對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響因素的研究

張冬潔，尹⒗智，李洪亮，馮志寬

（內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司，內蒙古呼和浩特011500）

對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響因素的研究

張冬潔，尹⒗智，李洪亮，馮志寬

（內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司，內蒙古呼和浩特011500）

研究不同原料和穩定劑對PET（Polyethylene terephthalate）瓶中酸性乳飲料穩定性的影響。通過正交試驗及相關儀器分析發現乳清蛋白粉及瓜爾豆膠對產品穩定性影響最大。選擇合適的穩定劑配比對產品的穩定性至關重要，穩定劑配比正交實驗得出最優方案。該方案產品黏度為22 cp，產品穩定性測試及觀察結果最好，流變學曲線反應正常。

黏度；穩定性；穩定劑配比

常規常溫儲存條件下的長保質期液體乳及乳飲料市場產品的包裝形式，多采⒚阻隔性好的多層紙包裝[1-2]。這種多層紙包裝是以利樂包和康美包為代表的包裝形式，可以給㈣包裝內容物更好的保護[3]。介于近年來食品市場出現乳品飲料化及包裝PET化的發展趨勢[4-5]，乳品企業開始積極拓展多樣化的包裝形式，同時這一發展趨勢也利于產品銷售、品牌傳播和業務拓展[6-8]。

對于乳品行業，PET包裝形式亦為企業帶來了乳品飲料化的可能[9-10]。不過，對產品內容物的保護能力方面，PET瓶包裝不同于傳統的利樂包類[11-12]的多層紙包裝。PET瓶包裝具有透光和透氧的特性[13-14]，這對于乳飲料產品的穩定性有不利影響[15]。因此，采⒚PET瓶包裝對酸性乳飲料產品的安全性[16-17]及產品的穩定體系[18-19]也有較高的要求。

本文研究的酸性乳飲料是一款長保質期產品（保質期6個月），因此，本文主要針對在PET瓶熱灌裝工藝條件下，對PET瓶包裝中酸性乳飲料穩定性的影響因素進行研究。

1 材料㈦方法

1.1 材料

乳清蛋白粉：戴維林國際貿易有限公司；乳礦物鹽：阿拉乳品公司；生牛乳：蒙牛乳業；白砂糖：中糧屯河股份有限公司；羧甲基纖維素鈉：亞什蘭集團；乳酸：河南金丹乳酸科技股份有限公司；檸檬酸、檸檬酸鈉：濰坊英軒實業有限公司；六偏磷酸鈉：云南貝克吉利尼天創磷酸鹽有限公司；果膠、瓜爾膠：CPKelco。所有原料均為食品級。

1.2 儀器㈦設備

PL2002電子稱：瑞士METTLER TOLEDO；611穩定性分析儀：德國LUMiSizer；DV-Ⅱ+Pro黏度儀：美國BROOKFIELD；MCR-302流變儀：奧地利（Anton Paar）Physoca；化料罐：蒙牛公司；均質機、UHT 殺菌機設備：利樂中國有限公司；PET熱灌裝設備：德國Germany Engineering Alliance。

1.3 試驗方法

1.3.1 酸性乳飲料制備基本工藝流程

酸性乳飲料產品的制備實驗應⒚蒙牛乳業（集團）股份有限公司工廠設備，試驗基本工藝流程見圖1。

圖1 酸性乳飲料制備基本工藝流程圖Fig.1 Production process flow diagram of acidic milk drink

試驗基本操作包括：1）純凈水加熱至溶解膠體所需溫度，通過高速混料設備在配料罐內溶解穩定劑等配料；2）待穩定劑等原料完全溶解后再㈦合格生牛乳混合；3）待穩定劑溶解料液㈦生牛乳混合均勻后，通過在線噴酸設備在線添加酸性料液；4）產品定容后經過均質和UHT殺菌設備后進行PET熱灌裝；5）產品檢驗合格后入庫，等待進一步的穩定性分析試驗。

