磷 氮膨脹型阻燃劑和溴系阻燃劑復配阻燃聚丙烯的研究

李 豪，何 園，吳燕鵬，劉保英＊，房曉敏，丁 濤

（1．河南大學精細化學與工程研究所，河南開封475004；2．阻燃與功能材料河南省工程實驗室，河南開封475004）

磷 氮膨脹型阻燃劑和溴系阻燃劑復配阻燃聚丙烯的研究

李 豪1，2，何 園2，吳燕鵬2，劉保英1，2＊，房曉敏1，2，丁 濤1，2

（1．河南大學精細化學與工程研究所，河南開封475004；2．阻燃與功能材料河南省工程實驗室，河南開封475004）

將磷－氮復配膨脹型阻燃劑SR201A和溴－銻系阻燃母粒M進行復配，制備了低溴、低成本的阻燃聚丙烯（PP）復合材料，同時通過垂直燃燒測試、極限氧指數法、錐形量熱儀測試、熱失重分析和力學實驗等研究了2種阻燃劑配比及協效劑［Zn3（BO3）2和ZnO］對PP阻燃性能和力學性能的影響。結果表明，添加20%（質量分數，下同）的復配阻燃劑（SR201A與M質量比為4∶1）時復合材料垂直燃燒級別達UL 94V－2級，極限氧指數達31．4%；阻燃協效劑Zn3（BO3）2和ZnO的加入對體系的氣相阻燃和凝聚相阻燃均有一定的促進作用，同時體系的拉伸強度和彎曲強度較純PP有所提升。

聚丙烯；磷－氮復配膨脹型阻燃劑；溴－銻系阻燃劑；協效劑

0 前言

PP是一種應用十分廣泛的熱塑性塑料，其來源豐富，價格便宜，具有良好的加工性能和沖擊性能。但PP屬于易燃材料，其極限氧指數僅為17%～18%，不能滿足對阻燃性能要求高的應用領域［1－2］，因此，賦予其阻燃性十分重要。由于PP分子鏈上無活性基團，其阻燃劑以添加型為主，主要分為鹵系阻燃劑［3－4］、無機填充型阻燃劑［5－6］、膨脹型阻燃劑等［7－8］。其中，溴系阻燃劑具有其他阻燃劑難以完全替代的良好性能，是阻燃劑中應用最廣泛的一種。目前常用于阻燃PP的溴系阻燃劑有十溴二苯醚（DBDPO）、四溴雙酚A（TBBP－A）和六溴環十二烷（HBCD）等［9－10］。由于一些含溴的阻燃劑確實可能帶來環境和健康風險，如產生溴代二噁英、煙霧等有毒物質，其使用和發展受到了一定限制［11］。聚合物材料阻燃劑的選擇不僅要考慮材料的防火性能，還要考慮其與基體材料的相容性和對材料性能的影響等。與溴系阻燃劑相比，其他阻燃劑如無機阻燃劑就存在使用過程中添加量較大，易對材料本身性能產生不利影響，造成塑料的可回收性大打折扣，不利于環境保護。目前，雖然已經出現一些溴系阻燃劑的替代方案，但仍不足以覆蓋其全部性能。因此，溴系阻燃劑依然是控制火災隱患不可或缺的物質。鑒于鹵系阻燃劑存在的問題，開發高效、低毒、低揮發性，熱穩定性好的阻燃劑是該類阻燃劑今后的發展方向之一［12］。

本研究采用市售磷－氮復配膨脹型阻燃劑SR201A和市售溴－銻系阻燃母粒M復配阻燃改性PP，制備低鹵阻燃PP復合材料，并探討不同阻燃劑配方及阻燃協效劑對PP的阻燃性能、熱穩定性和力學性能的影響。

