淺談第四紀沉積物中顆粒粒徑樣品前處理方法

許婧+劉沖+龐宏蕊

（河北地質大學，河北 石家莊 050000）

摘要：光釋光測年技術經過多年發展，已經普遍應用于第四紀沉積物測年。沉積物采用中顆粒石英測年具有明顯優勢；目前，中顆粒石英被越來越多地應用在黃土、沙漠砂、河流沉積物等光釋光測年中。其中，樣品前處理中去除長石采用的方法對中顆粒石英提純十分重要，石英純度與測年的準確性密切相關。本文簡要地對當前國內外一些研究人員去除長石選用的方法進行了研究分析。

關鍵詞：光釋光測年；中顆粒石英提純；樣品前處理

1985年光釋光測年技術首次被提出，1990年由盧演儔先生將其引入中國。經過近四十年的發展，光釋光測年法已經成為目前第四紀沉積物測年中應用最普遍也是最被認可的測年方法之一，測年范圍可從幾十年到十幾萬年。因為其測年物質是沉積物中的主要碎屑成分—石英或長石顆粒，在絕大多數沉積物中含量豐富，可以對沉積物直接測年，樣品的光釋光性質還可以提供研究地區有關地表過程的一些信息，如判斷沙漠砂的來源、指示河流沉積物的搬運距離和古高含沙水流堆積物的判斷等，因此被廣泛應用[1，2]。

光釋光基本原理

光釋光就是沉積物被掩埋后，其內部石英或長石晶體不斷接受電離輻射產生的輻射能，在受到光照射后重新以光的形式被激發出來的釋光信號。這些電離輻射產生的輻射能經過光激發之后會被清空或者降低到可以忽略的水平（釋光信號被曬退歸零），埋藏之后又會重新累積。簡單來說，光釋光年齡就是沉積物經歷最后一次曝光后重新被掩埋所接受輻射的時間長度[1，2]。

粒徑選擇

光釋光測年采用的石英顆粒一般可分為細、中、粗三種粒徑。在OSL測年中通常采用細顆粒（通常為4-11μm）或粗顆粒（通常為90-125μm），當樣品中缺乏細顆粒和粗顆粒時則選擇中顆粒粒徑，而且采用中顆粒石英來進行年代測定優勢明顯，例如，38-63μm[3，4]；40-63μm[5]；40-90μm[6]；63-90μm[7]。

前處理

前處理的目的是去除雜質，提取純凈的測試用的石英顆粒。所有實驗步驟都在暗室紅光（中心波長約為655 nm±30 nm）條件下完成。在暗室內將樣品從采樣管中取出，并去除兩側有可能曝光的樣品（一般削去2-3 cm），剩余樣品用于前處理。先用和鹽酸處理以分別去除有機質和碳酸鹽，待反應充分后，使用去離子水將樣品反復沖洗至中性。對于如何去除長石，不同的研究者采用不同的處理方法，分為以下三種情況：

（1）氟硅酸

向盛有樣品的燒杯中倒入一定濃度的適量氟硅酸，使樣品在氟硅酸中浸泡一段時間，在此期間需不斷攪拌燒杯中的樣品，以除去樣品中的長石。待氟硅酸與樣品充分反應后，加水停止反應，將樣品反復清洗至中性，低溫烘干（40℃，1-2天），再用磁鐵將樣品中的磁性礦物除去。例如，38-63μm采用濃度為35%的氟硅酸腐蝕2-3周[3]；采用濃度為38%的氟硅酸腐蝕2周[4]；63-90μm采用濃度為30%的氟硅酸腐蝕10-15天[7]。

（2）氫氟酸

天然輻射中的α粒子在硅酸鹽礦物內最大穿透距離20μm，考慮到自然環境中ɑ輻射對中顆粒石英的影響，所以一些研究人員采用氫氟酸刻蝕石英，去除受影響的表層。例如，采用濃度為40%的氫氟酸刻蝕40min[6]。

（3）氟硅酸、氫氟酸結合

近幾年，出現了一種新的方法—氟硅酸和氫氟酸相結合，對中顆粒石英表面進行溶蝕。例如，選用了這種方法對不同地區的古洪水滯流沉積物（以黃土為主）中的石英顆粒進行提純[5]。

總結：用氟硅酸腐蝕樣品去除石英的時間可根據樣品實際情況決定，若樣品中長石含量較多時，溶蝕時間會變長。采用氟硅酸溶蝕長石，若溶蝕時間相同，氟硅酸濃度大小的差異對提純石英影響不大；但若氟硅酸濃度大小相同時，溶蝕時間的長短對提純石英有影響，時間短會導致長石殘留，使得樣品年齡被低估，時間過長會溶蝕石英，使得樣品減少。

采用氫氟酸刻蝕石英表面以去除長石時，需要不停地對樣品進行攪拌，否則氫氟酸會沿著石英解理裂隙進行溶蝕，無法完全消除ɑ輻射對中顆粒石英的影響；而且氫氟酸腐蝕性很強，十分危險。所以，中顆粒顆粒很少采用氫氟酸提純石英。

氫氟酸刻蝕石英很可能導致中顆粒粒徑樣品減少，但這些古洪水滯流沉積物主要以黃土為主，粒徑大多都小于70μm，中顆粒粒徑樣品含量較多，所以，采用氟硅酸和氫氟酸相結合的提純方法比較適合；而中顆粒粒徑樣品含量較少時，這種方法可能不太適合。

參考文獻

[1]賴忠平， 歐先交， 2013.光釋光測年基本流程[J].地理科學進展， 32（5）： 683-693

[2]張克旗，吳中海，呂同艷，等，2015.光釋光測年法—綜述及進展[J].地質通報，34（1）：183-203

[3]Lai Z.P.， Kaiser K.，Brückner H.，2009. Luminescence dated aeolian deposits of lateQuaternary age in the southern Tibetan Plateau and their implications for landscape history[J].Quaternary Research，：421-430

[4]Ou X.J.，Lai Z.P.，Zhou S.Z.，et al.，2015. Optical dating of young glacial sediments from the source area of the Urumqi River in Tianshan Mountians， northwestern China[J].Quaternary International，358： 12-20

[5]顧洪亮，周亞利，黃春長，等，2011.黃河中游河谷地區三種粒徑石英的光釋光測年對比[J].地球環境學報，2（1）：291-300.

[6]杜金花，盧演儔，王旭龍，等，2010.晉豫間黃河峽谷黃土狀沙丘的光釋光年代學探討[J].第四紀研究，30（2）：946-955

[7]趙俊香.恒山北麓晚第四紀地貌及相關沉積物光釋光定年[D]：[博士學位論文].北京：中國地質大學（北京），2013