固溶處理對A l-Zn-Mg-Cu合金顯微組織的影響

肖艷蘋，萬 里，李 創(chuàng)，蔣春麗，許栩達(dá)

（廣東鳳鋁鋁業(yè)有限公司，佛山528133）

固溶處理對A l-Zn-Mg-Cu合金顯微組織的影響

肖艷蘋，萬 里，李 創(chuàng)，蔣春麗，許栩達(dá)

（廣東鳳鋁鋁業(yè)有限公司，佛山528133）

通過光學(xué)顯微鏡（OM）、力學(xué)性能檢測、電導(dǎo)率測定等分析方法，研究了固溶處理對Al-Zn-Mg-Cu合金顯微組織和性能的影響。結(jié)果表明：單級固溶溫度越高（450℃～500℃），合金固溶程度越大，而再結(jié)晶也越嚴(yán)重。與單級固溶處理制度相比，450℃×1h+490℃×1h的雙級固溶，120℃×24h時(shí)效后，合金綜合性能顯著提高。

Al-Zn-Mg-Cu合金；固溶處理；顯微組織；力學(xué)性能

0 前言

Al-Zn-Mg-Cu合金主要通過時(shí)效析出而強(qiáng)化，時(shí)效前過飽和程度的提高可提高時(shí)效析出相的數(shù)量，增加強(qiáng)化效果[1]。固溶處理可提高合金元素的過飽和程度，但合金在高溫固溶時(shí)往往會(huì)發(fā)生再結(jié)晶。合金元素的固溶程度、再結(jié)晶程度對淬火及時(shí)效過程都將產(chǎn)生很大影響，從而影響合金最終的強(qiáng)度、斷裂韌性、抗應(yīng)力腐蝕性能等[2～3]。固溶溫度升高，析出相溶解程度增大，淬火后合金過飽和程度增大，但同時(shí)再結(jié)晶程度也增大，晶粒長大又會(huì)導(dǎo)致合金強(qiáng)度降低，因此解決固溶處理中固溶度與再結(jié)晶之間的矛盾非常必要。研究表明[4～5]，多級固溶處理可控制合金的組織，使合金元素充分固溶且獲得再結(jié)晶很少的組織。

本文研究固溶處理對Al-Zn-Mg-Cu合金組織與性能的影響，探討固溶處理過程中合金元素的溶解和再結(jié)晶的演變過程，分析分級固溶對合金組織與再結(jié)晶程度的影響，為實(shí)際生產(chǎn)Al-Zn-Mg-Cu合金固溶處理工藝提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)所用材料為?80mm的Al-Zn-Mg-Cu合金熱擠壓棒材。合金的名義成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

熱擠壓棒材橫截面各部位變形程度不同，而變形儲(chǔ)能是再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，因此對再結(jié)晶程度會(huì)有很大的影響。實(shí)驗(yàn)過程中選取擠壓棒材距離邊部10mm處同一位置的試樣，以排除變形程度對再結(jié)晶的影響。

試樣的固溶處理在箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行。單級固溶溫度為400℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃和500℃，時(shí)間為1 h；雙級固溶為450℃×1 h +470℃×1h，450℃×1h+490℃×1h。試樣固溶后，淬入室溫水中，并立即取樣進(jìn)行電導(dǎo)率測試。隨后進(jìn)行人工時(shí)效處理，時(shí)效工藝為120℃×24 h。試樣時(shí)效后分別進(jìn)行電導(dǎo)率測試，并取樣進(jìn)行金相組織觀察。

樣品經(jīng)過粗磨、拋光后，采用Keller試劑腐蝕，在ZESSAxio Vert A1型金相顯微鏡上進(jìn)行觀察。為分析固溶處理過程中合金的再結(jié)晶行為，用Graff Sargent試劑腐蝕試樣，并對多個(gè)區(qū)域進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)出再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。由于時(shí)效溫度很低，不會(huì)再發(fā)生再結(jié)晶，晶粒組織將會(huì)保留至最終的產(chǎn)品。因此可以通過分析時(shí)效態(tài)樣品的組織，分析合金固溶處理過程中的再結(jié)晶過程[6]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 不同單級固溶處理后合金組織與性能的變化

