關于消解回流對CODCr值的影響的研究分析

杜少穎

【摘要】：化學需氧量（COD）作為水質污染程度的一個重要指標，在水體污染控制中，COD是我國實施排放總量控制的指標之一，因此COD的測定在環境監測中尤為重要。本文是對采用重鉻酸鹽法分析水體COD時，消解回流對COD值的影響進行研究分析，有效提高CODCr數值的精確性和準確性，更好地反映當地環境的污染程度。

【關鍵詞】：CODCr；消解回流；冷卻

化學需氧量（簡稱“COD”）是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的強氧化劑的量，反映了水中受還原性物質污染的程度。對于河流和工業廢水的研究及污水處理廠的處理效果評價來說，它是一個重要而相對易得的參數，是環境監測中的必測項目。目前，實驗室測定COD均采用國家標準法，即重鉻酸鹽法，本文就以方法中的消解回流對CODCr值的影響進行研究分析[1]。

1、CODCr值的影響因素

在環境監測中，CODCr作為衡量水體中有機物的相對含量，它的作用與醫生以體溫判斷人的一般健康狀態有點相似，是用來評價水質好壞和污水治理效果的重要指標，因此CODCr的數值尤為重要。而采用重鉻酸鹽法測定CODCr值，受到加入氧化劑的種類及濃度，實驗用水及試劑的純度，反應溶液的狀態，反應溫度和時間，特別是溶液的消解回流時間和冷卻時間而獲得不同的結果[2]。以下將討論消解回流對CODCr的影響。

2、消解回流對CODCr值的影響研究分析

2.1.消解回流時間的影響

按照國標要求，測定CODCr時的消解回流時間是2h，應自開始沸騰時計時，確保水樣得到充分消解。

通過對標樣200176[（35.0±3.1）mg/L]進行試驗證實，不同的消解回流時間對CODCr值產生誤差。其結果如表1。從表1可知分析過程中，對樣品的消解時間不達到國標要求的2h以上，消解不完全，樣品的CODCr值會偏低，消解回流時間越短，CODCr值越低，誤差值更大。因此，在分析過程中要嚴格控制消解回流時間，確保樣品得以完全消解。

2.2.消解回流方式的影響

目前大部分實驗室測定CODCr時采用的消解回流方式多采用的是經典回流方式（變阻電爐加熱全玻璃回流裝置）和HCA-102標準COD消解器。[3]

按照國標要求，對標樣200176采用不同的消解回流方式進行消解試驗，其結果如表1。從表1可知，經典回流式和HCA-102標準COD消解器對同一標樣進行消解回流，其測定結果均在標樣的范圍值內，說明兩者均適用于測定CODCr。然而對比兩者的穩定性，經典回流式受水電的客觀因素影響大，CODCr值易受到較大的影響，產生誤差值。因此在可選擇的條件下，優選HCA-102標準COD消解器對樣品進行消解回流。

2.3.冷卻時間的影響

按照國標要求，滴定樣品時，須在消解回流完后，溫度冷卻至室溫，完全冷卻后方可滴定樣品，否則CODCr值會產生較大的誤差。

通過對標樣200176進行六組試驗證實，經過經典回流式的消解后，對標樣冷卻至不同的溫度進行滴定，那么測得結果受到很大的影響，產生誤差。其結果如表1。由表1可知在滴定過程中，對冷卻至不同溫度的標樣進行滴定，其結果是溫度越高，測定結果越小。原因是樣品消解后沒有完全冷卻時，溫度越高，滴加硫酸亞鐵銨時會加速它氧化，從而造成用量的增加，CODCr值就會小，產生誤差。因此在樣品消解回流完后，需冷卻至室溫才能滴定，確保CODCr值的準確度。

結語：

目前諸多環境因素影響，工業廢水及生活污水等水體成分極其復雜性，CODCr視為水體受污染程度的主要判據之一，因此能有效監測水體中的CODCr是極其重要。CODCr作為我區環境監測的必測項目，對分析過程中的影響因素如消解回流時間、消解后的冷卻時間和消解回流方式等等，進行研究分析，不斷有效總結分析經驗，既能不斷提高監測CODCr數值的精確性和準確性，更能有效及時監測我區環境的情況。

【參考文獻】：

[1].中華人民共和國國家標準物質 化學需氧量-重鉻酸鹽（GBII914-1989）國家環境保護局，1989.

[2]何導天；COD測試方法分析及若干問題探討[J]；廣東化工；2005年05期.

[3]周 雯，史嘯勇.Smart 現場分析儀測定化學需氧量， 氨氮[J].環境監測管理與技術，2000，12（1）