原子吸收法測定鹵水中的鋰

陳彩霞(青海鹽湖佛照藍科股份有限公司，青海 格爾木 816000)

原子吸收法測定鹵水中的鋰

陳彩霞(青海鹽湖佛照藍科股份有限公司，青海 格爾木 816000)

本文通過分別調節火焰原子吸收乙炔流量、燃燒器高度、助燃氣流量等參數，測定鹵水中鋰的含量，多次實驗驗證，測定結果研究總結得出最佳的儀器測定條件。在該條件下標準工作曲線r值均可達0.9992以上，方法精密度(RSD,n=6)均在0.2～2.0%之間，回收率在99.20～100.6%，最終得出該方法能夠更準確的測定出鹵水中的鋰濃度。

火焰原子吸收法；測定；鹵水；鋰

利用鹽湖鹵水提鋰技術，鋰含量的測定對工藝控制起著至關重要的作用，隨著工藝流程的進行其化學組分不斷發生變化，在不同的控制點及各種離子的干擾下需要對溶液中鋰含量進行相對準確的測定。因此需要找出最佳的儀器工作條件。本文分別在不同的儀器條件下測定了碳酸鋰生產過程中鹵水中鋰的含量。并對結果進行研究總結得出最佳儀器條件。

1 實驗部分

(1)實驗儀器及試劑 火焰原子吸收分光光度計；分析天平； 碳酸鋰 ；鹽酸；二級蒸餾水。

(2)溶液配制 1g/l鋰標準溶液：稱取1.3308g已在250℃烘至恒重的光譜純碳酸鋰于250ml燒杯中，慢慢滴加1：1鹽酸使其溶解并稍過量，煮沸2min，冷卻至室溫，轉移至250ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放入冰箱中冷藏備用。

(3)實驗方法 移取10ml1g/l鋰標準儲備液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度配制成鋰標準液A，在分別移取鋰標準液A(0、1.00、2.00、3.00、4.00)ml分別于100ml容量瓶中，配制成含鋰離子濃度分別為(0，1，2，3，4)mg/l的標準液，如表1。設置不同的儀器工作條件分別進行操作，測得吸光值，儀器自身繪制出相應的工作曲線，隨后測定試樣溶液并確定鋰濃度。

表1 標準工作曲線溶液的制備

2 結果與討論

(1)不同乙炔流量對火焰原子吸收法測鋰的影響 鋰濃度2.3mg/l的溶液中加入少量的硝酸溶液酸化后稀釋至刻度。在統一波長為670.78nm、燃燒器高度為9.0mm、燈電流為5.0mA、助燃氣流量為5.2L/min條件下，分別設置乙炔流量為測得吸光值，結果見表2。

表2 測得結果值對照表

乙炔流量的大小會影響鋰的測定，吸光值隨著乙炔流量的變大逐漸升高，乙炔流量1.5L/min時達到最大。

(2)不同燃燒器高度對火焰原子吸收法測鋰的影響 乙炔流量為1.5L/min、燈電流為5.0mA、助燃氣流量為5.2L/min條件下，分別設置燃燒器高度測得吸光值，結果見表3。

表3 測得結果值對照表

燃燒器的高度會影響鋰的測定，吸光值隨著燃燒器高度的變大逐漸升高，在燃燒器高度為9.0mm時達到最大，之后隨燃燒器高度的增大而減小。所以暫定燃燒器高度最佳條件為9.0mm。

(3)不同助燃氣流量對火焰原子吸收法測鋰的影響 設置乙炔流量為1.5L/min、燃燒器高度為9.0mm、燈電流為5mA條件下、分別設置助燃氣流量測得吸光值，結果見表4。

表4 測得結果值對照表

助燃氣流量會影響鋰的測定，吸光值隨著助燃氣流量的變大逐漸升高，在助燃氣流量為5.0L/min時達到最大，之后隨助燃氣流量的增大而減小。所以暫定助燃氣流量最佳條件為5.0L/min。

(4)方法的回收率 為了確定選定儀器條件的準確性，采用老鹵1#、2#樣品進行加標回收實驗，計算其回收率結果見表5。樣品測得的回收率在99.20%～100.6%，方法的準確度可以得到保證

表5 回收率實驗結果

表6 重復性實驗結果

測得結果的相對標準偏差RSD在0.2～2.0%之間。由此說明，此方法的重復性良好。并未受到其他元素的干擾。

3 結語

火焰原子吸收法測定鹵水中鋰含量的儀器條件：乙炔流量1.5L/min、燃燒器高度9.0mm、燈電流為5mA、助燃氣流量5.2L/min為最佳。說明在此條件下做出的分析結果準確度高、重復性好，能準確指導生產。

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