圖1為合金經(jīng)不同固溶制度處理，淬火態(tài)和120℃×24 h時(shí)效態(tài)電導(dǎo)率變化趨勢。圖2為時(shí)效態(tài)試樣的Keller試劑腐蝕顯微組織。由圖可知，低溫固溶（＜400℃）時(shí)，與擠壓態(tài)相比，合金電導(dǎo)率升高。這主要是由于固溶溫度較低時(shí)，合金元素的溶解量很少，如圖2（a）所示。400℃固溶時(shí)，仍然有大量的第二相未溶解。此時(shí)，合金主要發(fā)生回復(fù)，消耗大量形變儲(chǔ)能，空位濃度和位錯(cuò)密度降低，因此電導(dǎo)率增加。高溫固溶（＞400℃）時(shí)，合金元素大量溶解，基體晶格畸變嚴(yán)重，電導(dǎo)率降低。且隨著固溶溫度升高，第二相溶解越多，合金固溶程度越大，基體晶格畸變越嚴(yán)重，電導(dǎo)率越低。

選取其中400℃、450℃、470℃和490℃的組織進(jìn)行對比。由圖可知，400℃固溶時(shí)，合金中仍然有大量的第二相粒子沒有溶解，基體組織為纖維狀變形組織。固溶溫度在450℃時(shí)（圖2（b）），仍有部分未溶粒子存在，基體組織仍為纖維狀變形組織，再結(jié)晶程度低；470℃固溶時(shí)（圖2（c）），大部分第二相粒子已溶解，再結(jié)晶程度增大。到490℃固溶時(shí)（圖2（d）），粒子基本全部溶解，僅剩大塊未溶相，再結(jié)晶嚴(yán)重。

圖1 固溶溫度對合金淬火態(tài)和時(shí)效態(tài)電導(dǎo)率的影響

圖2 合金固溶時(shí)效后經(jīng)Keller試劑腐蝕的顯微組織

為更好地區(qū)分合金的再結(jié)晶組織，采用Graff Sargent試劑腐蝕試樣，如圖3所示。其中白色區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶組織，黑色區(qū)域?yàn)槲丛俳Y(jié)晶組織。這是由于Graff Sargent試劑優(yōu)先腐蝕晶界和亞晶界，未再結(jié)晶部分由于有大量亞結(jié)構(gòu)被腐蝕而呈黑色。由圖可以看出，400℃固溶處理，合金顯微組織完全呈黑色，即幾乎全部為未再結(jié)晶區(qū)域，再結(jié)晶程度很低。450℃固溶處理，有少量的再結(jié)晶組織，再結(jié)晶程度仍然較小。隨著固溶溫度的升高，白色部分增多，再結(jié)晶程度增大。至490℃固溶時(shí)，再結(jié)晶已經(jīng)非常嚴(yán)重。

圖3 合金固溶時(shí)效后經(jīng)Graff Sargent試劑腐蝕的顯微組織

綜合上述分析，單級固溶處理，隨著固溶溫度的升高，第二相溶解越完全，合金固溶體的過飽和程度越高，但同時(shí)再結(jié)晶也越嚴(yán)重。只有獲得較高的過飽和程度，同時(shí)較小的再結(jié)晶程度的顯微組織，才能使合金具有良好的力學(xué)性能。為平衡固溶體過飽和程度與再結(jié)晶程度之間的矛盾，本文采用分級固溶處理。

2.2 分級固溶與單級固溶處理合金組織與性能對比

表2是合金經(jīng)單級固溶和雙級固溶處理后，120℃×24 h時(shí)效后的力學(xué)性能測試結(jié)果。由表可知，490℃×1 h固溶處理后，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均高于470℃×1 h，但延伸率卻顯著減低。而雙級固溶處理，在提高合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的同時(shí)，仍保持較高的延伸率。升高雙級固溶處理第二級固溶溫度，合金可獲得更高的強(qiáng)度，而延伸率基本保持不變。這主要是由于更高溫度的固溶可進(jìn)一步促進(jìn)高熔點(diǎn)的初生相的溶解。

