，研究薄膜小撓度變形下壓力與撓度的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)測(cè)量鋁的彈性模量。與有限元結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證了裝置的精確可行性。實(shí)驗(yàn)完成的工作和成果:1)基于邁克爾遜干涉原理研制出高精度的微納結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置,該測(cè)量裝置更加簡(jiǎn)單,方便操作，成本較低，測(cè)量分辨率較高,實(shí)驗(yàn)中薄膜的中心撓度和壓力值數(shù)據(jù)均由計(jì)算機(jī)采集和實(shí)時(shí)處理;2)鼓膜裝置實(shí)現(xiàn)了薄膜力學(xué)性能的精確測(cè)量，純鋁試樣彈性模量的實(shí)驗(yàn)測(cè)量值為68.3 GPa，與有限元仿真結(jié)果基本相符。

不斷完善實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)現(xiàn)薄膜力學(xué)性能的精確定量測(cè)量，從而為薄膜的制備工藝優(yōu)化提供可靠的依據(jù)和基礎(chǔ)，對(duì)于促進(jìn)薄膜材料在MEMS/NEMS器件中的應(yīng)用具有十分重要的意義。

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Research on mechanical properties of thin films based on bulge test*

LI Lu-lu， MA Shu-jun， ZHANG Chong， XIU Qiang

(School of Mechanical Engineering & Automation，Northeastern University,Shenyang 110819，China)

To determine the mechanical properties of thin films by obtaining the relation curve of continuous bugling deformation and corresponding load,bulge test experiment equipment in conjunction with Michelson interferometry displacement measuring system is made.Firstly,the current status of bulge test methods for measuring mechanical properties of thin films is reviewed.Then the principle of the testing method,the design of blister experiment in the test is introduced.Lastly,finite element method is used to simulate the bulge test of the samples.In order to validate the method,Al thin films (purity is 99.9 %; thickness is 210 μm)are tested by the developed method.The elastic modulusEof the Al film is measured to be 68.3 GPa,which is in an agreement with the given material reference values.It can thus be concluded that it is feasible to measure mechanical properties of thin films by our devised bulge testing setup.It is vitally significant for the application of our developed experiment setup to characterize thin films widely used in the field of the micro/nano-electro-mechanical system(MEMS/NEMS).

bulge test; mechanical properties; elastic modulus; dangling thin films; laser interferometry; pure aluminum film

10.13873/J.1000—9787(2017)09—0008—05

2016—09—21

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目 (51505076)；遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目 (2015020105)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(N140304010，N150308001)；遼寧省高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目 (LT2014006)

TP 212

A

1000—9787(2017)09—0008—05

李魯魯(1990-)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)槲ⅰ{薄膜機(jī)械性能測(cè)試。

馬樹軍(1982-)，男，通訊作者，副教授，碩士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)槲C(jī)電系統(tǒng)(MEMS)的執(zhí)行器和傳感器，E—mail:mashujun@me.neu.edu.cn。