磷酸二氫鉀生產方法現狀及發展前景

汪朝強，唐浩，明大增，羅康碧，李滬萍，潘登

（1.昆明理工大學化學工程學院，云南昆明650500；2.云天化集團有限責任公司）

磷酸二氫鉀生產方法現狀及發展前景

汪朝強1，2，唐浩1，2，明大增2，羅康碧1，李滬萍1，潘登1

（1.昆明理工大學化學工程學院，云南昆明650500；2.云天化集團有限責任公司）

磷酸二氫鉀不僅在農業是一種高效、高濃度的磷鉀復合肥料，而且在化學工業、醫療及食品行業也具有廣泛的應用。簡述了磷酸二氫鉀的生產方法，并對其優缺點進行歸納。秉承著綠色環保、低成本、高效益、資源綜合利用的理念，分別對以濕法磷酸、磷酸二氫鈣或磷酸氫鈣、磷酸二氫銨為原料制備磷酸二氫鉀的發展前景進行了探討。

磷酸二氫鉀；生產方法；發展前景

磷酸二氫鉀作為一種高濃度、高效的磷鉀復合肥料，廣泛適用于糧食、蔬菜、瓜果等幾乎所有類型的農作物，其對農作物不僅具有顯著的增產增收、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰、改良優化品質等諸多優良作用，還可以克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足，加之其化學性質穩定，無味、無毒，易溶于水，易吸收，吸濕性小、不結塊等優良性質，使其成為非常理想的磷鉀復合肥料。并且磷酸二氫鉀在化學工業、醫療及食品行業具有非常廣泛的市場前景［1-2］，使得人們對磷酸二氫鉀的需求越來越強烈。因此，尋求一些綠色環保、低成本、高效益、資源綜合利用的磷酸二氫鉀生產方法是大勢所趨。

1 磷酸二氫鉀生產方法

目前，國內外磷酸二氫鉀的生產方法很多，主要有中和法、萃取法、復分解法、離子交換法、直接法、電解法、結晶法和P.K.F.法等［3］。

1）中和法。中和法［4］是根據酸堿中和原理利用高濃度的熱法磷酸與氫氧化鉀或碳酸鉀進行中和反應生成磷酸二氫鉀。工藝流程：將氫氧化鉀或碳酸鉀配成質量分數約為30%的溶液，在不斷攪拌下逐漸加入質量分數約為50%的熱法磷酸，控制反應溫度為80～100℃、反應液pH為4～5，反應完畢后經過濾、加熱濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥得到磷酸二氫鉀，結晶母液返回濃縮工序回用。反應原理：

優點：工藝流程短，技術成熟，操作簡單，產品質量好，能耗少。缺點：生產成本高，推廣應用受到很大限制。

2）萃取法。萃取法［5-6］是根據某種物質在不同溶劑中具有不同的溶解度，在相際傳遞過程中能夠選擇性地使用某種溶劑萃取分離制備磷酸二氫鉀的一種方法。該方法分為無機萃取法和有機萃取法。無機萃取法由于技術不夠成熟，制得的磷酸二氫鉀純度不高，因此難以推廣應用。有機萃取法相對比較成熟，是工業化生產中制備精制磷酸二氫鉀常用的方法之一，產品磷酸二氫鉀質量分數高達99%以上。有機溶劑萃取法是以H3PO4、KCl為原料，利用有機萃取劑的選擇性對H3PO4或HCl進行萃取。反應原理：

優點：能耗低，得到的磷酸二氫鉀產品質量較好。缺點：磷的回收率低，而且有機溶劑價格昂貴、回收困難，對環境有一定的污染，不環保。

3）復分解法。復分解法［7］是利用KCl中的K+與正磷酸鹽MH2PO4（M可以是Na+或）中的通過復分解反應制得KH2PO4。反應原理：

產物KH2PO4可以根據MCl-KH2PO4-H2O系統相圖分離出來。所用原料不同，工藝條件也有差異。優點：生產設備與操作方法簡單，生產成本較低，環保無污染。缺點：產品質量較差，只可農用。