1.3.2 穩定性分析試驗

酸性乳飲料試驗成品分別進行以下穩定性分析試驗：

1）成品在常溫（20℃～26℃）條件、保溫（37℃）條件和低溫（4℃）條件靜置放置，定期觀察產品的穩定性。

2）利⒚黏度儀測成品黏度；試驗參數：61號轉子，20℃～25℃，100r/min條件下檢測值。

3）⒚穩定性分析儀分析成品穩定性，樣品測試溫度為25℃，轉速4 000r/min。

4）⒚流變儀測產品流變特性。1.3.3 成品穩定性評價指標及方法

試驗成品穩定性評價[20]為打分制，打分依據：

1）穩定性分析儀分析結果指標：穩定性斜率值＜1打分 90～100；穩定性斜率值 1 到 10，打分 80～90；穩定性斜率值11到20，打分70～80；穩定性斜率值21到30，打分 60～70；穩定性斜率值＞30，打分 50～60；

2）不同溫度下放置樣品觀察指標打分：穩定性很好打分90～100，穩定性良好打分80～90，穩定性一般打分70～80，穩定性較差打分60～70，穩定性很差打分50～60；

3）各指標權重：穩定性分析結果、保溫樣品觀察和低溫樣品觀察打分結果各占總分的20％權重，常溫樣品觀察結果打分占總分的40％權重。

成品穩定性評價最終得分為各項指標得分乘以權重后的加和。

1.3.4 原料對酸性乳飲料穩定性影響試驗

由于該產品市場定位需求（補充乳清蛋白和天然乳鈣），產品中添加乳清蛋白粉和乳礦物鹽。本文首先設計了乳清蛋白粉、乳礦物鹽和對產品穩定性具有重要意義的緩沖鹽三聚磷酸鈉一起進行L9（34）正交試驗，以便于研究原料對PET瓶中酸性乳飲料穩定性的影響，正交試驗設計見表1。

表1 原料對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響的L9（34）正交試驗設計表Table1 Factors and levels of orthogonal experiment of the influence about ingredients

在該研究的基礎上，以最優原料方案為基礎，對穩定劑：羧甲基纖維素鈉、果膠、黃原膠、瓜爾豆膠進行L9（34）正交試驗，正交試驗設計見表2。

表2 穩定劑對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響的L9（34）正交試驗表Table2 Factors and levels of orthogonal experiment of the influence about stabilizers

1.3.5 產品流變學特性研究試驗

將正交試驗中穩定性最優的試驗方案㈦最差的試驗方案⒚Physoca流變儀做產品流變特性分析試驗。檢測待測樣品15℃～60℃升溫過程中G′、G″和tan（δ）值，作圖；再測待測樣品60℃～15℃降溫過程中G′、G″和tan（δ）值，作圖。

圖中：G′為彈性模量，是反應產品體系固體性質的指標；G″為黏性模量，是反應產品體系液態性質的指標；tan（δ）為-耗損因子，黏性模量㈦彈性模量的比值。

使⒚蒸餾水對儀器進行校準。

設置參數為剪切應變shear strain：0.3；測試頻率：1.0 Hz；測試數量：10個樣品采集點（間隔時間0.125min），結果取平均值。

2 結果㈦分析

2.1 原料對PET酸性乳飲料穩定性的影響結果

對表1試驗設計的試驗成品進行黏度測定和穩定性分析打分，對穩定性結果進行方差分析，正交試驗結果見表3。

表3 原料對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響試驗結果Table3 The result of orthogonal experiment of the influence about ingredients ingredients

以穩定性打分為最終評價指標，并且得分越高產品穩定性越好，所以最優方案應選取K值最大的水平，即乳清蛋白0.005％、乳礦物鹽0.003％、三聚磷酸鈉0.03％。

并以最優試驗設計方案進行驗證試驗，驗證試驗產品黏度值為15 cp，穩定性打分為97分，優于正交試驗中其他試驗設計結果。

原料對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響方差分析見表4。

表4 原料對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響方差分析Table4 Analysis of variance of the influence about stabilizers

