姜辣素的提取與分離純化的研究

徐海兵

【摘 要】生姜姜辣素應用廣泛，但在實際應用過程中其有效利用率較低，本文主要對姜辣素的提取和純化及分析方法進行了研究，通過單因素及正交實驗探討了溶劑、溶劑濃度、料液比的影響、提取次數及超聲波處理時間對姜辣素主要成分姜酚的影響，確定了最佳的提取工藝。

【關鍵詞】姜辣素；超聲波

目前國內外普遍接受提取姜辣素姜辣素的方法是超聲波提取法與溶劑浸提法，經大量實驗驗證，超聲波提取法萃取效率高，條件簡易易行，從而減少了在姜辣素中具有不穩定性的姜酚的分解，且萃取過后的溶劑基本可以完全除去，最后得到的姜辣素更多，基本上沒有雜質。

一、材料、儀器與試劑

（1）材料

生姜，購自超市。

實驗用水為超純水；實驗是在室溫下進行的。

（2）實驗儀器

（3）實驗試劑

二、實驗方法

本實驗將主要采用超聲波提取法對姜辣素的提取及提純進行研究。

（1）姜辣素的提取工藝

將新鮮姜切片洗凈并在適當溫度下干燥。稱取經攪拌搗碎處理過的干燥的姜粉10.00g于250mL三角瓶，加入適當濃度的乙醇溶液100mL，超聲波處理一定時間后離心，取其上層清液。減壓濃縮，精制，得產品。

（2）姜辣素提純工藝的優化

a溶劑的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，其他因素不變，分別選擇無水乙醇，無水甲醇，石油醚，正己烷，乙酸乙酯作為溶劑來提取。確定最佳提取溶劑。

b溶劑體積分數的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，在確定了溶劑后，其他因素不變，分別取溶劑的體積分數為20%，30%，40%，45%，50%，55%，60%來提取。確定最佳提取溶劑的體積分數。

c料液比的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，在確定實驗溶劑和溶劑體積分數后，在其他實驗條件皆不改變的條件下，分別取料液比為10.0，12.0，14.0（g/mL）的提取材料與溶劑比來進行實驗。以此確定最優的料液比。

d超聲波提取時間的確定

在（1）的基礎上，以超聲波提取時長為唯一變量，其他條件皆不變的情況下，用超聲波分別提取2，4，6，8，10，12，14，16min。以此確定最佳提取時長。

e姜預處理方式的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，在其他外界條件不變的，以姜顆粒大小為唯一變量的情況下，分別用20，28，30目篩的姜粉進行實驗。以此確定最利于實驗的姜顆粒大小。

f提取次數的選擇

按照（1）的提取工藝，在其他條件均不發生變化，只改變提取次數的情況下，分別提取1次，2次和3次。研究其中提取的區別，以此決定最合適的提取次數。

（3）姜辣素含量的測定

精確稱重0.1g香草醛，用無水乙醇稀釋，制備為200μg/ mL香草醛標準溶液。分別吸收標準溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 ml，在10mL容量瓶中，用無水乙醇定容，搖勻。用絕對無水乙醇為空白對照，測量波長280nm處的吸光度，繪制標準曲線。線性回歸方程得香草醛的標準曲線方程A=0.0722C-0.0102，相關系數R2=0.9996。在香草醛濃度為2～12μg/mL左右范圍內該方法線性關系良好。測定樣品姜辣素含量：精密量取樣品溶液0.1mL在10mL容量瓶中，無水乙醇稀釋至刻度，并搖勻。無水乙醇為空白，在280nm波長的紫外光下測定其吸光度，通過線性回歸方程計算到香草醛含量，然后乘以轉化因子2.001即為姜辣素含量[1]。香草醛含量計算公式如下式（1.1）：

三、結果與討論

（1）姜辣素提取工藝的優化

從姜醇的性質可知姜醇具有親脂性，易溶于小極性的有機溶劑里。從圖1可以看出，乙醇最適合用來提取。在實際生產來講其價格低廉，無害，用作提取溶劑比較理想。

b溶劑體積分數的確定

乙醇溶液中乙醇含量可能影響姜酚的提取，因此首先研究提取姜提取物時乙醇溶液作為溶劑時的不同體積分數。當乙醇體積分數增加時，姜辣素提取率也隨著上升，當乙醇體積分數增加到55%時，得到最高的提取率，隨后乙醇體積分數的增加對姜辣素提取率的改變并不明顯，所以當乙醇體積分數為55%時，提取效果最好。

c超聲波提取時間的確定

用超聲波處理溶解在無水乙醇里的姜油，并對姜醇的萃取效果進行了研究。結果顯示，姜提取率在處理14分鐘時最高。之后，過長的處理時間會破壞姜辣素的結構，所以超聲波處理14min最好。

d料液比的確定

提取溶劑越多，生姜活性成分的提取率也會越高，但隨之帶來的是去除雜質的難度和成本也越高，選擇提取材料與液體的適當比例也是很有必要的。生姜活性成分的提取率隨著提取溶劑的增加而上升，在提取材料與液體的比例為1：12.0（g/mL）后增加程度逐漸平緩，表示基本達到其溶解平衡。因此，提取材料與液體的比例應選擇為1：12.0（g/mL）。

e生姜預處理方式的確定

在提取過程中，姜粉固體顆粒越小，萃取速率越高，萃取時間越短；但是粒度過小會大大增加研磨的難度，同時也提高了分離后的分離難度，所以應確定合適的粒徑范圍。實驗表明，隨著生姜粉顆粒越來越小，姜辣素提取率越來越高，但提取率上升很小，所以也應確定一定顆粒大小的姜粉進行試驗，實驗證明20目篩的姜粉即可。

f提取次數的選擇

提取多次可以提高姜提取物的提取率，使姜資源得到更為充分的利用；但隨著提取次數的增加也會使提取成本相應的增加，所以應確定一定的提取次數。結果表明，姜油的提取率隨著次數的增加而明顯降低，第二次姜辣素的提取率約為第一次提取的4.9%第三次約為第一次的1.8%，體現一次性的提取可以將大部分的姜辣素提取出來，因此，超聲波提取一次效果是最適合的。

（2）姜辣素提取的正交試驗結果

結合前面的單因子試驗，選擇乙醇體積分數、超聲波提取時間、料液比以及生姜顆粒大小為影響因子，選用L9（34）正交表進行實驗并進行分析，實驗結果見下表3。

從表3的直觀分析可以看出，不同的提取條件對姜辣素提取率有著明顯的影響。結果如下：最佳提取條件組合為A2B2C2D1，即在20目篩以上姜粉，體積分數為55%的乙醇溶液，料液比1：12.0（g/mL），超聲處理14分鐘效果最好。

綜上所述，即在20目篩，以55%體積分數的乙醇為溶劑，料液比為1：12.0（g/mL），用超聲波處理14分鐘提取一次時效果最佳，姜提取物提取率可達3.03%。

【參考文獻】

[1]張雪紅，李華昌.姜辣素的研究進展[J].礦冶，2003（4）：96-98.endprint