1 實驗部分

1．1 主要原料

PP，K8003，中韓（武漢）石油化工有限公司；

磷－氮膨脹型阻燃劑，SR201A，山東旭銳新材有限公司；

溴－銻系阻燃母粒，M，市售；

硼酸鋅［Zn3（BO3）2］，濟南泰星精細化工有限公司；

氧化鋅（ZnO），天津市科密歐化學試劑有限公司。

1．2 主要設備及儀器

高混機，SHR－10A，張家港格蘭機械有限公司；

同向雙螺桿擠出機，AK22，南京科亞化工成套裝備公司；

注塑機，UN90A2，廣東伊之密精密機械股份有限公司；

水平垂直燃燒測定儀，CZF－5，南京市江寧區分析儀器廠；

氧指數測定儀，JF－3，南京江寧區分析儀器廠；

錐形量熱儀，FTT，英國FTT公司；

電子萬能實驗機，WDW－20E，濟南恒思盛大儀器有限公司；

簡懸組合擺錘沖擊試驗機，XJJ－11，濟南瀚森精密儀器有限公司；

熱失重分析儀（TG），TGA／SDTA851e，瑞士Mettler Toledo公司；

場發射掃描電子顯微鏡（SEM），JSM－7610F，日本電子株式會社。

1．3 樣品制備

將所有原料在鼓風烘箱中80℃下干燥4h，并按表1所示配比混合均勻，通過雙螺桿擠出機熔融擠出造粒，擠出機各段溫度分別為170、175、180、180、178、175℃，螺桿轉速為120r／min；隨后將共混粒料在80℃烘干4h進行注塑，制備力學性能和阻燃性能試驗測試用標準樣條，注塑溫度為180～195℃。

表1 實驗配方表Tab．1 Formulations for the test

1．4 性能測試與結構表征

垂直燃燒性能按GB／T 2408—2008進行測試，樣條規格為125mm×13mm×3．4mm；

極限氧指數按GB／T 2406．2—2009進行測試，樣條規格為80mm×10mm×4mm；

錐形量熱儀測試按ISO 5660－1：2007進行測試，樣品規格為100mm×100mm×6mm，熱輻射功率為50kW／m2；

拉伸性能按GB／T 1040．1—2006進行測試，樣條斷面尺寸為10mm×4mm，標距為100mm，拉伸速率為50mm／min；

彎曲性能按GB／T 9341—2008進行測試，樣條規格為80mm×10mm×4mm，測試速率為2mm／min；

缺口沖擊性能按GB／T 1043．1—2008進行測試，樣條規格為80mm×10mm×4mm，V形缺口，深度為2mm，擺錘沖擊能為0．5J；

TG分析：在氮氣氛圍下，取約6mg樣品，以10℃／min的升溫速率從室溫升到600℃，記錄TG和DTG曲線；

SEM分析：將經錐形量熱儀測試的試樣表面噴金處理，設置加速電壓為20kV，進行殘炭形貌分析。

2 結果與討論

2．1 燃燒性能分析

表2是不同阻燃劑及配比對PP燃燒性能的影響。從實驗結果可以看出，純PP點燃后劇烈燃燒，同時伴隨嚴重的熔融滴落現象。添加單一阻燃劑SR201A或M的2＃和3＃樣品點燃后完全燃燒，極限氧指數雖有一定幅度的提升，但提升幅度不大。此結果表明該添加量下單一阻燃劑的加入對PP有一定的阻燃作用，但效果不明顯。在保持阻燃劑添加總量為20%不變的情況下，SR201A與M復配阻燃PP的極限氧指數提升明顯，但試樣依然均存在不同程度的熔融滴落現象。其中4＃和5＃樣品點燃后緩慢熄滅，極限氧指數分別達到33．6%和31．4%，UL 94均能達到V－2級。這說明當SR201A與M配比為3∶1和4∶1時，阻燃劑對PP樹脂起到了較好的協同阻燃作用。

表2 不同配比復配阻燃劑阻燃PP體系的燃燒性能Tab．2 Flame retardant properties of polypropylene with various formulations of flame retardant

鋅、鉬、錫等的化合物是效果較好的抑煙劑，與能賦予聚合物成炭能力的添加劑并用，能改善材料成炭效果和燃燒性能，對阻燃能起到催化作用。Zn3（BO3）2和ZnO是常用的協效阻燃劑［13－16］。鑒于環保考慮，采用SR201A與M配比為4∶1的復合阻燃劑，進行體系阻燃性能和力學性能的進一步優化研究和探索。在5＃樣品基礎上，保持PP總體含量不變，阻燃劑分別與2%的Zn3（BO3）2和ZnO復配制得7＃和8＃樣品。與5＃樣品相比，7＃和8＃樣品均可通過UL 94V－2級。但從UL 94燃燒等級和極限氧指數結果來看，二者協效作用均不明顯。

