農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)控

摘 要：質(zhì)量控制是保證農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測結果準確性的重要措施。在對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測過程中，主要通過儀器狀況預實驗、樣品前處理、加標回收率等方法，對檢測結果進行質(zhì)量控制。

關鍵詞：質(zhì)量控制；農(nóng)藥殘留

農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留，主要用氣相色譜儀進行檢測。農(nóng)產(chǎn)品的前處理、氣相色譜儀的氣流速度、進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度等條件，都會影響分析結果的準確性。以蔬菜中農(nóng)藥殘留定性定量檢測為例，下面是對檢測過程進行質(zhì)量控制的方法和結果。

一、材料和方法

1.用于檢測的樣品

從已經(jīng)充分破碎混勻的蔬菜里，稱取三個蔬菜樣品，每個樣品均為25.0g。一個作為空白樣品，兩個作為平行樣品，并在兩個平行樣品里加入相同的農(nóng)藥標液。

2.儀器和試劑

儀器主要有高速分散均質(zhì)機、氮吹儀、快速混勻器、GC450氣相色譜儀（美國布魯克公司）、PFPD、ECD檢測器，試劑主要有乙腈（色譜純）、丙酮（色譜純）、正已烷（色譜純）、氯化鈉（分析純）。

3.檢測方法

由于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測方法有很多，用《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》（NY/T 761-2008）為代表，對樣品進行檢測。

4.檢測的項目

氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、六六六、甲胺磷、氧樂果、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、樂果、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、辛硫磷共32種農(nóng)藥。

二、測定結果

測定結果見表1

三、討論

1.儀器狀況和條件要求

選擇合適的氣流、柱溫、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱等條件，能使氣相色譜儀的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性達到最佳，得出更準確的測定結果。

有機磷的檢測條件：色譜柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進樣體積：1uL；進樣品：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃；氮氣流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空氣：17mL/min；氫氣14mL/min。

有機氯的檢測條件：色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃，保持10.33min。進樣體積：1uL；進樣品：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃，氮氣流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

2.容量器具和試劑純度要求

在配制標準溶液和制備樣品過程中，使用的容量器具的準確性，會直接影響到標準溶液濃度和樣品溶液濃度的準確性。測定過程中使用的移液槍、容量瓶、刻度吸管、大肚吸管必須經(jīng)過檢定，并進行校準，以確保移取和定容的準確性。

所用的試劑乙腈、正已烷、丙酮要達到色譜純級別，保證試劑無雜質(zhì)；所使用的農(nóng)藥標準品，最好要用剛打開的安瓿瓶里的農(nóng)藥標準液進行配制，不要使用已打開時間過長的農(nóng)藥標準品，以防農(nóng)藥揮發(fā)，降低了濃度；或者溶劑揮發(fā)，增加了濃度。

3.樣品前處理要求

為了讓兩個平行樣品的相對偏差較小，在樣品的前處理中要注意以下細節(jié)，可以使兩個平行樣品的相對偏差小于10%。

（1）吸取或定容液體時要準確，要由同一個人操作，讓兩個平行樣品盡量無差別。

（2）在淋洗弗羅里析柱時，弗羅里析柱要使用同一廠家的，不同廠家的弗羅里析柱流速不同，所用淋洗液5mL要準確，這樣可使弗羅里析柱的淋洗條件一樣。

（3）氮吹時，氣體流速快慢要盡量一致，使兩個平行樣在氮吹濃縮時，條件保持一致。

四、計算回收率

用農(nóng)藥的實際檢測含量，除以農(nóng)藥的加標含量，再乘以100%，即可計算出農(nóng)藥的回收率，結果見表2

表2結果表明：四種農(nóng)藥的回收率都在90%-110%之間，說明方法準確可靠。

五、結語

農(nóng)藥殘留的質(zhì)量控制，關鍵在于以下幾點：

一是要在檢測前，對所用的容量器具進行校驗，并對色譜純試劑進行無雜質(zhì)峰出現(xiàn)試驗。

二是要讓氣相色譜儀處于最佳工作條件，使各種農(nóng)藥能良好分離，峰型尖銳。

三是要在樣品的前處理過程中，盡量保持各個環(huán)節(jié)的條件和操作都一致，避免人為因素造成誤差。

參考文獻：

[1]張寶華， 何樹丹. 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的檢測技術與方法[J]. 江西農(nóng)業(yè)， 2016（3S）.

[2]張琰， 金雅慧， 周鋒杰. 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測過程中的質(zhì)量控制探討[J]. 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全， 2014（5）：44-46.

作者簡介：宋保軍（1974—），男，本科，農(nóng)藝師，河南鶴壁市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測檢驗中心，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測檢驗工作。