淺談二維氣相色譜法測定非甲烷總烴

夏亮

（四川中測凱樂檢測技術有限公司，四川 成都 610066）

摘要：二維氣相色譜法的方法眾多，因此在科學研究領域運用廣泛。本文采用單一進樣口六通閥進樣、毛細管柱二維氣相色譜儀三通路分離塔柱分離系統、采用氫離子化檢測器分別產生信號的方法 ，測定環境空氣中的非甲烷總烴。通過柱分離系統將樣品平均分配到不同類型的兩個毛細管色譜柱 ，分別測定總烴及甲烷。二維氣相色譜法能簡單快速的分離不同組分，可最大程度保持進樣一致性，使得分析結果更加準確。

關鍵詞：二維氣相色譜法；非甲烷總烴

引言：實驗總是由繁雜發展到簡單，以往的二維氣相色譜法測定空氣中的非甲烷總烴時通常需要更換其色譜柱或者需要兩臺儀器同時進行實驗，分析測定十分繁瑣，而越繁瑣越容易出錯[1]。而用一臺儀器分兩個進樣口實驗并分別分析其進樣時，一致性也難以保證，加重了實驗分析工作。本文摒棄了以往的試驗方法，采用《空氣和廢氣監測分析方法（第四版增補版》P587～P589總烴和非甲烷總烴測定方法一（B）利用六通閥定量環進樣來測定環境空氣以及廢氣中的非甲烷總烴濃度，對儀器條件進行優化，進樣后通過特殊的分離系統，將樣品平均分配到兩個不同類型的毛細管色譜柱中分別測定其中非甲烷總烴含量[2]。因二維氣相色譜法測定空氣中非甲烷總烴方法快捷簡單，并可保證分析結果一致性，從而提高結果的準確性等優點而被廣泛采用。

1.實驗部分

1.1儀器及設備材料

Agilent7890氣相色譜儀，附雙FID檢測器 ，雙進樣閥雙1m定量環。

HP—PLOTQ石英毛細柱 （30 m ×0.53mm × 40.0um），用于甲烷分離測定。

無涂層石英毛細柱（30In×0.25mm），用于總烴測定。

氣體采樣針筒（100mL）。

Three—way—splitter柱分離系統。

高純空氣。

高純氮氣。

甲烷標準氣體：10ppm，以氮氣為底氣。

1.2儀器條件

首先我們需要確定實驗儀器的溫度，詳見表一：

進樣方式采用六通閥直接進樣，進樣定量閥體積為0.8ml，Three—way—splitter柱分離系統：經分離系統后HP—PLOTQ毛細柱和元涂層石英毛細柱氣體流量相等。

FID檢測器測試條件詳見表二

載氣：高純氮氣；柱前壓8.0Psi進流比5：1。氣體氣壓：氮氣 ，0.15MPa（總烴柱 ），0.16MPa（甲烷 柱 ）；氫氣 ，0.035MPa；空氣 ，0.042MPa。

2.結果與討論

采用氣相色譜法進行分析，以保留時間定性，以峰面積定量[3]。因總烴峰中含氧峰，因此需使用除烴空氣作空白測試，將濃度為50mg/Nm3，底氣為氮氣的甲烷作為標準甲烷氣體，用氣體采樣針管抽取100mL現場空氣配膠塞來密封采樣口，作為樣品空氣。

用氣體采樣針管取上述標準甲烷氣體10ml，稀釋至100ml，取已經稀釋的氣體20ml再次稀釋到100ml最終稀釋濃度是0.1mg/Nm3。將樣品空氣放在氣相色譜上進行實驗分析。以氮氣為載氣時 ，總烴的峰中包括著氧峰，氣樣中氧產生了正干擾。因此需要用凈化空氣求空白值，然后從總烴峰中減去此值，消除氧干擾。按此進行實驗，可得到三組不同數據。

3.實驗結論與問題分析

在測定非甲烷總烴時把純度較高的氮氣作為載氣，則測量出來的結果中有氮氣的峰值，對測量結果有干擾作用。但是因為空氣中的氮含量是一個穩定值，因此可將其以恒定值減掉。用Agilent7890氣相色譜儀對氣體樣品進行分析，分析速度快，操作簡單，可以不用純氮氣對管路進行沖洗。應用此法可快速測定出無組織排放邊界廢氣和固定源排氣筒廢氣總烴和非甲烷總烴的測定結果。但是在分析測試過程中，由于總烴柱對烴類無任何分離，所以可以較快地得出氣峰。但在實際操作過程中，由于不同人員對操作熟練程度不同，容易造成總烴峰保留時間和甲烷的保留時間不同。

參考文獻

[1] 范俐俐. 氣相色譜法測定非甲烷總烴的探討[J]. 科技視界， 2015（18）：260-260.

[2] 王興華， 田英， 任敏紅，等. 氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴探討[C]// 2015全國化學分析計量技術研討會. 2015.

[3] 王興華， 田英， 任敏紅，等. 改進氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴[J]. 化工環保， 2015， 35（6）：662-666.