呂慧(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業部,河北承德067101)
張家旗(河鋼股份有限公司承德分公司釩板帶事業部,河北承德067101)
朱建巖(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業部,河北承德067101)
劉麗穎(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業部,河北承德067101)
李相楠(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業部,河北承德067101)
石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩
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石墨爐原子吸收法是測量元素含量的一種常見方法,操作環節簡單,并且測定精確度高,和其他類型的測定方法相比具有很大的優勢,因此得到了廣泛的應用。本文主要對石墨爐原子吸收法測量土壤中釩含量進行分析,介紹了石墨爐原子吸收法測定土壤釩含量的實驗過程,并加強對實驗結果的分析,旨在為人們提供一定的參考。
石墨爐原子吸收法;土壤;釩
釩是人體必需的一種微量元素,在攝入合適量的情況下,能夠有效降低人體的血壓、減少心血管疾病的發病,避免齪齒產生,但是如果人體攝入太多的話,則會對人體的身體健康和生命安全造成威脅。因此,對于土壤中的釩含量一定要控制好,是控制土壤污染的重要環節。對于土壤中釩含量的測量,可以采用石墨爐原子吸收法來測定。
1.1 實驗試劑和儀器
采用石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩使用到的實驗試劑和儀器主要包括超純水、進樣器、石墨管、釩空心陰極燈、TAS一990型原子吸收分光光度計、10uL進樣器,1g/L的釩標準儲備液,采用分析純由偏釩酸銨和0.2%的硝酸溶液配置而成,在使用之前將其稀釋為1mg/L。
1.2 設置實驗儀器參數
實驗之前設置好實驗儀器的參數,將TAS一990型原子吸收分光光度計波長設置為318.4納米,負高壓設置為300伏,設置燈電流為6毫安,干燥溫度120攝氏度,灰化溫度900℃,清除溫度2600℃,原子化溫度2500℃,光譜帶寬0.4納米,時間18秒,進樣體積10微升,氨氣體積流量為0.5兆帕[1]。
1.3 實驗測定過程

2.1 控制好實驗條件
在采用石墨爐原子吸收法測定土壤中釩含量的過程中,灰化溫度、干燥溫度和原子化溫度都會對實驗結果造成影響,因此在實際實驗過程中一定要控制好這三個參數,將實驗誤差控制在最小。在選擇最合適的灰化溫度時,可以采用0.6mg/L的釩標準液,進樣10微升試驗,就可以得到相關的原子化曲線和灰化曲線,如下圖2所示,是得到的原子化曲線。從曲線上可以看出,當原子化的溫度不斷升高,釩的吸光度也在不斷升高,最后達到一個比較平穩的狀況,因此在選擇溫度時,應該盡量選擇較低的原子化溫度,選擇2600℃。灰化溫度也是采用相同的方法獲得,為900℃。可以維持正常的靈敏度,同時又不會對儀器造成一定的損壞,可以確保測定的精度。此外,還應該選擇合適的酸性溶液,考慮到不同的酸度對石墨管會造成不同的影響,酸度太高會對石墨管不利,所以選擇0.2%的硝酸濃度。
2.2 避免實驗干擾
采用石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩,會受到一些外界因素的影響,對實驗結果不利,在實際實驗過程中一定要控制好[2]。實驗過程中需要使用到石墨管,應該盡量使用熱解涂層的石墨管,但是這種石墨管的成本比較高,因此本次實驗中使用的為普通的石墨管。釩是一種原子化比較困難的元素,在具體實驗過程中一定要在較高的溫度下才能實現釩的原子化。石墨爐在使用時會有一定的記憶效應,為了避免這種記憶效應,應該注入空白,直到沒有記憶效應才能測定樣品溶液,避免石墨爐的記憶效應對實驗結果造成影響。對于釩標準曲線的獲得,一定要確保線性系數盡量接近1。在實驗過程中,測定土壤中的釩含量,但是樣品中加入了一定的水,而水中也含有一定的釩,會影響檢測結果。為了避免這種情況,可以采用鋁鹽使使其最終濃度達2000ug/ml。
石墨爐原子吸收法是測定土壤中釩的一種有效手段,其操作非常簡單,測定的精密度、準確性高,因此對于土壤中是否存在著釩污染物可以優先選擇石墨爐原子吸收法來測定,但是在測定的過程中一定要控制好實驗過程,設置好相關儀器的參數,盡量避免外界參考因素對實驗結果準確性造成的不利影響,提高實驗的準確性。
[1]陳天佐.石墨爐原子吸收法測定土壤中的釩[J].化工設計通訊,2016,42(5):197-198.