工業(yè)氯化鉀中氯化鉀含量的測(cè)定

殷 杰

（鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇鹽城 224000）

工業(yè)氯化鉀中氯化鉀含量的測(cè)定

殷 杰

（鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇鹽城 224000）

市里面上銷售的氯化鉀的生產(chǎn)方法不盡相同，由于其生產(chǎn)工藝不同，所以執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)也不同，主要有兩種，GB/ T7118—2008、GB/T6549—2011。二者的技術(shù)指標(biāo)不同，分別以氯化鉀、氧化鉀的含量作為判斷標(biāo)準(zhǔn)，二者的樣品處理方法和檢測(cè)方法也有一定的差異。主要對(duì)執(zhí)行 GB/T7118—2008的檢測(cè)方法做了詳細(xì)描述。

氯化鉀；工業(yè)；含量測(cè)定；檢測(cè)原理

氯化鉀主要用在無(wú)機(jī)工業(yè)上，它可以作為制造鉀鹽或者含鉀的堿（硝酸鉀、氫氧化鉀、紅礬鉀等）的原材料。除此之外，它還可以用在醫(yī)藥工業(yè)、染料工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。

1 氯化鉀的檢測(cè)原理及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)原理主要是，將工業(yè)氯化鉀原料中的鉀離子轉(zhuǎn)移至四苯硼鉀中，通過(guò)稱量四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量得出鉀離子的質(zhì)量，進(jìn)而求得原料中氯化鉀的含量。由于氯化鉀的生產(chǎn)方法不盡相同，所以執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)也存在一定的差異，主要分為：GB/ T7118—2008《工業(yè)氯化鉀》、GB/T6549—2011《氯化鉀》。其中 GB/T7118—2008主要用于檢測(cè)光鹵石法提取的氯化鉀含量，它的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要是通過(guò)判斷氯化鉀的量來(lái)判斷氯化鉀產(chǎn)品是否合格。而 GB/T6549—2011主要用于檢測(cè)各種工藝生產(chǎn)的，含鉀鹵水、鹽礦的農(nóng)用氯化鉀，它主要通過(guò)測(cè)定氧化鉀含量來(lái)判斷產(chǎn)品是否合格。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

燒杯（100mL）、玻璃坩堝（4號(hào)）、容量瓶（500mL）、烘箱（調(diào)節(jié)溫度120℃ ±2℃）、電子天平（精確到萬(wàn)分之一）、干燥器。

2.2 試劑

工業(yè)氯化鉀樣品、四苯硼鈉、甲基紅指示劑、乙酸、酚酞指示劑、甲醛溶液、無(wú)水乙醇、去離子水等。

2.3 分析步驟

2.3.1 樣品溶液的制備

首先稱量25g 的工業(yè)氯化鉀樣品（精確至千分之一），加入到400mL 的燒杯內(nèi)，加入200mL 的去離子水，在加熱條件下攪拌使樣品溶解，待冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至500mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待用，必要時(shí)需要對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾。2.3.2 四苯硼鈉溶液的制備（0.1mol/L）

稱取3.4g 的四苯硼鈉固體，將其溶解在50mL 的無(wú)水乙醇中，鉀去離子水稀釋至100mL。

2.3.3 四苯硼鉀飽和溶液的制備（1g/L）

取10mL的2.3.1中制備的氯化鉀液，轉(zhuǎn)移至100mL的燒杯內(nèi)，然后向燒杯中加64mL的2.3.2制備的四苯硼鈉溶液。此時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)，溶液中產(chǎn)生乳白色沉淀，將此沉淀經(jīng)過(guò)濾、干燥便可得到四苯硼鉀固體，稱取1g此固體，用無(wú)水乙醇浸泡、過(guò)濾、干燥后，加入50mL的無(wú)水乙醇溶解，再加入950mL去離子水，搖勻備用，使用前需過(guò)濾。

2.3.4 甲基紅指示劑制備（1g/L）

稱取0.1g的甲基紅固體，將其溶解在100mL的無(wú)水乙醇中，攪勻待用。

2.3.5 乙酸溶液的制備（1+10）

量取10mL的乙酸溶液，將其溶解在100mL的去離子水中，攪勻待用。

3 分析測(cè)定

量取20mL的2.3.1配置的樣品，經(jīng)過(guò)濾后移至500mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度線處，搖勻待用。吸取15mL此樣品置于100mL燒杯中（此時(shí)樣品質(zhì)量為0.03g），向燒杯中加45mL的去離子水和一滴甲基紅指示劑，加入乙酸調(diào)節(jié)溶液顏色為紅色，在加熱套上加熱（約50℃），然后攪拌著慢慢加入6.5mL的四苯硼鈉溶液（出現(xiàn)紅色沉淀），將溶液冷卻到室溫。

若原樣品中含有NH4+離子，需要排除NH4+的干擾，操作步驟如下：取20.00mL過(guò)濾后的樣品，將其轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖晃均勻。然后吸取15mL上述溶液與100mL的燒杯中，加入45mL去離子水，加入2～3滴5%的酚酞試劑，加入20%NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液顏色至紅色，加入5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛溶液，加入由紅色變?yōu)闊o(wú)色，則需繼續(xù)加NaOH至紅色出現(xiàn)。用表面皿將燒杯口封住，在水浴中加熱煮沸15min，冷卻至室溫。

4 結(jié)果計(jì)算

K+離子的計(jì)算公式如下：

其中：w-樣品中 K+離子的百分含量（g/100g）；

m1-四苯硼鉀和坩堝的總質(zhì)量（g）；

m2-玻璃坩堝的質(zhì)量（g）；

0.109 1-K+離子與四苯硼鉀之間的換算系數(shù)

氯化鉀含量的計(jì)算公式如下：

其中：w1-表示氯化鉀的百分含量（g/100g）；

w-表示 K+離子的百分含量（g/100g）；

1.906 8-K+離子與氯化鉀之間的換算系數(shù)。

表1 氯化鉀技術(shù)指標(biāo)

5 允許差

KCl含量連續(xù)兩次的平行測(cè)定結(jié)果的允許差小于等于0.38g/100g。

6 結(jié)束語(yǔ)

由于工業(yè)氯化鉀的應(yīng)用范圍廣泛，所以測(cè)定其含量是否達(dá)標(biāo)成為相關(guān)技術(shù)人員需要重視的工作。本檢測(cè)方法主要適用于檢測(cè)光鹵石法提取的氯化鉀含量，當(dāng)產(chǎn)品中含有 NH4+離子時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行加熱煮沸，排除部分 NH4+，然后再加入甲醛溶液進(jìn)一步清除 NH4+離子，有效避免了干擾離子對(duì)最終檢測(cè)數(shù)據(jù)的影響。

Determination of Potassium Chloride Content in Industrial Potassium Chloride

Yin Jie

The production method of potassium chloride in the market is different.Because of the different production process，the standard of implementation is different.There are mainly two kinds，Two different technical indicators，respectively with the content of potassium chloride and potassium oxide as the judge standard samples and detection methods of the two are different.In this paper，the detection methods of performance standards are described in detail.

potassium chloride；industry；content determination；detection principle

O657.3

A

1003-6490（2017）06-0134-02

2017-04-07

殷杰（1987—），女，江蘇射陽(yáng)人，助理工程師，主要研究方向?yàn)槭称罚ぁ?/p>