鉬酸銨分光光度法測(cè)總磷常見問題的相關(guān)探討

摘要：水中總磷化學(xué)元素的含量，以及磷元素的濃度分配比例等，是能夠幫助技術(shù)人員更加精準(zhǔn)測(cè)量指定水源質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。本文將水資源之中磷元素含量的測(cè)量作為主要研究課題。圍繞鉬酸銨分光光度法在磷元素測(cè)量環(huán)節(jié)中的應(yīng)用，做出了詳細(xì)的介紹。結(jié)合當(dāng)下指定化學(xué)分析方程式在磷元素測(cè)量環(huán)節(jié)內(nèi)應(yīng)用時(shí)存在的問題，將能夠緩解矛盾的有效途徑做出了分析。

關(guān)鍵詞：鉬酸銨；分光光度法；磷元素；問題

中途分類號(hào)：O657.32 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2017）04-0164-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.04.078

Abstract： The content of total phosphorus chemical elements in water， as well as the proportion of phosphorus concentration distribution， is one of the important indexes that can help technicians to measure the quality of water. In this paper， the measurement of phosphorus content in water resources is taken as the main research topic. The application of ammonium molybdate spectrophotometry in the measurement of phosphorus element has been described in detail. Combined with the current designated chemical analysis equation in the application of phosphorus element measurement problems， will be able to alleviate the contradictory effective way to make an analysis.

Key words： Ammonium molybdate； Spectrophotometric method； Phosphorus element； Problem

磷元素含量的多少，一直是指定水質(zhì)測(cè)量環(huán)節(jié)內(nèi)較為主要的參照數(shù)據(jù)之一。在自然生態(tài)環(huán)境中循環(huán)而生的水資源，其實(shí)際含有的磷元素含量較低。而在工業(yè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)內(nèi)產(chǎn)生的廢水、以及人類日常生產(chǎn)生活所排放的污水之中，相應(yīng)磷元素含量較高。磷元素超標(biāo)會(huì)影響水源飲用者的身體健康，如何有效測(cè)量磷元素的實(shí)際含量，就成為了技術(shù)人員的重點(diǎn)研究課題。

1 簡(jiǎn)析總磷元素的相關(guān)概念及其測(cè)量

所謂總磷其實(shí)際上指的就是，指定水源測(cè)量對(duì)象之中各種磷類化學(xué)元素含量的總和。通過測(cè)量指定水源測(cè)量對(duì)象之中，總磷實(shí)際含量的多少，不僅能夠幫助技術(shù)人員精準(zhǔn)掌握被測(cè)量對(duì)象受社會(huì)工業(yè)廢水、以及生活污水的污染程度的強(qiáng)弱，還能精準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)檢測(cè)水樣中含有的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的數(shù)量總和。在目前國(guó)內(nèi)水源總磷元素測(cè)量工作開展的實(shí)踐環(huán)節(jié)內(nèi)，可以被相關(guān)技術(shù)人員靈活應(yīng)用的測(cè)量方法，主要有鉬酸銨分光光度法、氯化亞錫還原光度法，以及過硫酸鉀-微波消解法等等。國(guó)內(nèi)中央環(huán)保水源檢測(cè)部門通常采用鉬酸銨的分光測(cè)量方式，對(duì)水源之中總磷元素的實(shí)際含量進(jìn)行測(cè)量[1]。

相比其他兩種測(cè)量方式，鉬酸銨分光光度測(cè)量方式的應(yīng)用，能夠更好的控制總磷元素測(cè)量過程中的水質(zhì)溫度。無論是在化學(xué)測(cè)量試劑的使用期限、測(cè)量所得結(jié)果的精準(zhǔn)程度，還是相應(yīng)測(cè)量實(shí)踐活動(dòng)的開設(shè)所必須支出的經(jīng)濟(jì)成本，都得到了不同程度的優(yōu)化與完善。但由于國(guó)內(nèi)同領(lǐng)域科技研發(fā)人員，在總磷測(cè)量現(xiàn)代化分光光度方法應(yīng)用方面累積的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)尚淺，導(dǎo)致在實(shí)踐測(cè)量的工作環(huán)節(jié)內(nèi)，仍舊存在試劑反應(yīng)均衡性欠佳、穩(wěn)定性較低以及光譜分析能力嚴(yán)重低下，等有待盡快緩解的矛盾性問題。