2．2 錐形量熱儀測試

圖1和圖2分別為錐形量熱儀測試后阻燃PP樣品殘余炭層的數碼照片。從圖中可以看出，添加單一阻燃劑SR201A以及復配阻燃劑的復合體系燃燒后均形成大量連續的膨脹炭層，而添加單一M阻燃母粒的體系燃燒后并沒有大量蓬松炭層生成。這主要是由于溴系阻燃母粒M主要通過受熱分解出Br自由基捕捉聚合物燃燒反應中產生的活性自由基，使燃燒減緩或者終止，實現氣相阻燃，并未產生固相成炭現象，因此3＃樣品燃燒后僅殘余少量炭質成分。添加膨脹型阻燃劑SR201A阻燃PP的體系中，阻燃劑分解和酯化等反應，產生的不燃氣體在聚合物表層黏度較低的熔體中推動發泡，形成膨脹炭層。而在M與SR201A復配阻燃PP體系燃燒過程中M首先分解產生HBr氣體，其密度較大，在SR201A分解成炭的過程中覆蓋在PP表面，隨著氣流不斷推動炭層向上隆起，形成更為蓬松的炭層骨架，同時起到氣相阻燃和凝聚相阻燃的作用，阻燃效果更佳。這一現象也與樣條的極限氧指數和垂直燃燒測試結果一致。

圖1 錐形量熱測試后樣品炭層的照片Fig．1 Photographs of flame－retarded polypropylene samples after cone calorimeter test

圖2和表3分別為PP和阻燃PP樣品在燃燒過程中熱釋放速率（RHRR）隨時間的動態變化圖及體系的一些燃燒特征參數。tTTI是使材料表面有光火焰燃燒時所維持點燃的時間。tTTI越長，表明聚合物材料在此條件下越不易點燃，材料的阻火性越好。由表3可以看出，膨脹型阻燃劑及復合阻燃劑的加入，均能使體系的阻火性明顯提升。由圖2可以看出，純PP和添加有M阻燃劑的PP試樣在燃燒過程中，熱釋放速率均呈現出迅速上升的趨勢，達到峰值熱釋放速率后，快速下降至一恒定值趨于平緩并逐漸消失，整個曲線呈“后單峰型”。RHRR的最大值為熱釋放速率峰值（RpkHRR），HTHR為材料燃燒的總釋放熱。RHRR或RpkHRR或HTHR越大，聚合物熱裂解速度就越快，進而產生更多的揮發性可燃物，聚合物在火災中的危險性就越大。添加M阻燃劑后，PP燃燒的Rav－HRR有一定程度的下降。而添加SR201A及SR201A／M復合阻燃劑的阻燃體系燃燒過程中RHRR曲線呈“雙峰型”，RHRR和RpkHRR較純PP和添加有M阻燃劑的PP體系明顯下降。PP／SR201A體系兼具凝聚相和氣相阻燃，主要通過凝聚相成炭發揮阻燃作用，復合材料燃燒時形成的膨脹炭層能阻隔氣體和熱量交換。對比1＃、2＃和3＃樣品，阻燃劑SR201A的加入大幅降低了PP的RpkHRR和HTHR，說明在單位時間里，燃燒反饋給材料表現的熱量減少，材料的熱解速度降低和揮發性可燃物氣體的生成量減少，從而延緩了火焰的傳播。5＃樣品的RHRR曲線出現2個熱釋放峰，與2＃和3＃樣品相比，RpkHRR和HTHR進一步降低，說明SR201A和M有一定的協效阻燃作用。材料燃燒后，一方面M受熱分解釋放的Br自由基通過捕獲聚合物燃燒反應中產生的活性自由基抑制燃燒的鏈式反應，同時在PP表面形成氣相保護層；另一方面SR201A燃燒形成的膨脹炭層，能有效阻隔氣體交換和熱量釋放。對比5＃、7＃和8＃樣品，添加協效劑Zn3（BO3）2和ZnO后，7＃和8＃樣品的HTHR較5＃樣品下降約30%，Rav－CO和Rav－CO2僅為5＃樣品的1／2左右，大幅降低了添加阻燃劑后造成的產煙量和有毒氣體CO增加的不利影響，這對火災的救援非常有利；RHRR曲線第二個熱釋放峰大幅減小，這一現象主要歸因于協效劑的加入促進了阻燃劑的阻燃作用，減少了材料燃燒中的熱釋放。同時，7＃和8＃樣品的HEHC明顯降低，表明這2種樣品熱解產生的可燃性揮發物在氣相火焰中的燃燒不完全，產生的熱量顯著減少，2種協效劑的加入均促進了氣相阻燃作用，且Zn3（BO3）2效果更明顯。

