水蒸氣蒸餾提取煙草花精油的工藝研究

楊尉昕+楊麗華+尹娟娟+畢濤

摘 要：本實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法提取煙草花精油，考察了料液比、NaCl濃度、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間四個(gè)因素對煙草花精油提取的影響，并通過正交試驗(yàn)優(yōu)化了水蒸氣蒸餾提取煙草花精油的最佳提取工藝，結(jié)果表明：在料液比為1：25、NaCl濃度為3%、浸泡時(shí)間為15min、蒸餾時(shí)間為50min，在此條件下，煙草花精油的提取率最高，平均得率為0.13%。

關(guān)鍵詞：煙草花；精油；水蒸氣蒸餾；單因素試驗(yàn)；正交試驗(yàn)

一直以來由于吸煙有害健康的宣傳及許多臨床案例，如何生產(chǎn)安全的煙已成為了卷煙工業(yè)十分關(guān)心的問題。近年來的研究表明，煙葉天然提取物在添加到卷煙和卷煙紙中可以增加卷煙香氣，提高卷煙感官質(zhì)量等優(yōu)點(diǎn)。烤煙是一種取葉植物，而在煙草栽培規(guī)范及生長需要中，必須對烤煙進(jìn)行打頂摘取花蕾。從而就會造成資源的浪費(fèi)及環(huán)境污染。煙草花作為煙草（Nicotiana tabacum）的一部分，具有的清新香氣和自然風(fēng)味與煙葉更接近，是天然植物香源之一。煙草精油是從煙草中提取的一類具有煙草香氣的化合物，主要成分包括：醛類、揮發(fā)性酸類、脂類、酮類和生物堿等[3-4]。

目前，已報(bào)道的煙草精油提取方法有水蒸氣蒸餾法，溶劑提取法，超臨界萃取法等[5-10]。萃取方法的選擇一直是香料、精油制備的關(guān)鍵因素，而從成本及安全性考慮，萃取的最佳方案為蒸餾水萃取法，其萃取的純凈度高，使用蒸餾水作為萃取劑節(jié)約成本，比乙醇等有機(jī)溶劑安全。

本研究以煙草花朵的精油提取率為考察指標(biāo)，初步探討在在改變料液比、NaCl濃度、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間等因素下，提取煙草花朵的精油，并進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，選出最佳工藝，為綜合開發(fā)利用煙草花朵資源提供依據(jù)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.材料、試劑與儀器

（1）材料與試劑：煙草花采摘于保山市昌寧煙草種植基地。晾干，粉碎，過40篩，裝入密封袋中保存?zhèn)溆茫灰颐选⒙然c，均為分析純。

（2）實(shí)驗(yàn)儀器：CP114型電子天平（奧豪斯（上海）有限公司）；ZNCL-TS 500型智能磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；HH-S26s數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市大地自動化儀器廠）；DFY-800型800克搖擺式高速萬能粉碎機(jī)（溫嶺市林大機(jī)械有限公司）；水蒸氣蒸餾裝置（江蘇三愛思科學(xué)儀器有限公司）。

2.水蒸氣蒸餾法提取煙草花精油的影響因素

（1）水蒸氣蒸餾法提取單因素實(shí)驗(yàn)。

準(zhǔn)確稱取5g經(jīng)過預(yù)處理的煙草花材料，用不同的料液比、NaCl濃度、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間分別進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。收集蒸餾產(chǎn)物，使用乙醚萃取精油，待乙醚揮發(fā)后計(jì)算精油出油率。煙草花精油得率（%）=（煙草花精油重/煙草花的質(zhì)量）×100%。

（2）正交試驗(yàn)。

為了全面考察因素，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對數(shù)據(jù)進(jìn)行SPSS分析，設(shè)計(jì)4因素3水平L9（34）正交試驗(yàn)，確定最佳提取條件。

二、結(jié)果分析與討論

1.料液比對煙草花精油出油率的影響

在NaCl濃度為3%、浸泡20min、蒸餾30min的條件下，比較不同的料液比對出油率的影響。由圖1可知，隨著料液比的增加，出油率先升高后下降，之后又出現(xiàn)了升高后下降的趨勢，但是各水平之間無顯著差異。

2.NaCl對煙草花精油出油率的影響

在料液比為1：25、浸泡20min、蒸餾30min的條件下，比較不同的NaCl濃度對出油率的影響。由圖2可知，隨著Nacl含量的增加，出油率逐漸緩慢地上升，但當(dāng)NaCl的濃度超過4%時(shí)，出油率明顯下降。其原因可能是：加入NaCl減小了煙草花精油在水中溶解，不影響物料結(jié)構(gòu)，具有鹽析作用，提高了精油的品質(zhì)。