2 鉬酸銨分光光度法測(cè)量總磷元素時(shí)的常見問題

首先，在鉬酸銨分光光度法用于測(cè)量水源水質(zhì)總磷化學(xué)元素的實(shí)踐環(huán)節(jié)內(nèi)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)總磷含量的測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)超標(biāo)的現(xiàn)象。這一消極測(cè)量現(xiàn)象的產(chǎn)生，主要是由于總磷化學(xué)元素對(duì)于玻璃試管壁的依附力度較強(qiáng)，技術(shù)工作人員在清理時(shí)不能將之前測(cè)試環(huán)節(jié)內(nèi)總磷測(cè)量對(duì)象徹底清除，直接影響了下一次測(cè)量實(shí)踐所得的數(shù)據(jù)結(jié)果。其次，在總磷元素含量測(cè)量工作開展的實(shí)踐過程之中，部分技術(shù)人員采用應(yīng)付了事的工作態(tài)度，不能將測(cè)量試劑的pH數(shù)值調(diào)節(jié)到中性的控制范圍內(nèi)，直接影響了水樣當(dāng)中總磷元素測(cè)量數(shù)據(jù)所得結(jié)果的精準(zhǔn)度。

由于部分技術(shù)人員在總磷測(cè)量實(shí)踐方面累積的工作經(jīng)驗(yàn)尚淺，在測(cè)量環(huán)節(jié)內(nèi)不能準(zhǔn)確控制顯色試劑反應(yīng)的變化時(shí)間，顯色水樣的溫度與顯色時(shí)間的調(diào)控不能得到充分的協(xié)調(diào)。當(dāng)指定測(cè)量水樣當(dāng)中總磷化學(xué)元素的含有量過低時(shí)，顯色試劑的分子運(yùn)動(dòng)速率直線下滑，各種化學(xué)測(cè)量實(shí)際的顯色時(shí)間也會(huì)在不同程度上得以延長(zhǎng)。但由于大部分技術(shù)研發(fā)人員，不能有效調(diào)節(jié)顯色試劑與水浴溫度之間的控制關(guān)系，導(dǎo)致顯色時(shí)間的過度延長(zhǎng)，直接影響了總磷元素測(cè)量的工作效率[2]。

3 水樣總磷元素測(cè)定精準(zhǔn)度影響因素的分析

技術(shù)工作人員可以通過分析測(cè)量以及曲線圖像繪制的方式，判定能夠?qū)偭自販y(cè)量產(chǎn)生影響的各種因素。通過繪制總磷元素測(cè)量的曲線圖像，技術(shù)人員可以更好的了解總磷元素與分光光度測(cè)量強(qiáng)度之間，存在的內(nèi)在線性相關(guān)關(guān)系。在通常情況下，如果將兩者之間的線性方程式的求解結(jié)果設(shè)定為未知數(shù)Z，將總磷元素與測(cè)定對(duì)象之間的相關(guān)關(guān)系，設(shè)定為未知數(shù)R.當(dāng)相關(guān)關(guān)系系數(shù)控制在0.999以上時(shí)，則指定總磷元素測(cè)量方式的線性測(cè)量成效較好。經(jīng)過兩代技術(shù)研發(fā)人員長(zhǎng)時(shí)間堅(jiān)持不懈的努力和探索，發(fā)現(xiàn)在水樣總磷元素測(cè)量工作開展的實(shí)踐環(huán)節(jié)內(nèi)，消除方法的應(yīng)用、顯色時(shí)間的長(zhǎng)短、以及化學(xué)顯色還原試劑的實(shí)際濃度等等，都能夠?qū)ο鄳?yīng)總磷元素含量測(cè)試所得結(jié)果，產(chǎn)生直接顯著的影響。技術(shù)人員通常應(yīng)用過硫酸鉀化學(xué)試劑原樣，消解目標(biāo)檢測(cè)水樣當(dāng)中含有的總磷元素。

通過化學(xué)消解的反應(yīng)過程，目標(biāo)檢測(cè)水樣當(dāng)中含有的總磷元素，可以從原本多樣化存在的蘊(yùn)藏狀態(tài)，徹底轉(zhuǎn)換成正磷酸鹽的存在形式。在pH數(shù)值控制在強(qiáng)酸的實(shí)驗(yàn)背景條件下時(shí)，隨著消解化學(xué)反映強(qiáng)度的不斷提升，相應(yīng)總磷元素含量的轉(zhuǎn)換效率也會(huì)逐漸加速，最終提升總磷元素測(cè)量的精準(zhǔn)率。在化學(xué)還原試劑濃度對(duì)總磷元素含量測(cè)量數(shù)據(jù)所產(chǎn)生的影響統(tǒng)計(jì)方面，相應(yīng)數(shù)據(jù)調(diào)查結(jié)果顯示，當(dāng)化學(xué)還原試劑的整體濃度達(dá)到七點(diǎn)五個(gè)百分點(diǎn)以上時(shí)，相應(yīng)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的調(diào)查結(jié)果更加精準(zhǔn)。而如果技術(shù)人員不能保障化學(xué)試劑的應(yīng)用控制在指定參照標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值范圍之上，將直接影響甚至出現(xiàn)指定化學(xué)試劑應(yīng)用的大量浪費(fèi)的消極測(cè)量現(xiàn)象。