圖2 純PP和阻燃PP樣品的RHRR曲線Fig．2 RHRRcurves of pure PP and flame－retarded PP samples

表3 純PP和阻燃PP樣品的燃燒特征參數Tab．3 Combustion characteristic parameters of pure PP and flame－retarded PP samples

2．3 SEM分析

圖3是阻燃PP樣品錐形量熱儀測試后殘炭的表面形貌圖。與添加單一種類阻燃劑的樣品2＃和3＃相比，添加有復合阻燃劑的5＃樣品燃燒后形成明顯的膨脹炭層，炭層表面致密連續，呈現褶皺狀形貌，能夠有效抑制燃燒過程中氣體的交換和熱量的逸散，進而發揮阻燃作用。添加協效劑Zn3（BO3）2的7＃樣品炭層表面能觀察到明顯的白色顆粒狀物質，這些顆粒物分布均勻，可能是Zn3（BO3）2在燃燒后沉積在炭層表面的殘留物。添加協效劑ZnO的8＃樣品炭層均一性好，表面褶皺更加明顯，結構連續性、封閉性都較好，且具有一定的強度。這樣的炭層結構不但能有效地減少聚合物暴露于火焰中的面積，而且能是體系有效地與火焰隔離，減緩聚合物熱降解過程中可燃性氣體的產生與釋放，達到較好的阻燃效果。

圖3 阻燃PP樣品錐形量熱儀測試后炭層的SEM照片Fig．3 SEM of carbon layer of flame retarded polypropylene samples after cone calorimeter test

2．4 TG分析

圖4所示為純PP、阻燃劑SR201A、溴－銻系阻燃母粒M、阻燃PP體系的TG和DTG曲線，相關分析數據見表4。由圖4和表4可知，阻燃劑SR201A的初始分解溫度（T5%）為307℃，600℃殘炭率約為37．9%；阻燃劑M的T5%為299、600℃殘炭率約為42．5%，二者都具有較好的熱穩定性。阻燃劑的加入，使復合體系的T5%及最大熱分解溫度（Tmax）較純PP均有明顯提升，表明阻燃劑的加入提高了PP的熱穩定性。

圖4 純PP、阻燃劑及阻燃PP樣品的TG和DTG曲線Fig．4 TG and DTG curves of pure PP，flame retardant and flame retardant PP samples

表4 純PP、阻燃劑及阻燃PP樣品的TG分析數據Tab．4 TG analysis data of pure PP，flame retardant and flame retardant PP samples

阻燃PP樣品的600℃殘炭率較純PP增加明顯，且添加復配阻燃劑的體系600℃殘炭率較僅加入單一阻燃劑的樣品（2＃、3＃）高，說明二者復配成炭作用好，殘炭量的增多有利于形成較好的膨脹炭層。3＃樣品的的熱分解過程與阻燃劑M的分解趨勢一致，呈兩階分解。添加協效劑后，阻燃樣品的熱分解行為未受影響。與5＃樣品相比，7＃和8＃樣品的殘炭率均有一定程度增加，其中添加Zn3（BO3）2的阻燃樣品殘炭量比5＃樣品增加約20%，說明Zn3（BO3）2促進阻燃體系成炭的作用更加顯著。

2．5 力學性能分析

由表5可知，阻燃劑SR201A的加入使得PP的拉伸強度、彎曲強度有所下降，缺口沖擊強度下降明顯。這主要是小分子阻燃劑SR201A的添加量較大導致的，是磷－氮系阻燃劑普遍存在的問題。3＃樣品的各項力學性能指標較純PP略有降低，說明M的加入對PP力學性能影響不大，這也是M阻燃劑的優勢所在。添加復配阻燃劑的5＃樣品拉伸強度和彎曲強度較添加單一組分阻燃劑的樣品有所提升，而沖擊強度也比單獨添加SR201A體系有所提高。協效劑Zn3（BO3）2和ZnO的加入，阻燃體系的拉伸強度和彎曲強度優于基體樹脂的性能，尤其是8＃樣品，拉伸強度和彎曲強度較純PP樹脂分別提升了8．6%和20．0%。但二者的缺口沖擊強度較純樹脂依然有所下降，這主要歸因于無機粒子在材料中分散性差，使材料易在外力作用下產生應力集中而提前失效。

