基于正交實驗的紅土鎳礦酸浸條件優化*

王宇斌，彭祥玉，張小波，李帥，雷大士

（西安建筑科技大學材料與礦資學院，陜西西安710055）

基于正交實驗的紅土鎳礦酸浸條件優化*

王宇斌，彭祥玉，張小波，李帥，雷大士

（西安建筑科技大學材料與礦資學院，陜西西安710055）

為研究不同工藝條件對紅土鎳礦中氧化鎂浸出效果的影響，以青海某紅土鎳礦為原料進行了酸浸正交實驗，并通過極差分析和方差分析對實驗結果進行了處理。結果表明：影響氧化鎂浸出率的較顯著因素為液固質量比和浸出溫度，浸出時間為顯著因素，硫酸濃度和攪拌轉速為不顯著因素。氧化鎂最優浸出條件：液固質量比為3.5∶1，浸出溫度為100℃，浸出時間為4 h，硫酸濃度為4.3mol/L，攪拌轉速為250 r/min。在此條件下氧化鎂的浸出率達到93.92%，并且驗證實驗結果與預測結果高度一致。研究成果對高鎂鐵紅土鎳礦中提取氧化鎂有一定的參考意義。

紅土鎳礦；氧化鎂；酸浸；正交實驗

氧化鎂作為一種重要的無機化工產品，主要用于耐火材料和冶煉金屬鎂，其次也用于紙漿、建筑材料、肥料、橡膠、塑料及黏合劑等。氧化鎂原料來源主要有菱鎂礦、海水及鹽湖鹵水等［1-2］。隨著氧化鎂冶煉技術的不斷發展，冶金過程中的許多特殊作業趨向于使用高純度鎂砂來大幅度提高耐火制品的壽命，降低生產成本［3］。隨著近年中國高品級菱鎂礦的大量出口，如何從鎂質礦石中提取氧化鎂的相關研究日益受到重視［4-5］?；诖耍P者以紅土鎳礦為原料，采用常壓酸浸工藝提取氧化鎂。為全面考察不同工藝條件對氧化鎂浸出率的影響，采用五因素四水平的正交實驗進行酸浸實驗，同時結合極差分析、方差分析和預測分析等對紅土鎳礦的酸浸條件進行優化。

1 實驗部分

1.1 實驗原料及設備

原料：青海某紅土鎳礦，多元素分析結果見表1。試樣中主要元素有Mg、Fe、Si等，其中MgO質量分數為28.58%、Fe質量分數為14.95%、SiO2質量分數為10.90%。另外試樣中還有鎳、鈣、鋁以及燒失量，也會消耗硫酸，因此實驗用酸量較大。

表1 紅土鎳礦多元素分析結果

紅土鎳礦X射線衍射（XRD）譜圖見圖1。試樣特征衍射峰主要為SiO2和（Mg，Fe）CO3，可見試樣中主要物相為（Mg，Fe）CO3和硅酸鹽類礦物，也說明試樣中鎂主要以菱鎂礦（MgCO3）的形式存在。

圖1 紅土鎳礦XRD譜圖

設備：JJ/1AS數顯增力電動攪拌器；HH-1型電熱恒溫水浴鍋；SHZ-D（Ⅲ）系列循環水多用真空泵；101-3電熱干燥箱。

1.2 實驗方法

將紅土鎳礦通過棒磨機磨碎至粒徑小于0.074mm。將硫酸配成一定的濃度置于燒杯中，稱取粒徑小于0.074mm的原礦200 g倒入燒杯中，在設定溫度下進行浸出實驗。反應一定時間后過濾，對濾渣反復洗滌，過濾、干燥，測試濾渣中氧化鎂含量，計算氧化鎂浸出率。

1.3 實驗設計

參考已有研究并結合理論分析［6-7］，選取硫酸濃度（A）、液固質量比（B）、浸出時間（C）、攪拌轉速（D）、浸出溫度（E）5個主要因素，每個因素選取4個水平，采用L16（45）正交表進行正交實驗。正交實驗因素及水平見表2。