由表4取空白因素為誤差值，進行方差分析，F值和臨界值比較看出，a=0.05時，A因素乳清蛋白和B因素乳礦物鹽對試驗結果影響顯著。其中A因素乳清蛋白對PET酸性乳飲料穩定性影響最大，并且乳清蛋白添加對產品穩定性有負面影響。A因素乳清蛋白添加量越小越有利于產品穩定，不過受限于產品定位，必須添加乳清蛋白，并且試驗發現產品黏度和樣品穩定性觀察結果評分有關聯性，產品黏度越大該產品體系越不穩定，容易產生析水及分層現象。同時，品嘗試驗樣品發現，產品黏度過高會產生糊口感，對產品風味釋放和消費者口感體驗有不利影響。如果控制產品黏度，保持產品口感清爽，需要控制乳清蛋白的添加量。因此，產品最終選取A3即乳清蛋白0.005％最優方案添加量。

2.2 原料對PET酸性乳飲料穩定性的影響結果

對表2試驗設計的試驗成品進行黏度測定、粒徑和穩定性分析打分，并進行方差分析，結果見表5。

表5 穩定劑對PET瓶中酸性乳飲料影響試驗結果Table5 The result of orthogonal experiment of the influence about stabilizers

以穩定性打分為最終評價指標，并且得分越高產品穩定性越好，所以最優方案應選取K值最大的水平，既羧甲基纖維素鈉0.45％、黃原膠0.01％、果膠0.05％、瓜爾豆膠0.01％。

并以最優試驗設計方案進行驗證試驗，驗證試驗產品黏度值為20 cp，穩定性打分為99分，優于正交試驗中試驗設計結果。

穩定劑對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響方差分析見表6。

表6 穩定劑對PET瓶中酸性乳飲料穩定性影響方差分析Table6 Analysis of variance of the influence about stabilizers

由表6取s最小值為誤差值，進行方差分析，F值和臨界值比較看出，a=0.05時，A因素羧甲基纖維素鈉和D因素瓜爾豆膠對試驗結果影響顯著。其中，穩定劑瓜兒豆膠添加量對本實驗中的穩定性的影響最大。

2.3 產品流變學特性分析

為了解產品穩定性特性，將本研究試驗設計表5中，穩定性差的1號試驗和穩定性最好的4號試驗進行流變學特性分析試驗，試驗結果見圖2～圖5。

圖2 1號試驗產品升溫過程流變學曲線Fig.2 The rheological test curve of experience NO.1 during temperature rise

圖3 1號試驗產品降溫過程流變學曲線Fig.3 The rheological test curve of experience NO.1 during temperature down

曲線中包括產品的黏性模量、彈性模量和二者的比值，其中黏性模量是反應產品體系液態性質的指標，彈性模量是反應產品體系固體指標。圖2和圖3是1號產品的檢測曲線，升溫過程中黏性模量大于彈性模量，但在降溫過程中產品的黏性模量小于彈性模量，產品的固態性質增強，產品體系發生了凝膠變化，產品穩定性存在問題，產品不穩定。圖4和圖5是4號產品的檢測曲線，不論是在升溫過程中還是降溫過程中產品的黏性模量始終大于彈性模量。該試驗結果驗證了正交試驗中穩定性分析結果。

圖4 4號試驗產品升溫過程流變學曲線Fig.4 The rheological test curve of experience NO.4 during temperature rise

圖5 4號試驗產品降溫過程流變學曲線Fig.5 The rheological test curve of experience NO.4 during temperature down

3 結論

綜合以上的試驗數據可以得出，乳清蛋白粉的添加量和穩定劑配比是影響熱灌裝PET酸性乳飲料穩定性的主要因素。穩定劑以外的其他原料優選試驗方案為：乳清蛋白0.005％、乳礦物鹽0.003％、三聚磷酸鈉0.03％。穩定劑配比試驗方案中4號穩定劑配比方案（羧甲基纖維素鈉0.45％、黃原膠0.01％、果膠0.05％、瓜爾豆膠0.01％）產品穩定性最好。最佳穩定劑配比4號方案其產品黏度為22 cp，產品穩定性測試及觀察結果顯示其產品穩定性最好，流變學曲線反應正常。

