石墨爐直接進樣原子吸收法測石腦油中的銅含量

曲春林 茍振清 許帥杰（萬達控股集團有限公司，山東 東營 257000）

石墨爐直接進樣原子吸收法測石腦油中的銅含量

曲春林 茍振清 許帥杰（萬達控股集團有限公司，山東 東營 257000）

本方法研究將石腦油（待測樣品）不經前處理，用無水乙醇（優級純）稀釋后，用石墨爐原子吸收法直接進樣測定石腦油中的痕量銅，回收率可達104%。準確率高，方法可行，還可避免其他方法的操作復雜及樣品處理危險性，簡單快捷。

石墨爐;直接進樣;石腦油;銅

隨著車用汽油國V標準的實施，各大煉企開始連續重整、催化重整等項目的建設。石腦油作為重整裝置的主要原料，其中含有的銅元素和砷元素一樣會導致鉑催化劑永久性中毒，因此要求銅含量不得大于10ppb。現有的石油產品銅含量的測定方法一般都是比色法、火焰原子吸收法、等離子體發射光譜法（ICP法）或石墨爐原子吸收法需樣品前處理。鑒于目前方法耗時長、試驗繁瑣且具有一定的危險性。本方法采用無水乙醇對石腦油進行稀釋后，直接進樣采用標準加入法用石墨爐原子吸收法進行測定，簡單快捷。

1 試驗部分

1.1 儀器及試劑

1.1.1根據實驗室實際條件，主要實驗儀器如下：

PerkinElmer公司的900T型原子吸收光譜分析儀，梅特勒-托利多儀器公司的MS205DU型電子天平，北京有色金屬研究總院的空心陰極燈（銅燈），濟南浩偉實驗儀器有限公司的HV-60型無油空壓機，LabTech的冷卻循環水泵，寶予德公司的移液槍。

1.1.2根據實驗室實際條件，主要實驗試劑如下：

PerkinElmer公司的銅元素標準溶液（1000μg/g），PerkinEl?mer公司的白油（V-SOLV ICPSolvent），西隴科學股份有限公司的無水乙醇（優級純（GR）），山東泓達生物科技有限公司的高純氬氣（純度>99.996%）。

1.2 方法

1.2.1儀器工作條件和石墨爐加熱程序

儀器工作條件見表1，石墨爐加熱程序見表2，（其中氣體類型標準為“氬氣”，指定為通空氣消除積碳影響。）。

表1 儀器工作條件

表2 石墨爐加熱程序

1.2.2Cu元素母液的配制

取1g銅元素標準溶液（濃度為1000μg/g），用白油將其稀釋至100g，得到濃度為10μg/g的銅元素標準溶液。再取g銅元素標準溶液（濃度為10μg/g），用無水乙醇將其稀釋至500g，得到濃度為20ppb的Cu元素母液。

1.2.3標準工作曲線的配制

在900T原子吸收光譜分析儀操作軟件方法中設置，用無水乙醇將濃度20ppb的Cu元素母液依次稀釋至濃度為5、10、15、20ppb的Cu標準系列溶液并進樣做標準工作曲線。

1.2.4樣品處理

待測石腦油無需處理，采用直接進樣，進樣量設置為16μl。

2 結果與分析

2.1 方法回收率

為驗證該方法的正確性及可行性，采用加標回收的方法，以Cu元素標準溶液為標準物，用白油和無水乙醇對其進行稀釋，進行了加標回收試驗。見表3。

表3 回收試驗結果

2.2方法的相對標準偏差

對7份均加入10ppb的Cu標準溶液的樣品進行了精密度試驗，結果見表4。

表4 精密度試驗結果

3 結語

石墨爐直接進樣原子吸收法測石腦油中的銅含量，試驗簡單快捷，可作為常規法應用于生產檢驗中。

[1]葉梅麗，諸葛敏.石腦油中痕量銅的石墨爐原子吸收光譜法測定[J]石油化工1993年第22卷.

[2]劉紅妮，羅紅艷，胡玲，梁憶.原子吸收法測定某推進劑中銅含量的不確定度評定[J]化學分析計量2013年04期.

曲春林（1969-），男，漢族，籍貫：山東東營，學歷：本科，，職稱：高級工程師（化工）、高級技師（化學檢驗工），主要研究方向：石油化工

茍振清（1975-），男，漢族，籍貫：山東東營，學歷：本科，職稱：高級技師（化學檢驗工），主要研究方向：石油化工

許帥杰（1989-），男，漢族，籍貫：山東東營，學歷：專科，主要研究方向：石油化工