高效液相色譜法測定抗氧劑1790的含量

曹曉霞 劉茵 李麗麗 張偉(甘肅省化工研究院， 甘肅 蘭州 730020)

高效液相色譜法測定抗氧劑1790的含量

曹曉霞 劉茵 李麗麗 張偉(甘肅省化工研究院， 甘肅 蘭州 730020)

建立了用高效液相色譜測定抗氧劑1790的分析方法，即采用Agilent1260色譜系統，ODS柱，以甲醇作為流動相，選擇284nm作為檢測。確定了組分保留時間，分離效果。該方法操作簡便快速，結果準確。

抗氧劑1790；高效液相色譜法

抗 氧 劑1790，其 化 學名 為1,3,5-三(4-叔 丁基-3-羥基-2,6-二甲基芐基)-1,3,5-三 嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。類白色粉末，熔點163-165℃，5%熱失重溫度為335℃(升溫速率為10℃/ min)，相對分子質量為669.92，分子式為C42H57N3O6，其化學式結構如圖1。

圖1

抗氧劑1790為受阻酚類抗氧劑，抗熱性能好、耐洗滌液抽提、不污染、不著色。與其他輔助抗氧劑如硫代二丙酸酯，亞磷酸酯類復配使用有良好的協同效應，對制品有長期抗氧化穩定性保護。本品活性極強，僅用0.02%～0.15%的量即可以有效地抑制其在高溫下加工及使用過程中的熱氧化、降解。抗氧劑1790適用于尼龍系列、聚酯、ABS、聚烯烴管材、農膜、家用電器如洗衣機配件、纖維制品以及苯乙烯類塑料和聚酯。

1 儀器與實驗

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀：安捷倫1260，配備VWD檢測器、四元梯度泵、柱溫箱、Agilent OpenLAB工作站；超純水儀：艾科浦AWJ2-1002-U型超純水系統；紫外-可見分光光度計： Cary 50，配備Cary WinUV工作站；KQ250DB型數控超聲波清洗器0.45μm聚偏氟乙烯微孔過濾膜；微量注射器(100μL)；甲醇：色譜純，美國MREDA。

1.2 色譜條件

色譜柱： ODS-AQ 4.6mm×250mm，5μm 100A

流動相：甲醇:水=95:5

檢測波長：284nm

柱溫：30 ℃

流速：1.0mL/min

進樣量：20uL

運行時間：30min

2 實驗結果與討論

2.1 測定波長的選擇

在室溫下，用甲醇作為溶劑及參比液，測得抗氧劑1790的紫外-可見吸收光譜，見圖2所示。

由圖2可見，抗氧劑1790的最大吸收波長為283.9nm，故選擇284nm為抗氧劑1790含量測定的檢測波長。

2.2 流速的選擇

探討了流速對目標組分分離效果及保留時間的影響，當流速0.7ml/min，樣品保留時間過長，峰型不好，當流速調整為1.0ml/min時，樣品分離效果良好，保留時間適當，且節省時間，故選擇流速為1.0,ml/min。

2.3 流動相選擇

實驗證明，當流動相為甲醇時，抗氧劑1790峰形不好，且雜質不能分離，流動相中加入一定比例的水，可以改善分離度及峰拖尾。但流動相中含水量越高，保留時間越長，峰形越差，出現拖尾；反之，保留時間越短，分離度越小，不利于分離。通過反復驗證，流動相為甲醇與水的比例為95:5時分離效果良好，峰型和保留時間都非常好。液相色譜圖見圖3 所示。

3 結語

通過實驗條件的摸索，建立了用HPLC檢測抗氧劑1790的方法。以甲醇：水=95:5為流動相，流速為1.0ml/min，檢測波長為284nm。該方法操作簡便、快速、靈敏度高、精密度好，且降低毒性，節約成本。便于抗氧劑1790的出廠檢驗、采購、使用等環節推廣應用。

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圖2 抗氧劑1790紫外-可見吸收光譜圖

圖3 抗氧劑1790液相色譜圖