催化水解合成間苯二酚的分析

葛茜云(貴陽久聯化工有限責任公司,貴州 貴陽 550026)

催化水解合成間苯二酚的分析

葛茜云(貴陽久聯化工有限責任公司,貴州 貴陽 550026)

在本文中的實驗中，將內含間氨基苯酚的重氮液作為原料，利用催化水解反應合成間苯二酚。研究分析了水解反映工藝的相關參數與催化劑的回收利用情況，使反應收率超過了85%。催化劑能夠連續(xù)4批進行套用，收率保持穩(wěn)定。

催化水解；間苯二酚；分析

間苯二酚的化學名稱為1，3-苯二酚，屬于一種應用比較廣泛的有機中間體。目前，主要通過苯磺化堿熔法與間二異丙苯氧化法等方法對間苯二酚進行工業(yè)化生產，上述方法通常都在高壓狀態(tài)下完成，本文則在常壓狀態(tài)下通過催化水解反應工藝對合成間苯二酚的工藝進行了實驗。

1 實驗環(huán)節(jié)

1.1 實驗材料

間氨基苯酚（98%）、乙醇（99%）、亞硝酸鹽（98%）、硫酸（40%）、尿素（98%）、MIBK（99%）。

1.2 實驗過程

首先，將0.375mol的硫酸（15%）倒入容量500mL的四口瓶，邊攪拌邊假如0.25mol間氨基苯酚至其溫度達到40℃，溶解完成后將溫度降到1℃到5℃后待用。其次，將0.32mol亞硝酸鹽、1.84mol水、0.32mol乙醇倒入250mL燒瓶中進行攪拌，并將0.16mol硫酸（40%）緩緩滴入其中，生成亞硝酸乙酯。第三，將0.93mol硫酸銅水溶液（30%）與2molMIBK倒入2000mL的燒瓶中，至其溫度升至85℃至88℃，滴加重氮液，將該溫度下的溶液保持2小時至3小時，再把溫度降到40℃至50℃之間，然后靜置待其分出油層與水層。水層置于冰水中4小時待其結晶，將硫酸銅晶體過濾出來，使用0.5molMIBK對濾液實施萃取分層。萃取油層與反映油層合并處理，萃取水層加入活性炭進行脫色，濃縮后作為硫酸銅水溶液使用。……