4）離子交換法。離子交換法［8］通常是利用氯化鉀溶液通過苯乙烯系陽離子（或陰離子）交換樹脂從溶液中吸附相應的陰陽離子，然后再將磷酸二氫銨溶液通過樹脂進行置換，使得K+和轉移至同一側結合，從而得到磷酸二氫鉀溶液。再將磷酸二氫鉀溶液先后經過加熱濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥得到成品磷酸二氫鉀，結晶母液返回濃縮工序回用。反應原理：

優點：原料廉價，與中和法相比成本降低1/3。缺點：水蒸發量大，能耗高，且樹脂價格昂貴，一次性投資較大。

5）直接法。國內外普遍認為直接法是非常經濟的一種生產磷酸二氫鉀的方法，是因為該法可以直接地充分利用磷礦中的磷轉化為磷酸和磷酸二氫鉀。以色列、美國、日本及法國等國相繼對此法展開了研究并有所發展。與其他方法相比，該法原料廉價很多，而且方法直接簡單。該法是以磷礦、硫酸、氯化鉀為原料，先利用氯化鉀和硫酸制取硫酸氫鉀，再利用過量的硫酸和硫酸氫鉀與磷礦粉在某一條件下反應得到磷酸與磷酸二氫鉀的混合物，最后經加熱濃縮再用甲醇沉淀分離磷酸，得到粗產品磷酸二氫鉀。劉毓宏［9］對此法做了初步研究。反應原理：

以色列Rotem公司的直接法工藝流程是在此工藝基礎上進行了改進，磷酸二氫鉀的分離不再使用溶劑萃取。優點：原料廉價，投資少，效益高，工藝簡單直接。缺點：能耗大，對設備腐蝕性強，反應過程中生成偏磷酸鉀、焦磷酸鉀以及聚磷酸鉀等難溶物隨著磷石膏一起被分離，從而造成鉀的損失，得到的磷酸二氫鉀產品質量也較差。

6）電解法。電解法［10］通常是利用氯化鉀（或硫酸鉀）和磷酸為原料，在電解槽中通過電解和復分解兩步反應，或K+選擇性透過離子交換膜得到KH2PO4。第一步發生電解，陰極和陽極分別產生高純度的氫氣和氯氣；第二步發生復分解反應，K+和結合得到KH2PO4。反應原理：

優點：工藝流程短且簡單，對設備腐蝕弱，得到的磷酸二氫鉀產物純度很高。缺點：對環境有輕微的污染，很多技術難題需克服，目前只適宜小規模生產。

7）結晶法。結晶法［11］是利用不同溫度下KH2PO4在H3PO4-KH2PO4-KCl-H2O系統中溶解度的不同來得到磷酸二氫鉀晶體，通常是利用KCl與熱法磷酸直接反應制得。反應原理：

在反應過程中不斷抽走氯化氫氣體，化學反應平衡向右移動，使得化學反應不斷向右進行。優點：生產成本優于中和法，生產成本較低。缺點：對設備具有較強的腐蝕性，一次性投資較大，對環境有一定的污染，且得到的產品質量較差。

8）P.K.F法。P.K.F法［12］是以磷礦、鉀鹽、氟硅酸為原料，利用磷礦中主要金屬雜質（如Ca、Al、Fe、Mg等）的氟化物一般都難溶于水，從而進行磷酸二氫鉀的制備與分離，在生產磷酸二氫鉀的同時又實現了主要金屬雜質的一次性排除。反應原理：

P.K.F法是由傳統的“氟化物沉淀法”改進而來。優點：能利用劣質鉀礦制備高質量、高收率的磷酸二氫鉀，不僅擴大了鉀原料的來源、降低了生產成本，而且解決了磷礦中氟的回收利用問題。缺點：K2O損失嚴重。

由于中國的技術還比較落后，因此中國生產磷酸二氫鉀的方法主要依賴中和法。據統計，目前中國利用中和法制取磷酸二氫鉀的產量達到總產量的90%以上［13］，其他方法技術及規模還不夠成熟。雖然中和法生產工藝技術很成熟，但其過高的生產成本常常被人們詬病，限制了磷酸二氫鉀的市場發展。

