基于重鉻酸鉀快速檢測法的廢水中COD測定探究

王繼鵬 任永芳（河南能源化工集團中原大化公司 河南 濮陽 457000）

基于重鉻酸鉀快速檢測法的廢水中COD測定探究

王繼鵬 任永芳（河南能源化工集團中原大化公司 河南 濮陽 457000）

石油是工業的血液，而在石油化工行業的生產運作中對COD測定工作則是十分重要的環節而隨著全球工業的不斷的發展，對石油依賴性的不斷增加，以及環保意識的不斷提升，目前在石油化工行業中對COD測量的要求也在不斷的提升。目前對COD進行測定的方法有很多種，而基于重絡酸鉀的快速檢測法則是目前使用較為廣泛的一種測定方法。基于此，文章以實驗的方式展開，對基于重絡酸鉀快速檢測法在廢水COD測定中的實驗儀器、試劑、原理方面以及最后的實驗結果和注意事項均展開了研究分析，旨在聽一些在COD測定方面的理論參考，不斷提升我國化工領域在COD測定上的精準性。

重鉻酸鉀；快速檢測法；廢水；COD；測定

COD其中文名為化學需氧量，是一種氧氣質量濃度的計量單位，mg/L是其計量單位，而在工業廢水中COD的量則很好的反應了該廢水的污染程度，是廢水中的還原性物質進行測定的一個綜合指標。在我國工業不斷高速發展的背景下，水污染已經成為了一個十分嚴重的環境問題[1]。在石油化工行業中通常使用重絡酸鉀快速測量法對廢水中的COD進行測量，而基于重絡酸鉀的快速測定法在測定的過程中也有一些需要注意的點，其直接影響測定的精準性。在此背景下，文章通過的實驗的形式，對基于重鉻酸鉀快速檢測法的廢水中COD測定展開實驗探究，旨在提供一些該領域內的學術見解和觀點，為領域內工作人員和研究人員，在使用重絡酸鉀法測定廢水中COD時以參考和啟迪。

1 實驗儀器及試劑

1.1 實驗儀器

在本實驗研究中需要使用到的實驗儀器，包括一個50mL的酸式滴定管、500mL錐形瓶、一個250mL的錐形瓶以及熱裝置、電子天平以及回流裝置等[2]。

1.2 實驗試劑

本實驗探究中使用到試劑包括重絡酸鉀的標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶劑、硫酸—硫酸銀溶液以及硫酸—硫酸銀—硫酸銀溶液。

2 實驗原理及方法

2.1 實驗原理

使用重絡酸鉀快速測定法對廢水中的COD進行測定其原理為氧化劑濃度和氯離子之間的關系[3]。一定量的重鉻酸鉀會氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧，即測定出了廢水中的COD[4]。

2.2 實驗方法

本實驗采用通過分段重絡酸鉀法對廢水中的COD進行測定。首先使用強酸，如硫酸作為實驗的介質，使用銀鹽作為催化劑。然后將已知量的重絡酸鉀溶液和廢水樣進行反應，在沸騰回流兩小時后，再使用硫酸亞鐵銨進行廢水樣的滴定，進而基于計算滴定的硫酸亞鐵氨的按量確定廢水樣的COD[5]。

而基于重絡酸鉀法測定廢水COD溶液中的氯離子濃度越高，廢水樣中氧化劑濃度越低，進而在測定值精準度越高的性質。在測定中氧化劑濃度和測定廢水COD的值可遵從表1所示對應關系展開實驗[6]。

表1 COD范圍與氧化劑濃度關系表

3 實驗結果及注意事項

3.1 實驗結果

在通過上文所介紹的實驗方法展開實驗后，采用分段法重絡酸鉀的方式對廢水樣中的COD展開實驗，在相對誤差上可保持上9%以內，在廢水中加入有機物的回收率也可達到92%，具體實驗結果如表2所示[7]。

序號CL-含量（mg/L）氧化劑濃度（mol/L）COD測定結果（mg/L）加標回收率（%）1 2 3 4 5 3600 0．05 48．6 97．3 5000 0．20 600．4 99．9 5600 0．10 238．5 100．3 7400 0．05 169．8 103．2 8500 0．10 319．2 96．9

3.2 注意事項

首先在廢水樣的選擇上，因為在對廢水進行測定時，廢水樣并不處于均勻的狀態下，因此在測定前必須將廢水樣進行充分的搖勻，保障測定的精準度，同時還必須保障廢水樣取樣的量足夠，至少需要10mL以上。