表5 PP和阻燃PP樣品的力學性能Tab．5 Mechanical properties of PP and flame retardant PP systems

3 結論

（1）阻燃劑SR201A和溴－銻系阻燃母粒M能夠提高PP樹脂的熱穩定性，對基體有較好的協同阻燃作用，垂直燃燒可達到V－2級，極限氧指數最高可達33．6%；SR201A和M的復配可以顯著降低阻燃PP材料的RHRR、HTHR和HEHC的值，通過氣相阻燃和凝聚相阻燃機理，共同發揮阻燃作用，顯示出較好的阻燃效果；

（2）鋅類阻燃協效劑的加入有利于復合阻燃體系炭層的形成和殘炭的增加，進而提高阻燃劑的阻燃效果；

（3）單獨添加膨脹型阻燃劑SR201A后，樹脂基體的力學性能發生劣化，尤其是沖擊性能下降比較明顯；而溴－銻系阻燃母粒M的加入對基體樹脂的力學性能影響不大；將SR201A與溴－銻系阻燃母粒M復配添加到PP中，復合材料的力學性能較單獨添加SR201A的體系有所提升，鋅類協效阻燃劑劑的加入明顯改善復合阻燃體系的拉伸和彎曲性能。

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關于召開2017鋰電池和隔膜產業鏈高峰論壇暨電池隔膜專委會成立大會的通知

中國塑料加工工業協會電池隔膜專委會（以下簡稱中國塑協電池隔膜專委會）籌委會定于2017年8月16－17日在廣東佛山富林朗悅酒店舉辦“2017鋰電池和隔膜產業鏈高峰論壇暨中國塑協電池隔膜專委會成立大會”，會議規模約400人。本次會議由佛山市金輝高科光電材料有限公司承辦，中國汽車動力電池產業創新聯盟（業務主管單位為工業和信息化部）支持，中國電池工業協會協辦，日本東芝機械株式會社、微覺視檢測技術（蘇州）有限公司、馬鞍山歐林機械設備有限公司、威海海朝機械有限公司、上海思德膠輥制造有限公司贊助，中國電池網作為媒體支持。

一、會議主要內容

本次會議側重于技術交流，目的是促進鋰電池和隔膜產業鏈生產企業提質增效，加強技術研發、提高成品率和產品一致性，通過練內功來提高企業的核心競爭力，從而積極應對整個產業鏈即將到來的行業低谷與激烈競爭。本次會議將正確引導行業投資，倡導行業自律與理性競爭，將邀請國家工信部相關部門領導到會指導工作，從而鼓勵和引導行業企業良性競爭，推動鋰電池和隔膜產業鏈可持續健康發展。

1、電動汽車發展前景與有關技術探討7、動力鋰電池隔膜技術要求與專用料探討

2、鋰電池行業2017年上半年市場現狀與2017年下半年發8、鋰電池隔膜的生產工藝探討；展趨勢；9、鋰電池隔膜的生產設備介紹；

3、動力鋰電池技術要求與市場前景探討10、鋰電池軟包裝用鋁塑復合膜生產技術探討；4、鋰電池隔膜行業2017年上半年市場發展報告與下半年需11、鋰電池安全運輸管理規范介紹；求探討；12、儲能、手機等鋰電池下游行業發展預測；

5、鋰電池和隔膜行業發展面臨的問題探討與對國家有關部13、國家有關新能源行業發展政策探討；門政策建議；14、16日下午舉行全國鋰電池隔膜生產企業負責人高峰座6、召開中國塑協電池隔膜專委會成立大會； 談會。二、參加會議人員