2 磷酸二氫鉀生產方法發展前景

磷酸二氫鉀不僅在農牧業上是非常理想的高效高濃度的磷鉀復合肥，在化學工業、醫療及食品等行業也有廣泛的應用。隨著人們對磷酸二氫鉀的需求越來越大，尋求磷酸二氫鉀綠色環保、低成本、高效益、資源綜合利用的生產方法也越來越迫切。下面從原料角度出發，對磷酸二氫鉀生產方法的發展前景進行探討。

1）以濕法磷酸為原料生產磷酸二氫鉀。迄今，中國以磷酸為原料生產磷酸二氫鉀主要依賴熱法磷酸，是因為與濕法磷酸相比，熱法磷酸高濃度、雜質含量少的特性受到廣泛的青睞。但是，熱法磷酸生產過程耗能高、污染大、設備復雜，其生產成本遠大于濕法磷酸。中國生產熱法磷酸的能耗約為濕法磷酸的3倍［14］。隨著能源成本的不斷增加以及高純度磷酸需求量的增大，熱法磷酸也越來越不能適應當前市場經濟的發展。但是，由于中國濕法磷酸凈化技術落后，制得的磷酸二氫鉀產品質量較差，使得以濕法磷酸為原料生產磷酸二氫鉀受到極大的阻礙。據數據統計分析表明：發達國家高純度磷酸和高純度磷酸鹽產品90%以上都是采用凈化濕法磷酸技術生產的，而在中國僅達到10%［15］。利用濕法磷酸生產磷酸二氫鉀可以大大節約生產成本，具有廣泛的發展前景。

根據工藝流程可以將以濕法磷酸為原料制備磷酸二氫鉀分為兩類：一是濕法磷酸先凈化后制備磷酸二氫鉀，二是直接以濕法磷酸為原料生產磷酸二氫鉀后再凈化，二者都是通過濕法磷酸凈化技術與復分解或其他反應方式結合，從而達到降低成本、提高產品質量的目的。

ⅰ）以凈化后的濕法磷酸為原料制備磷酸二氫鉀。濕法磷酸凈化方法有很多，主要有有機溶劑沉淀法、有機溶劑萃取法、化學沉淀法、離子交換法、結晶法以及電滲析法等［16］。其中有機溶劑萃取法和有機溶劑沉淀法凈化濕法磷酸然后制備磷酸二氫鉀是目前國內外最常使用的兩種方法。中國早在20世紀80年代就對這兩種方法展開研究，至今已取得很大發展。陳麗娟［17］報道了先除掉濕法磷酸中的一部分雜質離子，然后用V（三辛胺）∶V（磺化煤油）∶V（正辛醇）為1∶2∶1制成的混合萃取劑為萃取劑，在萃取劑與磷酸物質的量比為1∶1.7、相比為2∶1、溫度為30℃、萃取時間為20min條件下萃取濕法磷酸，萃取的有機相再與氯化鉀溶液反應，在物質的量比為1∶4、相比為4∶1、溫度為30℃、反應時間為20min條件下反應，得到的磷酸二氫鉀產品純度達到99.6%。周靜等［18］報道了萃余酸萃取法制備高純磷酸二氫鉀的研究，以混合醇（C2H5OH+C4H9OH）為萃取劑，通過沉淀法對濕法磷酸進行凈化處理，其最終的凈化酸得率可達84%，P2O5的總利用率可達98.9%。雖然這些方法可以提高磷酸二氫鉀產品質量、降低生產成本，但是有機溶劑回收價格昂貴。目前這些方法仍處于試驗階段，尚未實現工業化。若能攻克上述這些技術上的問題，這些方法將具有較大的發展前景。

