氟硅酸制氟硅酸鈉法工藝探析及優化改造

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(多氟多化工股份有限公司，河南 焦作 454191)

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?生產與實踐?

氟硅酸制氟硅酸鈉法工藝探析及優化改造

張明軍,菅玉航,常志強,劉春來,陳以春

(多氟多化工股份有限公司，河南 焦作 454191)

白銀中天化工有限責任公司氟化鋁車間使用無水酸車間副產的氟硅酸生產出來的氟硅酸鈉軟膏水分含量偏高，一般都在20%～30%，不能滿足客戶需要的<13%的要求。針對這一問題，對原有生產工藝進行分析、討論，認為硅膠的大量存在嚴重制約著過濾效果，導致軟膏水分偏高，同時過濾設備的不適合也是導致軟膏水分偏高的原因之一。經過對現有生產工藝的合理優化和過濾設備的重新選型，最終在整個流程實現短平快的同時，也實現了降低軟膏水分<13%的目的。

氟硅酸 ； 氟硅酸鈉 ； 硅膠 ； 水分

0 前言

白銀中天化工有限責任公司目前有一條年產為3 000 t氟硅酸鈉生產線，利用無水酸車間生產的副產品氟硅酸，和工業鹽反應生成氟硅酸鈉，過濾后得到軟膏。氟硅酸鈉軟膏水分一般都在20%～30%，遠遠不能滿足客戶需要的水分<13%的要求。如果后續增加烘干工藝，水分是能夠保證了，但是相應地增加了動力消耗、設備折舊、工人工資等，從而導致生產成本的提高。通過對現有生產工藝分析、討論、優化，重新選擇了合適的過濾設備，最終達到了降低水分的目的。

1 改造前生產工藝及水分原因分析

1.1改造前生產工藝

采用沉淀法生產工藝：首先將工業鹽制成一定濃度的鹽水備用；氟硅酸通過流量計計量后和鹽水按照一定比例加入合成槽，合成后放入方框過濾機，抽濾后得到氟硅酸鈉軟膏。過濾后的濾液返回溶鹽槽用于調制鹽水。由于氟硅酸中富含大量的硅膠(SiO2)，在抽濾過程中有硅膠析出，以致水分含量很高。

1.2氟硅酸鈉水分高原因分析

1.2.1氟硅酸中游離酸含量較低

氟硅酸中游離酸含量較低，一般都在0～2%，硅膠較多，導致合成出來的料漿黏度很大，料漿顏色泛白，似漿狀，不利于過濾，濾餅水分過高，一般都在20%～30%。 如果補充有水酸(有水氫氟酸)來調節氟硅酸中的游離酸含量，導致生產出來的成品成本升高。

1.2.2氟硅酸中游離酸含量不均勻

由于每一槽氟硅酸中游離酸含量高低不一致，導致生產過程復雜化，每一槽合成出來的結果都不一致。

1.2.3過濾設備的選型

為了節約生產成本，減少設備投資，公司過濾設備是方框真空過濾機組，而方框真空過濾機組適合過濾低黏度、含大顆粒度砂狀的物料，不適合過濾黏性大的物料。

2 改造后工藝流程介紹

2.1改造后工藝流程

先將工業鹽配成合格的飽和鹽水，和混合均勻的氟硅酸，分別通過流量計計量后，按照一定比例，在一定時間段內同時加入合成槽內，合成后的料漿溢流進氟硅酸鈉料漿洗滌槽內，氟硅酸鈉料漿洗滌槽內料漿沉降一段時間后，將上清液溢流進氟硅酸鈉濾液槽內，沉降后的氟硅酸鈉軟膏用一次水充分洗滌后，溢流進氟硅酸鈉料漿過渡槽內，通過位差溢流進臥式刮刀卸料離心機內過濾，過濾后得到氟硅酸鈉軟膏，濾液進入到氟硅酸鈉母液槽內，一部分回用作為溶鹽水，一部分泵至廢水處理站處理后達標排放。本生產過程主要包括飽和鹽水的制備和混酸、合成、洗滌過濾、裝袋等5個工序。

2.2工藝技術操作

2.2.1飽和鹽水配制工序

將一定量的水(或補充適量氟硅酸鈉母液)加入到溶鹽槽，然后加入一定量的工業鹽(可根據天氣情況通入蒸汽加快溶解速度)，配制成飽和鹽水(濃度：200 g/L±10 g/L)，供下一道工序使用。