4 緩解總磷測(cè)量常見問題的有效措施

4.1 注重指定測(cè)量水樣的采集和保存

想要確保水樣水質(zhì)測(cè)量中，總磷化學(xué)元素含量測(cè)量結(jié)果的精準(zhǔn)度，工作人員就要投入足夠的重視以及注意力，在水樣采集以及保存方式的選取方面。由于前述常見問題之中曾經(jīng)提及，磷酸鹽化學(xué)物質(zhì)相比其他類型的化學(xué)元素，在玻璃試管壁依附力度方面更加突出。因此，技術(shù)人員在搜集目標(biāo)水質(zhì)的測(cè)量樣本時(shí)，應(yīng)當(dāng)將試管搜集裝置徹底清理干凈。可以首先應(yīng)用被適當(dāng)稀釋的鹽酸進(jìn)行初期清理，應(yīng)用自來水清理測(cè)量試管當(dāng)中殘留的鹽酸以及總磷殘?jiān)楦玫谋Ｕ纤礄z測(cè)樣本中的總磷化學(xué)元素能夠徹底消除干擾，技術(shù)工作人員還可以通過應(yīng)用蒸餾水，對(duì)相應(yīng)水樣儲(chǔ)備的試管裝置進(jìn)行反復(fù)清洗。為保障測(cè)量顯色試劑對(duì)總磷元素反映的靈敏度，技術(shù)人員在搜集總磷元素含量較低的目標(biāo)水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)避免應(yīng)用塑料材質(zhì)的搜集裝置，更好的規(guī)避總磷元素測(cè)量結(jié)果波動(dòng)性變化的消極現(xiàn)象。

4.2 測(cè)量工作順應(yīng)地表水樣自然沉降的運(yùn)行規(guī)律

地表水源的自然沉降，在日常生活以及自然生態(tài)環(huán)境之中較為常見。檢測(cè)水源的自然沉降現(xiàn)象的發(fā)生，通常是由于受到地心引力以及水流推助力量的共同作用。由于在自然水源物質(zhì)之中，當(dāng)指定檢測(cè)水樣之中額總磷化學(xué)元素的含有量嚴(yán)重降低時(shí)，如果技術(shù)人員在搜集采用工作結(jié)束過后，沒能在第一時(shí)間對(duì)相應(yīng)水樣中含有的總磷元素進(jìn)行及時(shí)的測(cè)量。隨著采集保存時(shí)間的延長(zhǎng)，目標(biāo)檢測(cè)水樣當(dāng)中總磷化學(xué)元素的含有量將逐漸降低。為此，技術(shù)人員在對(duì)地表水源進(jìn)行水質(zhì)總磷元素測(cè)量工作時(shí)，相應(yīng)測(cè)量與儲(chǔ)備方案在時(shí)間方面的安排，應(yīng)當(dāng)盡可能在第一時(shí)間對(duì)指定樣品所及對(duì)象進(jìn)行檢測(cè)。從目標(biāo)水樣搜集到檢測(cè)工作開展之間的時(shí)間間隔，應(yīng)當(dāng)最長(zhǎng)控制在二十四小時(shí)以內(nèi)。在需要時(shí)，可以通過強(qiáng)化目標(biāo)檢測(cè)水樣之中pH值的酸性漲幅力度，為最終總磷元素檢測(cè)結(jié)果的切實(shí)性提供保障。

4.3 合理調(diào)節(jié)目標(biāo)檢測(cè)水樣的pH值指數(shù)