其次在加熱環節上，加熱的溫度過低則會導致在廢水COD測定的過程中出現重絡酸鉀反應不完全的問題，進而導致測定值比實際值低，而如果加熱的溫度過高則會導致重絡酸鉀的反應過度，導致測定值高于實際值。因此在測定的過程中，需要對廢水樣的溫度進行實施密切的觀察，嚴格對每一時刻的溫度值進行觀察，準確記錄加熱的時間，保障在加熱環節每一個樣品都可以沸騰回流2h小時以上，保障其測定精準性。

再者為溶液中氯離子干擾因素，在廢水樣和重絡酸鉀反應的過程中，其會和氯離子產生反應，生產影響的氧化物，進而會測定的精準性造成影響。因此在測定的過程中需要對溶液中的氯離子進行處理，保障測定的精準性。而如果在溶液中的氯離子濃度過度則可通過實現稀釋的方式，降低廢水樣中的氯離子濃度。

最后為硫酸亞鐵錠的標定環節。往往在使用重絡酸鉀快速測定法對化工廢水中的COD展開測定，需要進行多次的水樣測定。而在每次測定的過程中都需要進行硫酸亞鐵銨的標定。而在此環節則需要重點就實驗進行的濃度和溫度變化進行測定和觀察，保障實驗的精準性。

4 結語

綜上所述，就目前我國石油化工行業的運行現狀而言，采用基于重絡酸鉀快速檢測法對化工廢水中的COD進行測定是其十分重要的一個工業環節，也是在目前綠色經濟大背景下，在重視程度和要求精度都處于不斷提升背景下的一個環節。而在基于重絡酸鉀快速檢測法對化工廢水中的COD進行測定的過程中，通過文章的實驗分析可知，對測定結果的因素因素眾多，溫度變化、試劑用量以及溶液沸騰回流時間等等都會對其產生影響。文章以實驗的方式對基于重絡酸鉀快速檢測法對化工廢水中的COD進行測定的實驗原理和過程即結果展開了分析探討，并提出了一些實驗過程中的注意事項，希望給我國化工領域內重絡酸鉀快速檢測法測定COD中以參考和啟迪，不斷提升測定進度和效率。

[1]陳建軍,張柯,王慧麗等.COD分析中氯離子的影響及分段重鉻酸鉀法研究[J].工業水處理,2016,36(11):93-95,96.

[2]吳恙,陳江.重鉻酸鉀容量法測定土壤有機質-加熱法研究[J].中國高新技術企業（中旬刊）,2016,02(9):11-12.

[3]丁佳波,許文燕,戴秀麗等.重鉻酸鉀—快速烘箱法測定COD與傳統回流法的比較優勢[J].綠色科技,2016,11(14):142-144.

[4]趙安明,閆曉峰.測工業廢水及河水中COD硝酸銀代替硫酸汞屏蔽氯離子的分析方法[J].中國石油石化,2016,14(z1):118-118.

[5]楊玉敏,胡潔,張少丹等.水質COD測定方法的改進研究[J].化學分析計量,2016,25(6):95-98.

[6]遲偉偉,許秋紅.水質監測快速COD分光光度法與重鉻酸鉀法的比較[J].中國資源綜合利用,2016,34(7):49-50.

[7]陳鵬,張珊慧,林楠曦等.新疆某油田采出水軟化器外排含鹽廢水COD測定問題研究[J].長江大學學報（自科版）,2016,13 (16):1-6.

Study on Determination of COD in
wastewater by potassium dichromate rapid detection method

Oil is the blood of industry,and in the petroleum chemical industry production operation determination on COD is a very important link with the global industrial development,the increasing dependence on oil,and constantly enhance the awareness of environmental protection,the requirements for COD measurement in petrochemical industry is also in constant improvement for the determination of COD.At present,there are many ways,and the rapid detection principle based on potassium dichromate is the use of a method widely.Based on this,the article carried out in an experimental way,reagents on the experimental instrument,potassium dichromate based on fast detection method in the determination of COD in wastewater the original.In the end, the experimental results and attentions have been studied and analyzed.The purpose is to listen to some theoretical references in the field of COD measurement,and to improve the accuracy of COD measurement in the field of chemical industry in China.

potassium dichromate;rapid detection method; wastewater;COD;determination