ⅱ）直接以濕法磷酸為原料制備磷酸二氫鉀。直接以濕法磷酸為原料制備磷酸二氫鉀的方法也有很多，主要有電解法、離子交換法、復分解法以及多步法等［19］。近年來，這些方法都取得很大的發展。蔣彩麗等［20］以工業濕法磷酸和氯化鉀為原料進行了溶劑萃取法制備磷酸二氫鉀的研究，利用V（三辛胺）∶V（異戊醇）為1∶1制成的混合萃取劑為萃取劑，在反應溫度為20℃、萃取時間為50min條件下，磷酸二氫鉀的回收率達到95%以上，產品純度達到98%以上。該方法具有產品純度高、萃取溫度低、操作簡單等優點。周靜等［21］報道了以醇類、脂類、胺類質量比為5∶4∶1制成的混合溶劑為萃取劑，在反應溫度為60℃、反應時間為30min、n（KCl）∶n（H3PO4）=1.0、洗滌相比為12條件下，P2O5回收率可達到96%，同時得到純度高達97%以上的磷酸二氫鉀產品，達到磷酸二氫鉀農用級優等品國家標準的要求。

因此，將濕法磷酸的凈化過程與磷酸二氫鉀的生產過程相結合，能夠以較低的成本生產出合格且高純度的磷酸二氫鉀產品，具有很大的開發利用價值。

2）以磷酸二氫鈣或磷酸氫鈣為原料制備磷酸二氫鉀。磷酸二氫鈣與磷酸氫鈣都是方便易得、價格便宜、雜質含量較少的產品，而且中國的明膠生產企業生產明膠的過程中也會產生大量的磷酸二氫鈣和磷酸氫鈣副產物。以磷酸二氫鈣或磷酸氫鈣為原料生產磷酸二氫鉀不僅工藝流程簡單，亦可大大降低生產成本，提高產品質量，具有非常廣泛的發展前景。

近年來，以磷酸二氫鈣或磷酸氫鈣為原料制備磷酸二氫鉀也有廣泛的研究。李凱［22］利用重過磷酸鈣復分解法制備工業級磷酸二氫鉀，在硫酸鉀與重過磷酸鈣物質的量比［n（K2O）/n（P2O5）］為1.1、反應溫度為50℃、反應時間為2.0 h、液固質量比為4.0條件下，P2O5收率為76.69%，K2O收率為98.33%，磷酸二氫鉀純度達到99.01%，產品質量達到HG 2321—1992《磷酸二氫鉀》工業級一等品標準。李春麗等［23］以明膠廠副產乏酸水（主要成分為磷酸二氫鈣）和硫酸鉀為原料，采用復分解法制備磷酸二氫鉀，在反應溫度為50℃、反應時間為1.5 h、液固質量比為3、鉀離子與磷酸根物質的量比為1.1∶1條件下，蒸發結晶時磷酸二氫鉀溶液的水分蒸發量在70%左右時，磷的收率和磷酸二氫鉀的純度都能保持在較高的水平。王盼等［24］報道了磷酸氫鈣和硫酸氫鉀制備磷酸二氫鉀的工藝研究，在磷酸氫鈣與硫酸氫鉀物質的量比為0.8∶1、反應溫度為70℃、液固體積比為4∶1、反應時間為120min條件下進行檢驗性實驗，所得P2O5收率超過89%，K2O收率超過99%，磷酸二氫鉀產品純度達到99.2%，達到HG 2321—1992《磷酸二氫鉀》工業級一等品標準。關云山等［25］以明膠廠副產的鈣水為原料加入堿性物質調節pH，使鈣水的磷轉化成磷酸氫鈣，再與硫酸氫鉀反應制備磷酸二氫鉀。研究結果表明：調節鈣水pH為8.5時磷的沉淀率最高；控制n（K2O）∶n（P2O5）= 1.1、液固質量比為2.5、反應溫度為60℃、反應時間為2.5 h時，磷的收率達到90%以上，產品磷酸二氫鉀達到農用級標準。

總之，采用磷酸二氫鈣或磷酸氫鈣為原料制備磷酸二氫鉀得到的產品質量較高，并且可以大大降低生產成本，實現物料的綜合利用，具有良好的開發應用價值。

3）以磷酸二氫銨為原料制備磷酸二氫鉀。目前以磷酸二氫銨為原料制備磷酸二氫鉀的方法有離子交換法和復分解法。早在20世紀90年代人們就利用離子交換法做過研究，湖北省化學研究所無機室做了離子交換法生產磷酸二氫鉀的研究［26］，采用苯乙烯陽離子交換樹脂為交換膜，所得產品質量達到GB 1963—1980《磷酸二氫鉀》農用標準。后來，雷武［27］在此基礎上做了改進，以001×7鉀型樹脂為媒介，以農用氯化鉀、液體磷酸二氫銨為原料，制得磷酸二氫鉀的產品純度達到96%～98%。