表2 合金不同固溶處理后經(jīng)120℃×24 h時(shí)效的力學(xué)性能

圖4為合金不同固溶處理制度下淬火態(tài)的電導(dǎo)率，由電導(dǎo)率可以判定固溶處理時(shí)鋁合金固溶體的過飽和程度[7]。由圖可知，雙級固溶處理后，合金淬火態(tài)的電導(dǎo)率與490℃×1 h固溶處理相近，可認(rèn)為雙級固溶處理后合金的過飽和程度接近于490℃×1 h。由金相顯微組織分析可知，雙級固溶處理后殘余第二相粒子數(shù)量與490℃×1 h相近，見圖2（d）和圖2（e），但合金的再結(jié)晶程度明顯小于490℃×1 h，見圖3（d）和圖3（e）。

圖4 合金不同固溶處理制度下淬火態(tài)的電導(dǎo)率

為更直觀地比較固溶處理對合金再結(jié)晶程度的影響，對不同固溶處理的樣品中大量區(qū)域進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)出再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，結(jié)果如圖5所示。由圖可知，單級固溶處理時(shí)，隨著固溶溫度的升高，合金再結(jié)晶分?jǐn)?shù)明顯增加，再結(jié)晶嚴(yán)重，這與Sargent腐蝕的金相組織分析結(jié)果一致。與470℃×1h單級固溶處理相比，450℃×1h+470℃×1h，450℃×1h+ 490℃×1h雙級固溶處理后，再結(jié)晶程度顯著減低，僅與450℃×1h相近。表明，分級固溶處理即使在較高溫度固溶，仍然可以保持合金較低的再結(jié)晶程度。

圖5 不同固溶處理制度合金時(shí)效態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)

3 討論

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金主要通過時(shí)效析出而強(qiáng)化，即高溫固溶后淬火形成的過飽和固溶體，在時(shí)效過程中分解產(chǎn)生析出相，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。

固溶處理過程中，一方面，溶質(zhì)原子溶入基體，產(chǎn)生晶格畸變，基體點(diǎn)陣電子散射源的數(shù)量和密度增加，傳導(dǎo)電子被散射的程度增大，平均自由程減小，導(dǎo)致電阻率的升高，電導(dǎo)率的降低。另一方面，固溶過程中發(fā)生回復(fù)與再結(jié)晶，空位濃度和位錯(cuò)密度降低，電阻率降低，電導(dǎo)率升高。研究表明，空位濃度和位錯(cuò)密度對電導(dǎo)率的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于固溶體中合金元素濃度的影響。因此，由淬火態(tài)合金電導(dǎo)率的變化可間接反映固溶體過飽和程度的變化[8]。

雙級固溶450℃×1h+470℃×1h后，電導(dǎo)率低于單級固溶470℃×1h，與490℃×1h固溶處理后相當(dāng)，表明合金固溶體的過飽和程度與490℃×1h相近。但同時(shí)再結(jié)晶程度卻低于470℃×1h，表明雙級固溶處理在控制再結(jié)晶程度的情況下，提高了合金的過飽和程度，從而提高合金強(qiáng)度。進(jìn)一步提高第二級固溶溫度至490℃，合金淬火態(tài)電導(dǎo)率略有降低，表明高溫（490℃）固溶處理可進(jìn)一步促進(jìn)粗大共晶相的溶解[9]，因而合金時(shí)效后強(qiáng)度進(jìn)一步提高。合金固溶處理過程中，非平衡共晶組織中多相共晶的溶解熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)條件不同，各相的溶解存在一定的次序。先較低溫固溶，低熔點(diǎn)共晶相先溶入Al基體中，使得合金剩余相的共晶溫度提高。因此，可以突破單級固溶溫度的上限，進(jìn)行高溫固溶處理。