表2 正交實驗因素及水平

2 結果與討論

2.1 正交實驗結果

為避免實驗誤差，每個條件均進行了重復實驗，正交實驗方案及結果見表3。由表3可知，實驗1氧化鎂浸出率最小平均為67.97%，實驗2、5、8、9、10、15氧化鎂平均浸出率為70%～80%，實驗3、4、6、7、11、12、13、16氧化鎂平均浸出率為80%～90%，實驗14氧化鎂浸出效果最佳平均為89.17%。

表3 正交實驗方案及結果

2.2 極差分析

由于進行了重復實驗，氧化鎂的浸出率用兩次的加和表示，因此每個因素的每個水平共參與8次實驗，故E值為實驗中氧化鎂浸出率各水平8次之和，極差值（r）為各水平E平均值的最大值與最小值之差。極差分析結果見表4。由表4可知，對于氧化鎂浸出率，因素A、B、C、D、E極差分別為3.95%、10.35%、7.22%、2.90%、8.81%，因素B對氧化鎂浸出率的影響最顯著，其次是因素E和C，因素A和D影響最小。

表4 各因素影響氧化鎂浸出率的極差分析結果

圖2 各因素水平對氧化鎂浸出率的影響

為進一步探討各因素水平的變化對實驗結果的影響趨勢，對其進行了對比，結果見圖2。從圖2a可知，氧化鎂浸出率隨硫酸濃度的增大而增加，增加趨勢較平緩，說明硫酸濃度對浸出氧化鎂的影響不顯著。從圖2b可知，隨著液固質量比增大，氧化鎂浸出率整體趨勢上升。當液固質量比由2.5∶1增加到3.5∶1時，氧化鎂浸出率上升幅度大；當液固質量比由3.5∶1增加到4.0∶1時，氧化鎂浸出率略微減小。說明液固質量比在3.5∶1時體系黏度較小，有利于紅土鎳礦中氧化鎂的浸出，并且液固質量比對浸出氧化鎂的影響很顯著。由圖2c可知，隨著浸出時間增加，氧化鎂浸出率先減小后增大。當浸出時間由2.5 h增加到3.0 h時，氧化鎂浸出率減??；當浸出時間由3.0 h增加到4.0 h時，氧化鎂浸出率逐漸增大。說明浸出時間對紅土鎳礦中氧化鎂的浸出有一定的影響。由圖2d可知，隨著攪拌轉速增加，氧化鎂浸出率減小，且下降幅度較小，說明攪拌轉速對氧化鎂浸出率的影響較小。由圖2e可知，浸出溫度對氧化鎂浸出率的影響較大。當浸出溫度從70℃上升到90℃時，氧化鎂浸出率逐漸增大；當浸出溫度從90℃上升到100℃時，氧化鎂浸出率上升趨勢略小。說明在浸出溫度過高時，氧化鎂浸出率增加的幅度不大。

2.3 方差分析

為進一步確定影響氧化鎂浸出率的主要因素，對實驗結果進行方差分析，結果見表5。由表5可知，各因素影響氧化鎂浸出率的顯著性依次為B＞E＞C＞A＞D。B和E是影響氧化鎂浸出率的最顯著因素，C是次顯著因素，A和D的影響均較小，這與極差分析結果基本一致。由于B、E、C對氧化鎂浸出率的影響顯著，為保證氧化鎂浸出率，三者分別選用3、4、4水平，即B3C4E4為最佳條件。A和D因素，考慮生產成本，確定選用最低水平，即A1D1。因此浸出氧化鎂優化條件為A1B3C4D1E4，即液固質量比為3.5∶1，浸出溫度為100℃，硫酸濃度為4.3mol/L，浸出時間為4 h，攪拌轉速為250 r/min。