2.2.2混酸工序

無水酸副產的氟硅酸泵進一級氟硅酸儲槽，一級氟硅酸儲槽頂部含硅膠量較多的氟硅酸通過溢流進入二級氟硅酸儲槽，二級氟硅酸儲槽頂部再溢流進入到三級氟硅酸儲槽，最后三級氟硅酸儲槽內含硅膠量較多的氟硅酸集中用于合成。一級氟硅酸儲槽、二級氟硅酸儲槽、三級氟硅酸儲槽底部連通進入氟硅酸泵，三級氟硅酸儲槽底部加裝閥門控制。將一級氟硅酸儲槽內的氟硅酸由泵打進混酸槽，攪拌5～10 min將氟硅酸混和一致，為合成工序提供濃度穩定、一致的氟硅酸，其氟硅酸含量取樣分析，記錄供合成工序使用。

2.2.3合成工序

先往合成槽里加一部分水(正常生產后可加入氟硅酸鈉母液)，淹至攪拌，啟動攪拌。將合格的飽和鹽水和混酸貯槽里的氟硅酸通過流量計計量后，按照一定比例同時打入合成槽進行合成，加料時間控制在30 min左右，同時注意觀察料漿顏色變化，加料結束后，繼續攪拌15 min 。取樣化驗母液中HCl含量為120～130 g/L，則反應完全。合成配比計算公式如下。

V=0.853×(ρ2c2V2/ρ1c1)

式中：V，鹽水的體積，m3；ρ1，鹽水的濃度，g/L；c1，工業鹽主含量，%；V2，氟硅酸的體積，m3；ρ2，氟硅酸密度，kg/L；c2，氟硅酸濃度，%。按照鹽水過量5%來計算。

在實際生產過程中，把一定濃度的氟硅酸體積按照3 m3來計算。

2.2.4洗滌過濾工序

將合成的氟硅酸鈉放進洗滌過渡槽內，沉降一段時間后，將上清液通過位差溢流進氟硅酸鈉母液儲槽內。然后打開高壓一次水閥門，將沉降后的氟硅酸鈉軟膏徹底洗滌至洗液pH值為7后，通過位差溢流進氟硅酸鈉過渡槽內，再經過位差連續進入到臥式刮刀卸料離心機內，過濾后得到成品氟硅酸鈉軟膏，供公司使用。過濾后的濾液進入到氟硅酸鈉母液槽內，部分用于制備鹽水，部分泵至廢水處理站，處理合格后達標排放。

2.2.5包裝工序

使用帶內襯的編織袋，將過濾出來的合格的氟硅酸鈉軟膏，按照(50±0.2)kg包裝成袋，整齊碼在托盤上入庫，以備發貨使用。

2.2.6氟硅酸鈉儲存

氟硅酸鈉應儲貯存在通風、陰涼、干燥的庫房，切勿與食品、 飼料、 酸類物品共貯混運。

3 改造內容

①增加兩級氟硅酸沉降槽，材質鋼襯PO原有兩臺氟硅酸儲槽作為接受無水酸車間來的氟硅酸儲槽。②新增一臺規格型號為Φ3 000 mm×3 000 mm的鋼襯PO攪拌合成槽，并相應地增加操作平臺、護欄和樓梯。③把原有的Φ3 500 mm×2 000 mm的鋼襯PO合成槽作為1#洗滌槽使用。同時增加一臺PP材質的2 220 mm×2 220 mm×1 150 mm尺寸的2#洗滌槽。④新增一臺Φ2 500 mm×1 500 mm的鋼襯PO攪拌槽作為洗滌后料漿過渡槽，配套平臺、護欄和樓梯。⑤新增一臺GK800型的臥式刮刀卸料離心機。離心機濾液管道直接進入原有母液槽內。⑥改造總投資為45萬元。

4 改造前后氟硅酸鈉成品水分對比

改造前后氟硅酸鈉成品水分對比如表1所示。

表1 改造前后氟硅酸鈉成品水分對比

通過對氟硅酸鈉生產系統的改造，雖然氟硅酸鈉軟膏水分的合格率并沒有達到100%，但是目前正向著一個良好的結果前進，同時極大地減輕了工人勞動強度，有效改善了現場工作環境。

2017-04-08

張明軍(1972-)，男，助理工程師，從事氟化工方面技術改造工作，電話：13782782893。

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