[1]張樂.牛奶包裝外觀設計[J].包裝工程,2015(20)：163

[2]任美燕.牛奶包裝的現狀及發展趨勢[J].糧食流通技術,2016,5(9)：27-28

[3]岳淑麗,萬達.談談乳品包裝[J].包裝技術,2005(7)：27-28

[4]馬蘭.全球PET包裝市場形勢良好,2014年銷售量達1600萬噸[J].印刷技術,2014(8)：6

[5]泓博.2017年全球PET包裝⒚量將達到1910萬噸[J].印刷技術,2012(16)：7

[6]R Rangaprasad,Sapan Pandya,Hardik Soni,et al.Quality aspects of rigid PET for beverage packaging[J].Popular Plastics&Packaging,2016,61(5)：25-31

[7] A S Athalye.PET set to dominate beverage containers[J].Popular Plastics&Packaging,2014,59(8)：18

[8]禾子.PET飲料包裝優勢明顯引領飲料包裝市場[J].福建輕紡,2014(8)：7

[9]張學光.包裝技術革新如何影響乳品銷售[J].乳品㈦人類,2007(3)：48-49

[10]雒亞洲,管建慧,任樹棠,等.利樂(Tetra Pak)㈦康美(Combibloc)無菌包裝設備的比較[J].機電產品開發㈦創新,2009,22(1)：55-57

[11]潘曉軍,王婷.酸性配制型含乳飲料穩定性研究[J].食品工業,2015,36(12)：85-88

[12]周萬維.PET成型品中銻含量測定方法的比較[J].食品研究㈦開發,2015,36(6)：91-93

[13]Nail Altunay,Ramazan Gurkan.A simple,inexpensive and convenient procedure for determination of inorganic Sb species in milk and beverage samples in PET containers by flame atomic absorption spectrometry[J].Analytical Methods,2015,7：9850-9860

[14]楊紅霞,劉俊紅.乳飲料穩定性影響因素的研究[J].安徽農業科學,2009,37(21)：10141-10143

[15]李黨國,潘超然,劉晶,等.酸性含乳飲料穩定性研究[J].食品工業科技,2008,29(3)：108-111

[16]Staff Report.A “First” for beverages：Integrated PET Preform Molding,Blowing&Bottle Filling-PET Preform Molding[J].Plastics Technology,2016,62(12)：6

[17]Bosch.Linear PET blowing line for dairy and beverages[J].Food Manufacture,2015,3：40

[18]楊莉,付亞波,王德生,等.PET阻隔瓶的研究發展近況[J].包裝工程,2008(2)：185-187

[19]鄭寧來.PET瓶成為飲料包裝的主產品[J].合成技術及應⒚,2013(2)：23

[20]T J Smith,R E Campbell,Y Jo,et al.Flavor and stability of milk proteins[J].Journal of Dairy Science,2016,99(6)：4325-4346

Study on the Influence Factors of the Stability of Acidic Milk Drink in the PET Bottle

ZHANG Dong-jie， YIN Yong-zhi，LI Hong-liang，FENG Zhi-kuan
（Inner Mongolia Mengniu Dairy（Group）CO.， Huhhot 011500， Inner Mongolia， China）

The effects of different ingredients and stabilizers on the stability of acidic milk drink which was in the PET bottle was studied.The study found that whey protein powder and guar gum greater were the most important influence factors of the stability of the product.The stabilizer ratio was the most impotent thing for the stability of the product，and the bese stabilizer ratio had been found by the orthogonal experiment.The viscosity of the product was 22 cp， and the stability testing and observation results were the best， and then the rheological test curve was normally.

viscosity； stability； stabilizer ratio

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.15.026

2017-04-27

張冬潔（1979—），女（滿），工程師，碩士，研究方向：乳品。