合金固溶過程中發(fā)生再結(jié)晶是難以避免的。采用低溫短時(shí)固溶可以減少再結(jié)晶發(fā)生，但殘留的初生相較多，固溶不充分。因此單級固溶很難實(shí)現(xiàn)既能充分固溶，又能控制合金組織的目的。而分級固溶可較好地控制再結(jié)晶并使初生相溶解充分[10]。

合金固溶時(shí)，再結(jié)晶晶粒形核后向變形基體中長大。晶界的遷移速度V可表示為：

式中：F為驅(qū)動(dòng)力；PD為變形儲(chǔ)能；PZ為粒子（Zener Drag效應(yīng)）的阻礙作用；PSCL為溶質(zhì)原子（Solute Drag效應(yīng)）的阻礙作用；M為晶界遷移率；M0為常數(shù)；Q為激活能；R為氣體常數(shù)；T為絕對溫度。M與晶界類型、溶質(zhì)原子濃度和溫度等因素有關(guān)。增加溶質(zhì)原子濃度和降低溫度可大大減小晶界遷移率。因此為了減小再結(jié)晶，可減小驅(qū)動(dòng)力（F）或者晶界遷移率（M）。

回復(fù)與再結(jié)晶是相互競爭的過程，兩者的驅(qū)動(dòng)力均為形變儲(chǔ)能，一旦合金發(fā)生大量回復(fù)，變形儲(chǔ)能大量減少時(shí)，再結(jié)晶發(fā)生被延緩[11]。這種效應(yīng)低溫處理時(shí)更明顯，因?yàn)榛貜?fù)的激活能比再結(jié)晶更低。分級固溶處理過程中，合金先在低溫固溶（450℃），使變形組織充分回復(fù)，位錯(cuò)密度降低，再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力PD降低；同時(shí)低熔點(diǎn)、尺寸較小的初生相先溶解，基體溶質(zhì)原子濃度增加，從而降低晶界遷移率（M）。因此，當(dāng)?shù)诙壒倘軠囟忍岣咧?70℃時(shí)，再結(jié)晶進(jìn)行緩慢，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)很低（見圖5）。進(jìn)一步升高第二級固溶溫度至490℃時(shí)，高熔點(diǎn)、尺寸較大的初生相溶解，而再結(jié)晶變化不大。

4 結(jié)論

（1）單級固溶處理，隨固溶溫度的升高，合金的過飽和程度提高，但再結(jié)晶現(xiàn)象也更嚴(yán)重。

（2）分級固溶處理可在控制再結(jié)晶程度較小的情況下，提高合金固溶體的過飽和度。

（3）450℃×1h+490℃×1h雙級固溶處理，120℃×24h時(shí)效后，合金力學(xué)性能σb、σ0.2、和δ分別為701MPa、656MPa和12.6%。與單級固溶處理相比，保持較高的延伸率的同時(shí)，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度顯著提高。

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Effectof Solution Treatmenton M icrostructureof Al-Zn-M g-Cu Alloy

XIAO Yan-ping,WAN Li,LIChuang,JIANG Chun-li,XU Xu-da
(Guangdong Fenglv Alum inum Co.,Ltd.,Foshan 528133，China)

The effectof solution treatmentonm icrostructure and property of Al-Zn-Mg-Cu alloy wasinvestigated bymeansofop?ticalm icroscopy,tensile test and electrical conductivitymeasurement.The resultsshowed that higher solution temperature（450℃～500℃）led tomore dissolution of the second phase but larger fraction of re-crystallization and coarse grain size.

Al-Zn-M g-Cu alloy;solution treatment;m icrostructure;mechanicalproperties

TG146.21，TG166.3

：A

：1005-4898(2017)04-0010-06

10.3969/j.issn.1005-4898.2017.04.03

肖艷蘋（1985-），女，湖南郴州人，碩士。

2017-02-20