表5 各因素影響氧化鎂浸出率的方差分析結果

2.4 預測分析

結合表3對氧化鎂浸出率進行工程平均及區間估計，估計了最合適生產條件下氧化鎂浸出率理論值范圍，預測分析結果見表6。

表6 氧化鎂浸出率預測分析結果

由表6可得氧化鎂浸出率工程平均：

區間范圍：

式中：ne=實驗總數/（1+顯著因子自由度之和）= 32/（1+3+3+3）=3.2。

故：m1=90.70%±3.58%，即氧化鎂浸出率在87.12%～94.28%。

2.5 驗證實驗

綜合考慮方差分析結果、經濟成本及作業指標等因素，確定紅土鎳礦中氧化鎂浸出優化條件為A1B3C4D1E4，即硫酸濃度為4.3mol/L、液固質量比為3.5∶1、浸出時間為4 h、攪拌轉速為250 r/min、浸出溫度為100℃。在此條件下進行了3次驗證實驗，結果見表7。由表7可知，3次驗證實驗氧化鎂平均浸出率為93.92%，氧化鎂的浸出率在正交實驗浸出率的工程平均范圍內，說明正交實驗組合的最佳條件重復性較好，結果可靠。

表7 紅土鎳礦中氧化鎂浸出驗證實驗結果

3 結論

1）以紅土鎳礦為原料進行了酸浸正交實驗，結果表明影響氧化鎂浸出率的最顯著因素為液固質量比和浸出溫度，浸出時間為顯著因素，而硫酸濃度和攪拌轉速為不顯著因素。2）氧化鎂浸出優化條件：液固質量比為3.5∶1，浸出溫度為100℃，硫酸濃度為4.3mol/L，浸出時間為4 h，攪拌轉速為250 r/min。在此條件下氧化鎂浸出率為93.92%。酸浸驗證實驗結果與預測結果高度一致。

［1］謝英惠，何予基.高純氧化鎂的研究［J］.海湖鹽與化工，2001，30（6）：16-18.

［2］徐徽，蔡勇，石西昌，等.水鎂石制取高純氧化鎂的研究［J］.湖南師范大學自然科學學報，2006，29（1）：52-54.

［3］章柯寧，張一敏，王昌安，等.從低品級菱鎂礦中提取高純氧化鎂的研究［J］.武漢科技大學學報：自然科學版，2006，29（6）：558-560.

［4］隋升，曹廣益.氧化鎂生產工藝的改進［J］.上海交通大學學報，2001，35（4）：595-598.

［5］翟俊，黃春暉，張琴，等.水鎂石-堿法制備重質氧化鎂的研究［J］.無機鹽工業，2016，48（9）：33-35，44.

［6］王花，何廷樹，王宇斌，等.基于正交試驗的程潮鐵尾礦浮選回收硫的影響因素［J］.礦物巖石，2015（3）：6-10.

［7］段濤，彭同江，劉琨.蛇紋石酸浸取處理的正交優化設計［J］.礦產綜合利用，2006（1）：21-23，34，49.

Optim ization of nickel lateriteacid leaching conditionsbased on orthogonalexperiment

Wang Yubin，Peng Xiangyu，Zhang Xiaobo，LiShuai，LeiDashi
（CollegeofMaterialsand MineralResources，Xi′an University of Architectureand Technology，Xi′an 710055，China）

In order to research the influence of different technological factors on the leaching effectofmagnesia in lateritenickelore，orthogonalexperimentswere carried outby using a Qinghai lateritic nickelore as the rawmaterial.And the experimental resultswere processed through range analysis and variance analysis.The results showed that the liquid to solid ratio and leaching temperaturewere themore significant factors for the leaching rate ofmagnesium，leaching timewasa significant factor，and sulfuric acid concentration and stirring ratewere notsignificant factors.Italso indicated that the optimum leaching conditions ofmagnesiawere as follows：the proportion of liquid to solid was 3.5∶1，the leaching temperaturewas 100℃，the sulfuric acid concentration was 4.3mol/L，the leaching time was 4 h，and the stirring rate was 250 r/min.Under the optimal conditions，the leaching rate ofmagnesium was 93.92%.The verification test resultswere highly consistentwith the forecast results.Research finding had a certain reference value for the recovery ofmagnesium oxide from highmagnesium iron nickel laterite.

laterite-nickelore；magnesia；acid leaching；orthogonalexperiment

TQ132.2

A

1006-4990（2017）06-0029-04

2017-01-20

王宇斌（1972—），男，博士，副教授，主要從事礦物綜合利用研究。

彭祥玉

陜西省科技廳項目，鎂質鎳礦高效綜合回收關鍵技術研究（2014SJ-04）。

聯系方式：m15829479570@163.com