高聚合度樹脂在105 m3聚合釜上的探索與生產

唐湘軍，王世剛，吳寶陽

（新疆中泰化學阜康能源有限公司，新疆昌吉831500）

高聚合度樹脂在105 m3聚合釜上的探索與生產

唐湘軍，王世剛，吳寶陽

（新疆中泰化學阜康能源有限公司，新疆昌吉831500）

針對高聚合度樹脂（HPVC）在105 m3聚合釜上進行試生產、試運行的研發工作做了小結。通過工藝參數優化，確定了生產最優配方，可在105 m3聚合體系中進行廣泛工業化生產，具有一定的推廣價值。

高聚合度樹脂；105 m3聚合釜；研究開發；配方調整；擴鏈劑

1 高聚合度聚氯乙烯樹脂放大生產研發背景

高聚合度聚氯乙烯樹脂（簡稱HPVC）是國外20世紀七八十年代實現工業化的新型改性樹脂品種，目前生產的型號以P1800和P2500為多[1]。

由于HPVC樹脂具有較好的物理性能、且具有類似熱塑性彈性體的特征、以及軟質制品使用壽命較長等優良特性，被廣泛應用于耐磨耐折的電線電纜、地板敷層、屋頂防水卷材等，以及應用于輕量化的汽車部件、汽車的彈性體復合物、工業機械墊料和其他彈性部件，用于橡膠的替代品行業。近年來，行業內不斷開展懸浮法、乳液聚合法和HIBRID法高聚合度樹脂的開發及工藝優化工作。

新疆中泰化學阜康能源有限公司順應“以塑代木、以塑代鋼”的行業趨勢，積極開展高聚合度、高性能以及特種改性樹脂生產研究工作。利用公司多年的生產經驗及雄厚的研發技術實力，結合原有105 m3聚合釜生產運行情況，開展了105 m3釜低溫聚合和添加擴鏈劑法高聚合度樹脂大規模工業化生產工藝開發工作。

2105 m3聚合釜HPVC開發過程

首先，在50 L和7 m3聚合釜上進行小試實驗，確定聚合溫度、攪拌轉速及聚合釜升溫控制等基礎參數；然后，在14 m3聚合釜上進行中試放大研究，最后通過不同釜型所生產HPVC性能差異進行放大指導，最終成功在105 m3釜上研制生產出P1800和P2500樹脂。

2.1 50L聚合釜小試研究

該公司首先在50 L聚合釜體系開展小試研究，主要通過多次反應試驗，分析檢測反應后樹脂的粘數，不斷調整反應溫度，最終確定了高聚合度樹脂生產反應的最佳溫度，并初步確認了分散劑反應體系。

2.2 7m3聚合釜小試研究

該公司7 m3釜的攪拌形式為單層三葉后掠式，槳葉直徑D為800 mm，高度d為110 mm。通過大量實驗，為保證體系穩定性，在實驗過程中首先以該釜前期使用過程最大分散體系，確定合適的攪拌轉速；再根據分散體系與攪拌轉速函數關系對樹脂顆粒形態的拋物線影響性能曲線，再次確定最佳分散劑加入量，反應90 min后加二次擴鏈劑等工藝參數以及優化后的配方。具體數據見表1。

表1 7m3聚合釜體系生產HPVC配方表

HPVC樹脂企業標準：P1800樹脂粘數為170～180，表觀密度≥0.44 g/mL；P2500樹脂粘數為182～204，表觀密度≥0.44 g/mL，成功實現了在7 m3聚合釜體系生產HPVC試驗工作，7 m3釜生產HPVC產品質量見表2。

表2 7m3釜生產HPVC產品質量

2.3 14m3聚合釜小試研究

該公司14 m3釜的攪拌形式為2層三葉后掠式槳葉，（直徑D為850 mm，高度d為95 mm），為確保從7～14 m3中試工作的開展，對前期工作中SG-3/5型樹脂在7 m3和14 m3聚合體系生產過程中的差異進行工藝參數及配方調整。具體數據見表3。 14 m3釜生產HPVC產品質量見表4。

表3 14m3聚合釜體系生產HPVC配方表

表4 14m3釜生產HPVC產品質量

由上表并根據樹脂企業標準，成功在14 m3聚合釜體系中生產出HPVC。

2.4 105m3開發試生產HPVC的過程

該公司105 m3聚合釜全流通內夾套聚合釜，全流通內夾套傳熱系數為外夾套的140%。攪拌系統采用底入式攪拌，槳葉采用1層四葉平槳，其中，釜頂冷凝器的換熱面積達到210 m2[1]。