3.浸泡時(shí)間對煙草花精油出油率的影響

在料液比為1：25、NaCl濃度為3%、蒸餾時(shí)間為30min的條件下，比較不同的浸泡時(shí)間對出油率的影響。由圖3可知，隨著浸泡時(shí)間的增加，煙草花出油率逐漸增加，可能是適當(dāng)?shù)慕荽龠M(jìn)了精油的滲出。但隨著浸泡時(shí)間的加長，出油率又明顯下低，原因可能是隨著浸泡時(shí)間加長，精油在水中的溶解量增多而降低了出油率。由顯著性差異分析結(jié)果可知，單因素浸泡時(shí)間下各組水平之間無顯著差異。

4.蒸餾時(shí)間對煙草花精油出油率的影響

在料液比為1：25、NaCl濃度為3%、浸泡時(shí)間為20min的條件下，比較不同的蒸餾時(shí)間對出油率的影響。由圖4可知，隨著蒸餾時(shí)間的增加，煙草花的出油率明顯逐漸上升，在蒸餾時(shí)間為50min時(shí)，出油率達(dá)到了0.36%，原因可能是剛開始蒸餾時(shí)外部的易容物質(zhì)開始溶解，隨著時(shí)間的增加內(nèi)部的芳香物逐漸擴(kuò)散溶出，出油率大大增加。

5.水蒸氣蒸餾提取精油的正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

（1）正交實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果。

（2）結(jié)果分析。

由表3可以看出，各因素對出油率影響的順序?yàn)锽>A>C>D，即NaCl濃度是影響煙草花出油率最主要的因素，料液比其次，浸泡時(shí)間位于第三，影響最小的是蒸餾時(shí)間。由極差分析可知，水蒸氣蒸餾法提取煙草花精油的最佳提取工藝條件為A1B1C2D3。即料液比為1：25，NaCl濃度為3%，浸泡時(shí)間為15min，蒸餾時(shí)間為50min。因最佳組合不在試驗(yàn)設(shè)計(jì)之中，為了考察其可靠性和重現(xiàn)性，有必要進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

（3）驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

在組合A1B1C2D3的條件下進(jìn)行了三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，出油率分別為0.11%、0.13%、0.17%，平均值為0.14%，優(yōu)于表3中的其它條件。

三、結(jié)語

1.煙草花精油提取的最佳工藝為：料液比為1：25，NaCl濃度為3%，浸泡時(shí)間為15min，蒸餾時(shí)間為50min，此時(shí)精油出油率0.14%。

2.通過方差分析得知，在四個(gè)因素中，NaCl濃度影響最大，料液比其次，浸泡時(shí)間第三，影響最小的是蒸餾時(shí)間。

3.水蒸氣蒸餾法是提取煙草精油的經(jīng)典方法，該方法設(shè)備簡單，容易操作，無需回收溶劑，從而達(dá)到降低成本、省時(shí)、高效、節(jié)能、減少污染的目的。

參考文獻(xiàn)：

[1] 蕫占能，白聚川，張晧東.煙草廢棄物資源化[J] .中國煙草科學(xué)，2008（1）：39-42.

[2] 劉煜宇，李仙，念小魁等.響應(yīng)面法優(yōu)化煙草花超臨界二氧化碳萃取工藝及香氣分析[J].煙草科技，2013（06）：45-49.

[3] 張獻(xiàn)忠，楊君，尹潔等.煙草精油研究及應(yīng)用進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技，2012（17）：395-397，404.

[4] 鄧小華.煙葉中新植二烯富集及應(yīng)用[J].食品工業(yè)，2009（2）：36-38.

[5] 高宏建，張獻(xiàn)忠，鐘建軍等.水蒸汽蒸餾法提取煙草精油的研究[J].食品工業(yè)科技，2011（10）：388-390.

[6] 楊君，高宏建，王宇等.超聲輔助溶劑法提取煙草精油粗提物的研究[J].中國食品學(xué)報(bào)，2012（04）：65-71.

[7] 瞿先中，王宏偉，程雷平.超臨界萃取煙草精油條件的優(yōu)化[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（35）：20448-20450.

[8] 李雪梅，楊葉昆，徐若飛等.利用超臨界流體萃取技術(shù)制備煙草凈油的研究[J].中國煙草學(xué)報(bào)，2004 （03）：5-10.

[9] 田景州，金革，馬亞萍等.用CO2溶劑從煙草（煙末）中萃取煙精的研究[J].中國煙草學(xué)報(bào)，1995 （02）：75-79.

[10] 高勇，朱友民，吳慶之等.煙草凈油的超臨界流體技術(shù)提取[J].煙草科技，1995（05）：28-30.

[11] 魏鵬程，趙銘欽，劉鵬飛等.不同蒸餾方法提取辛夷揮發(fā)油的比較分析[J].現(xiàn)代食品科技，2013 （02）：358-361.

作者簡介：楊尉昕（1993—），男，云南保山人，保山學(xué)院資源環(huán)境學(xué)院學(xué)生。

通訊作者：楊麗華（1984-），女，云南保山人，講師，研究方向：植物資源的開發(fā)和利用。