淺談營養標簽中鈉的測定

晁麗　張敏莉　李莉萍

【摘 要】比較研究火焰原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體發射光譜法測定掛面產品營養標簽中鈉的含量。通過對樣品溶液的測定，以及添加鈉標準物質后回收率的測定可以看出：進行直接測定時，兩種儀器的結果較接近，回收率為98%～ 105%；經過反復稀釋后用原子吸收光譜法測得的結果偏高，回收率隨稀釋次數的增加而增高。

【Abstract】The paper is mainly about the comparative study of flame atomic absorption spectrophotometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of sodium content in the nutrition label of the registered products. The determination of the sample solution and the determination of the recovery rate after adding sodium standard material show that： for direct determination， the results of the two instruments are relatively close， with a recovery rate of 98%～ 105%. After repeated dilution， the results obtained by atomic absorption spectrometry are on the high side， and the recovery rate increases with the increase of dilution times.

【關鍵詞】營養標簽中鈉；電感耦合等離子體發射光譜法；原子吸收光譜法

【Keywords】sodium in nutrient labeling； inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； atomic absorption spectrometry

【中圖分類號】R155 【文獻標志碼】A 【文章編號】1673-1069（2017）07-0168-02

1 引言

2008年5月1日，中華人民共和國衛生部頒布《食品營養標簽管理規范》，要求所有食品均須對其食品營養成分、營養聲稱以及營養功能聲稱進行詳細標注。該規范中要求對食品中常見營養元素的鈉和鉀進行強制性檢測與標注。制訂食品營養標簽管理辦法的主要目的是指導和規范企業食品營養標簽的標示，引導消費者注重飲食健康，合理選擇食品，促進膳食營養平衡，保障人民身體健康。

目前，測定鈉最常用的方法為硝酸銀容量法、火焰原子吸收光譜儀法和電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）。

2 實驗部分

2.1儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀；240FS型原子吸收光譜儀；SK-12Ht型微波消解智能樣品處理器；S16型智能樣品處理器；CPA225D型電子天平。鈉單元素標準物質（中國計量科學研究院，1000μg/mL，相對不確定度：1%）。

2.2 標準物質配制

第一，電感耦合等離子體發射光譜儀鈉單元素標準系列：用移液槍準確移取一定體積的鈉單元素標準物質于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻。

第二，原子吸收光譜儀鈉單元素標準系列：用移液槍準確移取一定體積的鈉單元素標準物質于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸、4.00mL氯化銫溶液（50g/L），用高純水稀釋至刻度，搖勻。

2.3 儀器條件

第一，電感耦合等離子體發射光譜儀：波長589.592nm；霧化器流量0.6L/min；輔助流量0.5L/min；光室溫度38℃；循環水壓力30PSI；CID溫度<-40℃；氬氣分壓0.6MPa。

第二，原子吸收光譜儀：波長589.0nm；燈電流6mA；狹縫寬度0.5nm；火焰類型Air-C2H2；空氣壓力0.35 MPa；乙炔壓力0.075MPa。

2.4 試樣溶液的制備-微波消解法

稱取0.2g～0.5g均勻的樣品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入7mL硝酸，2mL過氧化氫，搖勻，經微波消解后取出，置于樣品處理器中，揮發硝酸至樣品消化液約為2mL左右，取出冷卻至室溫，于250mL容量瓶定容，同時做空白試驗。

2.5 校準曲線的繪制及樣品溶液測定

第一， ICP-AES法：設置儀器的最佳分析條件，依次測定標準系列溶液、空白溶液和試樣溶液的光譜強度，繪制工作曲線[2]。對于元素含量超出校準曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測定。

第二，原子吸收光譜法：設置儀器的最佳工作狀態，分別將各標準工作液、空白溶液和試樣溶液，導入火焰原子化器進行檢測，繪制標準曲線。根據試樣溶液中鈉的含量，需要時將試樣溶液用硝酸溶液（1+99）稀釋至適當濃度，并在樣品溶液和空白溶液中加入一定量的氯化銫溶液（50g/L），使氯化銫濃度達到0.2%。

3 結果與分析

3.1 樣品的測定

此次試驗選用了普通掛面、花色掛面還有具有地方特色的空心掛面等共八個樣品。八個樣品經微波消解后分別用兩種儀器方法進行測定。

由測定結果可知：

①鈉含量過低或過高用原子吸收光譜法測定時無法測定其濃度值，ICP-AES法檢出限低、分析靈敏度高，測定范圍寬。

②直接測定時，兩種方法測定結果相近，標準偏差均<2%。

③經過多次稀釋后，測定結果原子吸收光譜法偏高，并隨稀釋次數的增加而增大，ICP-AES法測定結果較為穩定[2]。

3.2 回收率的測定

在2#、3#、4#、5#樣品中分別加入250μg 、500μg、1000μg的鈉標準物質。經微波消解處理后分別直接測定和經稀釋后測定結果如表1。

由以上結果可知：

①直接測定時，ICP-AES法的回收率為97.6%～102%，原子吸收光譜法的回收率為98.8%～105%，結果較為滿意。

②樣品中鈉含量較高、再經過稀釋后兩種方法的回收率分別為：ICP-AES法的回收率為98.2%～102%，原子吸收光譜法的回收率為110%～128%。

③當用ICP-AES法測定時，未經稀釋和稀釋后的樣品的回收率變化不大，測量結果較為穩定。

④原子吸收光譜法測定未經稀釋的樣品回收率較為滿意，但當測定鈉含量較高，需要稀釋的樣品時，稀釋后的回收率就會明顯偏高，則測定的樣品結果將會偏高。

4 結語

ICP-AES法具有直接進樣分析、測量穩定、干擾小等特點，而原子吸收光譜法測定鈉時， 鈉在高溫火焰中易發生電離干擾現象， 需要在前處理加入消電離劑氯化銫， 這樣會給實際操作帶來麻煩[1]。ICP-AES法的校準曲線線性范圍寬，測量精密度高，既可以檢測鈉含量較低的樣品，也可直接測定高鈉樣品，避免測定鈉含量較高的樣品時，反復稀釋帶來的結果誤差。ICP-AES法能夠一次同時讀出多種被測元素的特征光譜，可同時對多種元素進行定量和定性分析，測定速度快、效率高，一般一個樣品分析5個元素，3分鐘就可以完成，能夠滿足樣品種類多、數量大、檢測元素多的工作要求，值得廣泛推廣。

【參考文獻】

【1】丁冬梅.原子吸收光譜法和ICP-AES測定水中鈉的比較[J].光譜實驗室，2007，24（2）：120.

【2】GB/T 18932.11-2002，蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法 [S].endprint