采用低溫聚合工藝生產高聚合度樹脂時，需將進料溫度降到較低水平，這給控制操作帶來難度，而且會延長聚合反應的時間，聚合釜利用率也會隨之降低，不利于工業化生產[2]。為適應工業化生產，需采用高效引發劑提高聚合反應速率；但是對于大型聚合釜低溫聚合反應，關鍵問題是反應過程中反應速率低，聚合釜換熱性能不能很好地控制。所以對于105 m3聚合釜大型化生產的關鍵是擴鏈劑的加入量及加入時間的確定，以及為確保聚合釜換熱性能中途注水參數的確定。

通過反復對比分析，105 m3聚合釜和14 m3聚合釜不同型號樹脂生產過程中運行性能及產品性能的差異，最終確定105 m3聚合釜HPVC生產過程仍采用14 m3釜生產時所用的擴鏈劑鄰苯二甲酸二烯丙酯（DAP），其用量按照14 m3釜等比例放大加入。

根據HPVC轉化率較通用型樹脂轉化率低，反應時間長的特點，中途注水流量過大會造成滿釜，過小會由于體積補充滯后造成換熱較差產生超溫現象。結合105 m3釜生產通用型樹脂的注水流量，參考14 m3釜生產HPVC的轉化率和體積收縮情況，最終確定了105 m3釜生產HPVC的注水流量。105 m3聚合釜HPVC生產配方表及產品性能檢測結果見表5。105 m3釜HPVC產品分析數據見表6。

表5 105m3釜生產HPVC配方表

表6 105m3釜HPVC產品分析數據

由上表可看出，該公司成功在105 m3聚合釜體系中生產出HPVC，并且產品質量符合相關企業標準。

3 產品性能分析

為確保放大后HPVC產品性能穩定性，通過激光粒度儀及掃描電鏡對105 m3聚合釜HPVC產品性能與14 m3釜進行對比分析，P1800和P2500型HPVC不同釜型掃描電鏡分析結果見圖1。

P1800和P2500HPVC不同釜型產品質量檢測結果對照表見表7。

圖1 P1800和P2500型HPVC不同釜型掃描電鏡分析結果

表7 P1800和P2500HPVC不同釜型產品質量檢測結果對照表

通過粒徑分析可以看出，105 m3聚合釜所生產的HPVC樹脂粒徑大小與顆粒集中度與14m3釜相比，顆粒大小相當，且集中度較高。

通過掃描電鏡可以看出105 m3釜生產的HPVC，顆粒成均勻圓形，且分布較均勻。

通過上述數據分析，表明成功實現了105 m3聚合釜HPVC樹脂放大研發過程。

4 結語

該公司采用理論計算以及生產經踐，通過50 L釜、7 m3釜、14 m3釜逐步放大開發生產HPVC，最終在105 m3聚合釜上利用低溫法和擴鏈劑法成功試生產出HPVC。試生產過程表明，本次配方設計和工藝條件選擇合理，反應勻速平穩，生產過程安全，操作方便，產品質量優良。

本次在105 m3聚合釜系統開發生產HPVC中未進行裝置改動，實現原有裝置生產樹脂型號的拓展，為以后生產此類樹脂積累了經驗，提高了企業的競爭力。

［1］邴涓林，黃志明.聚氯乙烯工藝技術.化學工業出版社，2009-03.

［2］孫熊杰.HPVC樹脂在70 m3聚合釜系統上的研發及其工業化試驗.杭州化工，2013（6）.

High degree of polymerization resin on the 105 m3after polymerization kettle Exploration and production

TANG Xiang-jun，WANG Shi-gang，WU Bao-yang
（Xinjiang Zhongtai Chemical Mound Kang Energy Co.,Ltd.,Changji 831500，China）

In this paper，the high polymerization resin in 105 m3no polymerization kettle of trial production and trial operation of research and development work has carried on the brief summary.The process parameters optimization to determine the optimal production formula，this route can be in 105 m3no polymerization system is widely used in industry production，and has a certain popularization value。

high polymer resin；105 m3polymerization kettle；research and development；formula adjustment；chain extending agent

TQ325.3

B

1009－1785(2017)07-0018-03

2016-08-15