1、國家有關部門領導、有關協會代表；7、有意向投資鋰離子電池和隔膜、鋁塑復合膜行業的企業負

2、電動汽車企業有關負責人； 責人；

3、鋰電池生產企業負責人、技術、生產骨干；8、有關科研、監測機構與高等院校代表；

4、鋰離子電池隔膜生產企業負責人；9、鋰電池隔膜生產企業配套設備、備件與原輔材料生產企業

5、鋰離子電池隔膜生產企業設備與工藝技術人員； 代表；

6、鋰電池軟包裝用鋁塑復合膜生產企業負責人與技術骨干；10、國外駐華機構、新能源行業代表。

三、論文征集

為開好會議，請發言企業（見附件一）做好交流資料準備，將撰寫的論文，于7月25日前以word或PPT格式，通過電子郵件發給會務組。

歡迎電動汽車、鋰電池、隔膜、鋁塑復合膜產業鏈企業和各大專院校、科研所撰寫市場、技術、學術性論文，并向組委會投稿，論文將刊登在本次會議會刊上，優秀論文將在大會作交流，并將給予表彰和獎勵，以促進行業交流與發展。

四、會議日期和地點

2017年8月16日報到，17日開會。會議地點：廣東省佛山市南海區羅村南湖二路2號，富林朗悅酒店，酒店聯系人麥妙榮經理，手機13823488550，電話：0757－81808888。

交通線路：廣州白云機場乘坐機場大巴到佛山汽車站，然后乘坐107、116路公交車在北湖三路站下車，步行744米到達酒店；廣州火車站乘坐廣佛地鐵到佛山祖廟站C出口，然后乘坐K5公交車在羅村中心廣場站下車，步行840米到達酒店；廣州南站乘坐大巴到佛山汽車站，然后乘坐107、116路公交車在北湖三路站下車，步行744米到達酒店。自駕車請用衛星導航。

五、會議費用（包括餐費、資料費等）

1、國內外汽車、鋰電池、隔膜、鋁塑復合膜生產企業及有意投資單位全部免收會務費；各高校、科研所免收會務費；

2、為鋰電池配套的設備、材料（隔膜除外）等配套企業收取每人2000元會務費，兩人參會每人減免10%，三人參會每人減免30%；

4、鋰電池隔膜設備企業、分切機企業、原料企業收取每人2500元會務費，會員企業收取每人2000元會務費，兩人參會每人減免10%，三人參會每人減免20%；

5、為鋰電池隔膜配套的輔助材料、輔助設備、零部件及其它類型企業或單位收取每人2000元會務費，會員企業收取每人1500元會務費，兩人參會每人減免10%，三人參會每人減免20%；

五、聯系方式

聯系人：孫冬泉，范 艷，樊立輝，谷岳陽，董育軒 電 話：010－68697510、68698234

手 機：13601177690（范） 15333384016（樊） 18501960344（谷） 13683645072（董）

E－mail：ppack＠126．com ppack＠ppack．cn 微 信：13522080819（電池隔膜專委會）

Study of Flame－retardant Polypropylene Based on Phosphorus－nitrogen Intumescent Flame Retardant and Brominated Flame Retardant

LI Hao1，2，HE Yuan2，WU Yanpeng2，LIU Baoying1，2＊，FANG Xiaomin1，2，DING Tao1，2

（1．Institute of Fine Chemistry and Engineering，Henan University，Kaifeng 475004，China；2．Henan Engineering Laboratory of Flame－retardant and Functional Materials，Kaifeng 475004，China）

Low－cost and low brominated flame－retardant polypropylene（PP）composites were prepared by a complex of phosphorus－nitrogen intumescent flame retardant（SR201A）and bromine－antimony flame retardant，and the effect of flame－retardant agents on combustion performance and mechanical properties of flame－retardant PP were investigated．The combustion behavior and mechanical properties of PP were evaluated by vertical burning experiments，limiting oxygen index，cone calorimeter measurement，thermogravimetric analysis and mechanical measurements．The results indicated that composite achieved a classification of UL 94V－2in the vertical burring test when 20wt%of complex flame retardants was added，and their limiting oxygen index reached 31．4%．The cone calorimeter testing results confirmed that there was a synergistic effect derived from the complex flame retardant agent systems，which could effectively promote the formation of residual char during the combustion of PP composites．In addition，the tensile and flexural strength of flame－retardant polypropylene composites was higher than those of pure PP resin．

polypropylene；phosphorus－nitrogen complex intumescent flame retardant；bromine－antimony flame retardant；synergist

TQ325．1＋4

B

1001－9278（2017）07－0063－07

10．19491／j．issn．1001－9278．2017．07．011

2017－01－11

河南省科技發展計劃項目（162102210023）；河南省高等學校重點科研項目（17A150004）；河南省重點科技攻關項目（152102210052）

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