連續(xù)流動分析儀紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽含量比較

謝翠美+胡浩光+何文蘇

摘 要：通過使用流動分析儀與紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量，分別從標準曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測試樣品的精密度、準確度、加標回收率等實驗，比較2臺儀器測試的便利性與準確性。結(jié)果顯示，2臺儀器測試樣品均能準確測試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量，但流動分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時自動化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢，得出流動分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

關(guān)鍵詞：流動分析儀；紫外光度計；水質(zhì)；亞硝酸鹽

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170533026

養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì)的好壞，影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量；一些長期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標，人一旦長期飲用會影響人體健康，甚至有致癌的風(fēng)險；在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用，少則無害多存隱患。在人類生活水平得到提高的前提下，人類越來越關(guān)注健康，越來越來關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量，越來越關(guān)注食品安全，亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測與食品添加劑中常測指標之一。測定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等[1]。在生活節(jié)奏越來越快的當下，亞硝酸鹽含量檢測的高效性與準確性成為檢測行業(yè)追求的新態(tài)勢。本文就測試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動分析儀與紫外分光光度計兩臺儀器的測試情況進行了比較與分析。

1 方法與儀器

1.1 方法原理

《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，540nm波長測定吸光度[2]。

《亞硝酸鹽的測定-流動分析法》在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于550波長測定[3]。

1.2 儀器與工作參數(shù)

連續(xù)流動分析儀Futura（法國ALLIANCE公司），測量波長540nm，參比波長660nm，分析速率40樣/h，取樣時間45s，尋峰時間15～65s，清洗時間45s，顯色劑進樣管0.76mm，水樣進樣管內(nèi)徑1.85mm。

紫外分光光度計Cary 100 Conc（美國VARIAN公司），測量波長540nm，光程10mm比色皿。

2 試劑與前處理

2.1 試劑

亞硝酸鹽標準溶液：100mg/L，購于中國計量科學(xué)研究院，證書號GBW（E）080223。亞硝酸鹽環(huán)境標準樣品：0.151±0.008 mg/L，購于環(huán)境保護部標準物質(zhì)研究所，證書號：200633。其它試劑選用至少分析純級別，水質(zhì)符合測試分析的2類水質(zhì)。

2.1.1 流動分析儀測試標準曲線的配制

取1.00mL亞硝酸鹽標準溶液（100mg/L）于100.0mL容量瓶，用超純水定容至刻度線，濃度為1000?g/L，用流動分析儀自備稀釋器分別稀釋成0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0?g/L，共8個濃度點進行測試標準曲線。

2.1.2 紫外分光光度法測試標準曲線的配制

分別移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL（濃度為1000?g/L的亞硝酸鹽標準中間液）至50mL比色管，用水稀釋至標線，配制濃度分別為0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0?g/L，共6個濃度點，再分別加入1.0mL顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h內(nèi)用紫外分光光度計測試標準曲線。

2.2 樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過0.45um濾膜過濾后測定

2.2.1 流動分析儀測試所需的水量

待測水樣樣量<5mL即可，故選用10mL無針注射器與親水PTFE針式濾器（0.45um濾膜）過濾約5mL樣品量待測。

2.2.2 紫外分光光度計測試所需的水量

待測水樣約量50mL左右，選用傳統(tǒng)的抽空泵進行抽濾水樣，達到50mL水樣量為待測樣品。

2.3 實驗步驟

2.3.1 流動分析儀測試過程

配制好顯色劑，調(diào)試儀器至最佳工作狀態(tài)，開始泵入顯色劑，待試劑基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)基線和增益，標準溶液及待測水樣置于自動取樣器固定架中，再次等待基線穩(wěn)定后進行標準曲線與待測樣品的測試。

2.3.2 紫外分光光度計測試過程

測試時取50.0mL各待測水樣，分別手動加入1.0mL顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h內(nèi)于540nm最大吸光度波長處，用光程長10mm的比色皿，用水做參比測定樣品濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 標準曲線、線性及范圍

分別用流動分析儀與紫外分光光度計測試亞硝酸鹽0～200?g/L濃度點的標準曲線，測試情況如表1，流動分析儀與紫外分光光度計測試標準曲線的范圍均在0～200?g/L之間，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997，檢出限均較低。

3.2 測試精密度與準確度

分別用流動分析儀與紫外分光光度計測試水質(zhì)樣品與編號200633（GSBZ5006-88）的環(huán)境標準樣品各7次，精密度與準確度如表2，對同一水樣的測試標準偏差范圍在1.1%～6.9%之間，測試環(huán)境標準樣品的濃度值在0.151±0.008 mg/L范圍，均符合證書要求。

3.3 樣品的加標回收率

在待測水樣中加入低、中、高的亞硝酸鹽標準溶液，按上述處理方法分別用兩臺儀器進行測試，測試結(jié)果如表3，加標回收率在92.0%～102.0%之間，均達到方法要求。

4 結(jié)論

用流動分析儀與紫外分光光度2臺不同的儀器對相同水樣進行測試可知：標準曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達到相關(guān)規(guī)定；2臺儀器測試樣品的精密度、準確度、加標回收率均能達到方法要求；但流動分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時自動化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢，故流動分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

參考文獻

[1]胡浩光，王耀，謝翠美，等.連續(xù)流動分析法測定環(huán)境水樣中痕量亞硝酸鹽[J].現(xiàn)代儀器，2010（06）：68-70.

[2]中華人民共和國國家標準.GB7493-1987水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定分光光度法[S].北京：國家環(huán)境保護局，1987.

[3]中華人民共和國海洋行業(yè)標準.HY/T147.1-2013（7.1）亞硝酸鹽的測定——流動分析法[S].北京：中國標準出版本社，2013.

作者簡介：謝翠美（1984-），廣東梅州，漁業(yè)環(huán)境保護中級工程師，理學(xué)學(xué)士，實驗室質(zhì)量管理人員，研究方向：化學(xué)分析的檢測與應(yīng)用。