分光光度法測定水中總鐵含量的探討

2017-09-03 11:01:46王貴，李位

山東化工 2017年4期

王貴，李位

(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊，貴州六盤水 553004)

分光光度法測定水中總鐵含量的探討

王貴，李位

(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊，貴州六盤水 553004)

本法主要研究用分光光度法測定水中總鐵含量的分析方法。采用了鄰菲啰啉作顯色劑，以工作曲線法測定水中總鐵含量，且討論了測定的最佳條件。經(jīng)過多次實驗，作者認(rèn)為在510nm波長下、顯色時間為10min、顯色pH值：4.5、顯色劑用量：10mg為較滿意的分析條件，能夠快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行水中鐵含量的分析。

鐵；分光光度法；鄰菲羅啉

水是生命之源，人類在生活和生產(chǎn)活動中都離不開水。隨著社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展、科學(xué)進(jìn)步和人民生活水平的提高，不同類別的水在人們的生產(chǎn)生活中起著越來越重要的作用，各種類型水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也相應(yīng)地不斷發(fā)展和完善。

鐵在地球中分布較廣，且存在的形式也是多種多樣的，在我國項水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)限值中也都對鐵元素在水中的含量有明確的限值要求，如鐵在《GB 3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中對集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項目標(biāo)準(zhǔn)限值為0.3mg/L；《GBT 14848-93地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中也對不同類別的地下水限值有不同的規(guī)定。而在工業(yè)生產(chǎn)中，由于鐵的腐蝕很容易能夠結(jié)成水垢，嚴(yán)重影響生產(chǎn)與生產(chǎn)安全，所以工業(yè)水中鐵的檢測也是十分重要的指標(biāo)之一。

目前檢測水質(zhì)中鐵含量的方法有很多，主要有鄰菲羅啉分光光度法、鐵氰化鉀分分光光度法、原子吸收分光光度法[1-2]、石墨爐原子吸收分光光度法、ICP以及ICP-MS等方法，在日常工業(yè)生產(chǎn)中，由于分光光度法有著靈敏度高、儀器設(shè)備簡單、操作簡便、快速的優(yōu)點(diǎn)，分光光度法測定水質(zhì)中鐵目前仍應(yīng)用較為廣泛。

本文主要探討分光光度法在測定水質(zhì)中鐵的應(yīng)用。

1 鄰菲羅啉分光光度法測鐵的原理試劑和材料

1,10-菲羅啉是一種化學(xué)物質(zhì)，化學(xué)式C12H8N2，其是測定水質(zhì)中鐵應(yīng)用最為廣泛的絡(luò)合試劑，其與二價鐵的絡(luò)合物在pH值=2.5～9時較為穩(wěn)定，并且絡(luò)合物的顏色強(qiáng)度與二價鐵(Fe2+)的含量為正比關(guān)系。當(dāng)二價鐵的質(zhì)量濃度在5.0mg/L以下，二價鐵的質(zhì)量濃度與其絡(luò)合物的吸光度呈線性關(guān)系，最大吸光值在510nm波長處。如果鐵以Fe3+形式存在，則應(yīng)預(yù)先用還原劑鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+[3]。其絡(luò)合反應(yīng)具體如下：

2 試劑和材料

(1)水：GB/T 6682，三級。

(2)硫酸 AR 西隴化工股份有限公司。

(3)硝酸 AR 西隴化工股份有限公司。

(4)鹽酸 AR 西隴化工股份有限公司。

(5)硫酸溶液:1+3。

(6)乙酸-乙酸銨緩沖溶液。

乙酸 AR 天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑。

乙酸銨 AR 天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑。

將40g乙酸銨(CH3COONH4)和50mL冰乙酸溶解于水中并稀釋至100mL。

(7)鹽酸羥胺溶液:100g/L AR 上海山浦化工有限公司。

將10g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶解于水中并稀釋到100mL。

(8)1,10-鄰菲羅啉溶液 AR 上海山浦化工有限公司；

將1,10-菲羅啉氯化物(一水合物)(C12H9ClN2·H2O)0.5g溶于水中稀釋至100mL,或?qū)?.42g1,10-菲羅啉(一水合物)(C12H8N2·H2O)溶于含有2滴鹽酸的100mL水中。

此溶液儲存在暗處,可穩(wěn)定放置一周。

(9)過硫酸鉀:40g/L溶液 AR 上海山浦化工有限公司。

將4g過硫酸鉀(K2S2O8)溶于水中并稀釋至100mL，室溫下儲存于棕色瓶中。

(10)鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:0.10g/L。

稱量50.0mg鐵絲(純度99.99%)(精確至0.1mg),置于100mL錐形瓶中，加20mL水、5mL鹽酸，緩慢加熱使之溶解，冷卻后定量轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液貯存于耐蝕玻璃或塑料瓶中，可穩(wěn)定放置至少一個月。

(11)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ:50mg/L。

移取100mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中并稀釋至刻度。

使用當(dāng)天制備該溶液。

(12)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:10mg/L。

移取10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ于500mL容量瓶中并稀釋至刻度。

使用當(dāng)天制備該溶液。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別準(zhǔn)確移0，0.10，0.20，0.40，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ)于9個100mL錐形瓶中，加0.5mL硫酸溶液于每一個錐形瓶中，制備一系列濃度范圍的含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

向每個錐形瓶中加5mL過硫酸鉀溶液，25mL水，微沸約40min，剩余體積不低于20mL。冷卻后分別轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。分別加入1.00mL鹽酸羥胺溶液并充分混勻，分別加入加2.00mL乙酸一乙酸銨緩沖溶液使pH值為3.5～5.5，最好為4.50。分別加入加1,10-鄰菲羅啉溶液2mL并放在暗處15min。

室溫：22度，波長510nm ，鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ: 10mg/L，用分光光度計于510nm處以水為參比分別測定溶液的吸光度。結(jié)果如表1。