技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)在整個(gè)總磷元素水質(zhì)測(cè)量工作開展的各個(gè)環(huán)節(jié)內(nèi)，對(duì)水源檢測(cè)對(duì)象當(dāng)中的pH值酸堿度進(jìn)行實(shí)時(shí)的掌管和調(diào)控。在通常情況下，技術(shù)人員建議將pH數(shù)值的酸堿度調(diào)節(jié)到中性的控制范圍之內(nèi)。技術(shù)人員可以通過應(yīng)用較為經(jīng)典的方式，調(diào)節(jié)目標(biāo)檢測(cè)水樣的pH數(shù)值。其一是通過在目標(biāo)檢測(cè)水樣之中適當(dāng)添加氫氧化鈉元素，但這種方式下技術(shù)人員不能精準(zhǔn)掌握化學(xué)反應(yīng)試劑投入的確切重量，往往會(huì)因操作過程過于繁瑣，而最終影響指定水樣檢測(cè)對(duì)象pH酸堿度的管控性調(diào)節(jié)力度。其二是通過應(yīng)用pH檢測(cè)試紙，當(dāng)檢測(cè)水樣的酸堿度控制到中性的漲幅范圍時(shí)，加入適量水元素進(jìn)行總磷含量的消解。但這種試紙測(cè)量的實(shí)驗(yàn)方式，能夠在加入氫氧化鈉元素時(shí)改變指定檢測(cè)對(duì)象的水元素重量，不僅會(huì)在不同程度上影響整個(gè)目標(biāo)檢測(cè)水樣的實(shí)際質(zhì)量，總磷元素檢測(cè)與調(diào)節(jié)數(shù)值的精準(zhǔn)度也會(huì)出現(xiàn)不斷大小的檢測(cè)誤差[3]。

4.4 靈活應(yīng)用干擾物融合以及化學(xué)消除的實(shí)驗(yàn)方法

靈活應(yīng)用干擾物融合或者化學(xué)消除的實(shí)驗(yàn)方式，也是能夠幫助技術(shù)研究人員更好的提升總磷元素測(cè)量精準(zhǔn)度的有效途徑之一。在目前總磷水質(zhì)測(cè)試工作開設(shè)和研發(fā)的實(shí)驗(yàn)階段之內(nèi)，技術(shù)工作人員可以靈活應(yīng)用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)流程之中的干擾物主要包括硫化物、六價(jià)鉻、氫氧化鈉以及硝酸鹽等。但需要技術(shù)試驗(yàn)操作人員尤為注意的是，各種干擾性化學(xué)元素的應(yīng)用，只有其實(shí)際濃度達(dá)到一定強(qiáng)度時(shí)，化學(xué)元素應(yīng)用與總磷測(cè)量過程中的干擾力度，才能得到更好的發(fā)揮。如果干擾力度過大影響總磷元素檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)，技術(shù)人員也可以通過曝氣去除、化學(xué)元素反應(yīng)分解，以及常規(guī)揮發(fā)存儲(chǔ)的方式更好的調(diào)節(jié)指定水樣檢測(cè)對(duì)象之中多于的干擾物質(zhì)。在國(guó)際水質(zhì)測(cè)量消解方法的基本消除標(biāo)準(zhǔn)之中，也有關(guān)于總磷檢測(cè)曲線標(biāo)液分解要求的闡述。只有工作人員靈活掌握各種化學(xué)試劑的反應(yīng)變化規(guī)律，才能更好的縮短總磷元素測(cè)量的比較時(shí)間。

結(jié)論：總而言之，作為指定水源測(cè)量對(duì)象之中的主要元素總磷成分，相應(yīng)測(cè)量研究工作的開設(shè)，一直是備受社會(huì)各個(gè)生產(chǎn)領(lǐng)域高度關(guān)注的現(xiàn)實(shí)問題。工作人員相應(yīng)測(cè)量工作開展所得數(shù)據(jù)信息的精準(zhǔn)度，與水源使用利用效率高低之間具有直接正相關(guān)的影響和促進(jìn)關(guān)系。結(jié)合應(yīng)用鉬酸銨分光的化學(xué)測(cè)量方式，是能夠有效提升測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度的有效途徑之一，但仍舊需要技術(shù)人員不停的完善和優(yōu)化。

參考文獻(xiàn)

[1]孫巖. 鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的方法與確保質(zhì)量措施解析[J]. 地下水，2016，02：34-35.

[2]高丹丹，郭瑞濤. 鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究[J]. 資源節(jié)約與環(huán)保，2016，04：65.

[3]唐翠蘭. 鉬酸銨分光光度法測(cè)定循環(huán)冷卻水中總磷影響因素的分析[J]. 能源化工，2016，06：87-90.

[4]宋國(guó)棟，劉素美，張國(guó)玲. 黃東海表層沉積物中磷的分布特征[J]. 環(huán)境科學(xué)，2014，（01）：157-162.

作者簡(jiǎn)介：彭華波（1987～），男，本科 ，助理工程師， 研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。