鉻天青S分光光度法與石墨爐原子吸收法測定水中鋁的方法比較

蘇燕玲(東莞市東江自來水有限公司東城供水分公司,廣東 東莞 523000)

鉻天青S分光光度法與石墨爐原子吸收法測定水中鋁的方法比較

蘇燕玲(東莞市東江自來水有限公司東城供水分公司,廣東 東莞 523000)

建立一種適用于日常快速檢測水中鋁的分析方法。方法：分別采用鉻天青S分光光度法及石墨爐原子吸收法對水中的金屬鋁進(jìn)行測定方法和條件的探討，比較分析兩種方法對質(zhì)控盲樣的測定。結(jié)果：兩種方法均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，鉻天青法應(yīng)用較廣，原子吸收法操作簡便、快速、靈敏度、精確度、準(zhǔn)確度也較好，可作為檢測水中鋁的日常快速分析方法。

鋁、鉻天青S分光光度法、原子吸收法、方法對比

鋁是慢性蓄積性低毒金屬，在自然界中廣泛分布。鋁對人體有害，不是人體必需元素。WHO已經(jīng)將其列為食物的污染元素。成年人每天的鋁攝入量應(yīng)少于4mg[1]。而在飲用水凈化處理過程中鋁的化合物廣泛用作絮凝劑，不可避免地導(dǎo)致少量鋁離子殘留于水中，因此水中鋁的測定對人們的生活和健康具有重要意義。

本文采用鉻天青S分光光度法(以下簡稱甲法)與石墨爐原子吸收法(以下簡稱乙法)測定做比較，分析各自的優(yōu)缺點(diǎn)，對兩種方法的測定結(jié)果均滿意。

1 主要儀器條件和試劑

1.1 鉻天青S分光光度法

752N分光光度計(jì)；1g/L鉻天青S溶液；乳化劑OP溶液(3+ 100)；3g/L嗅代十六烷基吡啶（CPB）溶液；乙二胺-鹽酸緩沖液(PH6.7-7.0)；氨水(1+6)；硝酸溶液(0.5mol/L)；100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)物中心)；1mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(純水稀釋)。

1.2 石墨爐原子吸收法

VARIAN AA240Z原子吸收光譜儀(帶塞曼扣背景)；VARI?ANGTA 120-PSD 120自動進(jìn)樣器；鋁空心陰極燈；熱解圖層石墨管；高精度移液槍；100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)物中心)；1mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1%硝酸稀釋)，硝酸：GR；超純水：18.2MΩ/cm。

1.2.1儀器工作條件

波長309.3nm，狹縫0.5nm，燈電流10mA，載氣流量0.3L/ min，測量模式：峰高,背景校正：塞曼效應(yīng),進(jìn)樣體積20μl。

鋁的熔點(diǎn)為600℃，高溫時(shí)在石墨管產(chǎn)生的碳化物在2200℃時(shí)可以除去，加基體改進(jìn)劑后灰化溫度可以提高到800~ 1400℃[2]。本文在不加基體改進(jìn)劑的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，故選擇灰化溫度為700℃，原子化溫度為2400℃。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

2.1.1鉻天青S分光光度法

取50m l的比色管8支，分別加入1mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，加純水至25mL。分別向各管中依次加入各反應(yīng)試劑，定容至50mL，搖勻，放置30min。于620nm波長處，用2cm比色皿以試劑空白為參比，測量吸光度[3]。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。

圖1 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線

本法的最低檢測質(zhì)量為0.20μg，若取25mL水樣，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.008mg/L，線性范圍為0.008~0.200mg/L。

2.1.2石墨爐原子吸收法

將100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)物中心)，用1%的硝酸(GR)逐級稀釋，配得50μg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液作為母液，儀器自動稀釋5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、10、20、30、40、50μg/L。按本實(shí)驗(yàn)設(shè)定的操作條件，依次進(jìn)樣，以峰面積響應(yīng)值作為縱坐標(biāo)，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示。

圖2 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線

線性回歸方程為y=0.0087x+0.0425,R2=0.9997，檢出限為0.97μg/L(依據(jù)IUPAC關(guān)于檢出限的規(guī)定，檢出限L=KSb/S，其中Sb為重復(fù)測定20次空白溶液吸光度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,Sb= 0.0028；置信因子K=3；S為方法靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。)

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

可用國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GSB 07-1375-2001-205012標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值均符合，具體見下表1。

表1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

2.3 精密度試驗(yàn)

制備一份樣品，分別用兩種方法對同一樣品進(jìn)行重復(fù)5次測定，結(jié)果見表2。由表2可以看出，兩種方法的測定結(jié)果重現(xiàn)性較好。

表2 樣品鋁含量5次平行測定值

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

按上述方法取較潔凈的自來水水樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)，經(jīng)多次檢測，結(jié)果均未檢出金屬鋁。為了確保檢測準(zhǔn)確性，將20.0μg/L的鋁加入水樣作為標(biāo)準(zhǔn)，分別用兩種方法進(jìn)行5次平行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可見，兩種方法測定鋁具有較高的回收率和較低的RSD,重現(xiàn)性較好。

表3 鋁的加標(biāo)回收試驗(yàn)

98.5加標(biāo)平均回收率(%) RSD(%)2.80

2.5 方法比對

以純水制備濃度為0.040mg/L的鋁使用液作為試驗(yàn)液，分別用甲乙兩種方法進(jìn)行檢測，分別測定5次，結(jié)果見表4。

表4 兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用F檢驗(yàn)法，判斷這兩種方法所測數(shù)據(jù)的精密度，是否存在顯著性差異。經(jīng)計(jì)算F計(jì)=1.27，選擇顯著性水平為0.1，f1=f2= 5-1=4,查F分布表得到F表=6.39，F(xiàn)計(jì)

使用t檢驗(yàn)法，分別比較使用甲法與乙法的鋁測得值之間是否差異顯著。經(jīng)計(jì)算，t計(jì)=1.22，以95%的置信度為檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，f=5+5-2=8，查t值表得t0.05，8=2.31，t計(jì)

3 結(jié)語

綜上所述，鉻天青S分光光度法及石墨爐原子吸收法測定水中鋁，線性關(guān)系好；準(zhǔn)確度高，精密度好，樣品檢測重現(xiàn)性較好；回收率較高。兩種方法的測定結(jié)果通過t檢驗(yàn)，說明無顯著性差異。

鉻天青S分光光度法是常用的檢測方法，適用于基層實(shí)驗(yàn)室；而石墨爐原子吸收法測定鋁操作簡便，可作為日常檢測水中鋁的快速分析方法。

[1]周公度.化學(xué)詞典[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011: 429.

[2]李鳳貞,黃志廣,李仕培,陳志雄.石墨爐原子吸收測定水中鋁的方法研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志.2006，16(9)：1062.

[3]中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會. GB/T 5750.6—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：109-110.