分光光度法檢測(cè)高含氯、硫地層水中的硝酸鹽

龔山華（中原油田石油工程技術(shù)研究院，河南濮陽457000）

分光光度法檢測(cè)高含氯、硫地層水中的硝酸鹽

龔山華（中原油田石油工程技術(shù)研究院，河南濮陽457000）

本文針對(duì)硝酸鹽示蹤劑在普光氣田高含氯、硫地層產(chǎn)出水中的檢測(cè)問題，開展了分光光度法的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行了水樣預(yù)處理研究，得出檢出限，分析硝酸鹽示蹤劑的優(yōu)缺點(diǎn)。

硝酸鹽示蹤劑；檢測(cè)方法；分光光度法

本文通過重氮—偶氮分光光度法開展硝酸根在普光復(fù)雜產(chǎn)出水中的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，弄清硝酸根在普光高含氯、硫產(chǎn)出水中的檢出限，比較其優(yōu)缺點(diǎn)。

1 水質(zhì)概況

1.1 外觀

回注污水及產(chǎn)出水組分繁雜、外觀黃濁、具有難聞氣味；水搖動(dòng)有豐富泡沫，單束光照有丁達(dá)爾現(xiàn)象。

1.2 部分井產(chǎn)出水離子含量

表1 回注井周邊井產(chǎn)出水離子含量

該地層產(chǎn)出水高含氯、硫，組分繁雜。

2 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

2.1 反應(yīng)原理

先在測(cè)定溶液中加入鋅粉，使其還原成亞硝酸鹽，水中亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與1-奈胺產(chǎn)生偶合反應(yīng)。生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。

2.2 檢測(cè)試劑

20%的HCl，NO3-標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L），鋅粉，除硫氯劑（硝酸銀或硫酸汞）。

顯色原液（10%的HAc溶解10g的對(duì)氨基苯磺酸，加入少許α-萘胺鹽酸鹽于1000mL容量瓶中）。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

取被測(cè)溶液20mL，置于25mL比色管中；加入1mL20%HCl和一藥匙Zn粉，室溫反應(yīng)15分鐘；加入顯色原液4mL，搖勻反應(yīng)1分鐘；上液倒入比色皿，于540nm波長下檢測(cè)吸光值。

3 結(jié)果與討論

3.1 水樣預(yù)處理及顯色實(shí)驗(yàn)

鑒于分光光度法要求水樣均一、透明，檢測(cè)之前，需對(duì)水樣進(jìn)行脫濁、過濾等預(yù)處理。本文通過對(duì)水樣進(jìn)行過濾、稀釋和加入除硫氯劑等方法，根據(jù)水樣加標(biāo)的顯色情況，確定最終的水樣預(yù)處理方法。結(jié)果見表2。

表2 不同方法處理水樣的吸光度和顯色情況

綜上分析：普光氣田產(chǎn)出水中高濃度的Cl-、S2-，使得NO3-還原為NO2-的反應(yīng)不能發(fā)生，從而顯色反應(yīng)不能發(fā)生，沒法檢測(cè)。過濾或稀釋，水樣變得澄清透明，但氯和硫大量存在；水樣經(jīng)過除氯和硫后，硝酸根可以被還原為亞硝酸根，顯色反應(yīng)能發(fā)生。

3.2 檢出限實(shí)驗(yàn)

水樣均按加除氯硫劑后過濾

根據(jù)國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）對(duì)檢出限D(zhuǎn).L的規(guī)定，D.L=K'Sb，其中Sb空白多次測(cè)得信息的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K'為根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)，K'=3相應(yīng)的置信水平大約為90%。本文通過對(duì)30組水樣測(cè)其NO3-吸光度值，先算出Sb；再通過對(duì)水樣進(jìn)行系列加標(biāo)，即分別使其中的NO3-的濃度為0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 mg/L，分別按本文2.3檢測(cè)步驟測(cè)其吸光度，找到K'=3時(shí)，即吸光度約為3 Sb時(shí)對(duì)應(yīng)的NO3-的濃度，為NO3-在該水體中的檢出濃度。通過對(duì)30組水樣測(cè)試，得出Sb= 0.004。K'=3，吸光度約為0.012，查找吸光度為0.012時(shí)的濃度為0.5 mg/L，即普光氣田產(chǎn)出水中硝酸根的檢出限位0.5 mg/L。

普光氣藏具有層厚、井距遠(yuǎn)、低滲、產(chǎn)出水組分復(fù)雜等特點(diǎn)，對(duì)示蹤劑的要求更高，如耐120度的地層溫度、減少對(duì)地層傷害，要求低用量、微檢出等，本文通過分光光度法檢測(cè)方法得出NO3-的檢出限較高，不是理想的示蹤劑，需尋求適用于該復(fù)雜水體的檢出濃度ppb級(jí)、ppt級(jí)的示蹤劑。

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