復分解方法近年來也取得很大發展。包傳平等［28］以氯化鉀和磷酸二氫銨為原料通過循環復分解法制備了磷酸二氫鉀，在反應溫度為80℃、pH為3.0、n（KCl）/n（NH4H2PO4）為1.15、反應時間為30min條件下，粗產品用二次反應法和重結晶法相結合進行純化，可以得到純度為95%以上的KH2PO4產品。孫健等［29］以磷酸一銨和氯化鉀為原料對復分解法制備工業級磷酸二氫鉀的工藝技術進行了研究，在溶解溫度為90℃、結晶終點溫度為53℃、氯化鉀和磷酸二氫銨物質的量比為1.45、磷酸二氫銨與H2O的質量比為43.6%條件下，經過復分解法得到的磷酸二氫鉀粗產品的純度為86.31%，磷收率為75.80%；采用一次溶解重結晶法凈化得到的磷酸二氫鉀產品純度為98.67%，達到HG 2321—1992《磷酸二氫鉀》工業級一等品要求。

原料磷酸二氫銨可通過不消耗或者硫資源能循環利用的方法制得。顧春光發明了一種生產磷酸二氫銨的專利［30］，利用磷石膏中硫資源循環利用的研究思路，即將氨、二氧化碳或碳酸銨與磷石膏反應制備硫酸銨，再將硫酸銨熱解為硫酸氫銨，然后用于分解磷礦的工藝路線［31-33］。該專利中硫、氮資源一次投入后可以循環利用，而且直接以磷礦作為磷源，極大程度地降低了生產磷酸二氫銨的成本，使得經濟效益最大化。該專利提供了一個很理想的制備磷酸二氫銨的思路和理論基礎，若得以工業化將為磷酸二氫鉀的大規模工業化生產提供廉價的原料，將對中國實現具有自主知識產權的低成本技術的磷酸二氫鉀的大規模工業化生產以及提高中國磷酸二氫鉀產品在國際市場上的競爭力具有重大意義。

3 結語

在礦產資源日漸匱乏的今天，謀求綠色環保、低成本、高效益、資源綜合利用的生產方法一直都是科學研究的主題方向，也是磷酸二氫鉀未來的發展趨勢。目前中國磷酸二氫鉀的生產方法主要依賴于中和法，這極大地限制了磷酸二氫鉀的發展。以濕法磷酸、磷酸二氫鈣或磷酸氫鈣以及磷酸二氫銨為原料可以大大降低成本、提高經濟效益，具有良好的發展前景。科研工作者需要加大創新力度，盡快攻克技術難題，提高中國磷酸二氫鉀在國際市場上的競爭力。

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Discussion on currentsituation and prospectsof potassium dihydrogen phosphate productionmethods

Wang Chaoqiang1，2，Tang Hao1，2，Ming Dazeng2，Luo Kangbi1，LiHuping1，Pan Deng1
（1.SchoolofChemicalEngineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650500，China；2.Yuntianhua Group Co.，Ltd.）

Potassium dihydrogen phosphate，not only in agriculture is an ideal efficient and high-concentrated phosphorus and potassium compound fertilizer，butalsohasawide range application in the chemical industry，medical，and food industry. The existing potassium dihydrogen phosphate productionmethodswere introduced briefly，and their advantages and disadvantages were summarized.Adhering to the concept of green，low-cost，high efficiency，and comprehensive utilization of resources，the developmentprospectsof the production ofpotassium dihydrogen phosphatewithwetphosphoric acid，calcium dihydrogen phosphate or calcium hydrogen phosphate，and ammonium dihydrogen phosphate as raw materials respectively，were discussed.

potassium dihydrogen phosphate；productionmethod；prospects

TQ444.3

A

1006-4990（2017）06-0007-05

2017-01-17

汪朝強（1990—），男，碩士研究生在讀，研究方向為磷化工。